一种含单质金属添加物的银钨触头材料混合粉体及其制备方法与流程
1.本发明涉及低压配电设备的触头材料领域，特别涉及一种含单质金属添加物的银钨触头材料混合粉体及其制备方法。
背景技术：
2.银钨触头材料被广泛地应用于低压断路器上，用于接通、承载和分断电流的作用，触头材料性能在很大程度上决定了断路器的性能及其运行的可靠性。熔渗类银钨(agw)材料含有微米级分散的钨颗粒作为增强相，能够极大的提升材料耐电弧烧蚀能力液相烧结(熔渗)工艺制作，能够保障银与钨颗粒形成良好润湿，从而避免材料在高温电弧作用下飞溅。
3.通过检索，中国专利cn 104480335公开了一种银钨触头材料的制备方法，主要方法是将银粉和钨粉混合，所得银钨混合粉末与高纯镍球和水置于球磨机中进行球磨，所得球磨后的银钨混合粉末经干燥、退火、成型、熔渗处理，即得；其中：所述高纯镍球与银钨混合粉末的重量比为4～10：1；所述水的用量按每1kg银钨混合粉末加入120～200ml水计算；所述球磨的时间为12～50h。本发明将银钨混合粉末与高纯镍球和水按特定配比置于球磨机中进行球磨特定时间，既使银粉和钨粉的混合更为均匀；又实现球磨和加入添加物镍同时进行；还使由高纯镍球上因球磨损耗的镍可以均匀地覆着到钨颗粒的表面，以达到有效改善银对钨的湿润性的目的；所得材料组织均匀，致密度高、电阻率低。然而该专利技术方案存在以下缺点：其提到的银对钨的湿润性较差，采用熔渗法工艺制造时需要添加微量金属元素，如镍、钴、铁，来改善银对钨的湿润性，才能使银液体渗入银钨压坯内，以获得致密的触头，另外，该专利方案中是采用物理球磨混粉法，其获得的银钨混合粉体产品没有化学包覆法制备的银钨混合粉体均匀和细小。
4.中国专利cn 110129603公开了一种银钨触头材料的制作方法及其产品，主要方法是将钨粉与硝酸银溶液加入反应容器中，并向反应容器中加入聚乙二醇、氢氧化钠及葡萄糖溶液，在超声振荡和搅拌条件下进行还原反应后，将银析出并包裹于钨粉体外，形成复合粉体，所述的复合粉体的结构为：钨颗粒外部覆盖一层厚度为10～200nm的纯银壳层；(2)将所述的复合粉体与银粉混合，成为含银4％的银钨粉体，然后压制成孔隙率在5～45％的触头压坯；(3)将所述触头压坯与银块置于氨分解气氛保护的烧结炉中进行烧结、熔渗，从而获得规定尺寸与成分的银钨触头材料。该专利方案存在的缺点是：虽然采用化学包覆法，但是由于其先加入氢氧化钠与硝酸银反应生成沉淀氢氧化银，此时的氢氧化银是包覆钨粉进行沉沉，而再加入葡萄糖进行还原，则会导致氢氧化银脱离钨粉重新还原成银粉造成银钨粉体中出现银聚集。
技术实现要素：
5.本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种含单质金属添
加物的银钨触头材料混合粉体及其制备方法。该方法能够有效采用化学包覆工艺将单质金属粉末添加物加入到银钨触头材料中，同时银钨触头材料粉体颗粒细小、产品金相均匀。
6.为实现上述目的，本发明的第一个方面是，提供包括以下步骤：
7.s1、单质金属添加物粉末处理：将单质金属粉末置于抗氧化剂和分散剂混合溶液中，超声分散和搅拌处理后，纯水清洗过滤待用；
8.s2、含银溶液配置：在硝酸银溶液中按顺序加入氨水、分析纯硝酸、葡萄糖溶液；
9.s3、还原反应：将钨粉、步骤s1中的单质金属添加物粉末、纯水置于反应容器中，超声分散和搅拌处理后，再向反应容器加入氢氧化钠溶液，最后向反应容器中加入步骤s2配置的含银溶液，还原反应得到含单质金属添加物的银钨触头材料混合粉体。
10.进一步设置是步骤s1中抗氧化剂和分散剂的混合溶液为苯并三氮唑、油酸、聚乙烯醇和无水乙醇混合液，苯并三氮唑、油酸、聚乙烯醇与无水乙醇质量比为1：(0.5-2)：(1.5-2.5)：(100-500)。
11.进一步设置是所述的步骤s2中硝酸银溶液银含量为1％-25％。
12.进一步设置是所述的步骤s2中硝酸银溶液中加入氨水，控制ph值7.0-8.0；再加入分析纯硝酸，控制ph值0.5-1.5。
13.进一步设置是s2硝酸银固体、s2中的葡萄糖固体和s3中的氢氧化钠固体质量比例1.5：(0.25-0.45)：(0.5-0.8)。
14.进一步设置是所述的单质金属添加物为镍、铜、钴中一种或多种组合。
15.另外，本发明还提供一种如所述的制备方法所制备的含单质金属添加物的银钨触头材料混合粉体。
16.本发明的有益效果和创新是：
17.1、本技术设计的还原反应中，避免液相还原反应过程中，单质金属添加物会与银溶液发生置换反应而造成损失，同时银钨触头材料粉体颗粒细小，产品金相均匀。其机理是还原反应有两种，反应一是铵根离子、银离子和氢氧根离子会产生银氨络合离子，再与葡萄糖溶液产生还原银反应；反应二是银离子和氢氧根离子反应生成氢氧化银沉淀后，与葡萄糖溶液产生还原银反应。反应一是银镜反应可以让银包覆在钨粉和添加物粉体表面，特别是当钨粉和添加物粉体表面是不规则凹凸形状时，银层可以附着在粉体凹陷处，降低产品金相中钨粉或者添加物粉的团聚，在反应一和反应二同时进行使得钨粉和银粉混合均匀。
18.2、由于单质金属添加物粉末在抗氧化剂和分散剂中处理后，添加物粉体表面附着有抗氧化剂避免在硝酸银溶液中发生氧化置换反应而造成损耗，而在分散剂作用下可以使得还原反应出的银粉颗粒细小，银钨产品金相组织更加均匀和弥散化。
附图说明
19.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
20.图1本发明工艺制备与传统混粉工艺的银钨产品金相组织的比较图，其中图1(a)为本发明工艺制备的银钨产品金相组织图，图1(b)为传统混粉的工艺制备的银钨产品金相
组织图。
具体实施方式
21.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明作进一步地详细描述。
22.实施例一
23.(1)苯并三氮唑、油酸、聚乙烯醇与无水乙醇质量比为1：0.5：1.5：300配置溶液500ml；
24.(2)在超声分散和搅拌的作用下，将1.5g镍粉和1.5g铜粉置于(1)配置的溶液中处理20min后，过滤清洗待用；
25.(3)将62.96g硝酸银溶于1000ml纯水中，保持搅拌，先加入氨水溶液到ph为8.0为止；继续保持搅拌，再加入分析纯硝酸溶液到ph为1.0为止；继续保持搅拌，最后加入14g葡萄糖搅拌溶解至澄清，获得反应含银溶液；
26.(4)将32g氢氧化钠溶于500ml纯水中，冷却至室温；
27.(5)将钨粉157g、步骤(2)中的镍粉和铜粉与3000ml纯水混合后，超声分散和搅拌处理20min后，继续保持超声和搅拌，先向其中加入步骤(4)中的氢氧化钠溶液，再按照流速40ml/min加入步骤(3)中的反应含银溶液；
28.(6)当全部加入含银溶液后，继续保持超声分散和搅拌5min，反应结束后将银钨混合粉体清洗、烘干即可获得所需的agw80混合粉体。
29.从图1(a)和(b)中可以看出，相同成分的银钨混合粉体，(a)产品金相组织高度弥散化，触点材料一致性对比(b)产品提升较大。其主要原因是银还原反应中银镜现象可以让银粉附着在粉体凹陷处，同时添加物粉体表面的分散剂作用下可以使得还原反应出的银粉颗粒细小，产品金相组织更加均匀。
30.实施例二
31.(1)苯并三氮唑、油酸、聚乙烯醇与无水乙醇质量比为1：0.5：1.5：300配置溶液100l；
32.(2)在超声分散和搅拌的作用下，将0.3kg镍粉、0.2kg铜粉和0.1kg钴粉置于(1)配置的溶液中处理20min后，过滤清洗待用；
33.(3)将4.72kg硝酸银溶于200l纯水中，保持搅拌，先加入氨水溶液到ph为8.0为止；继续保持搅拌，再加入分析纯硝酸溶液到ph为1.0为止；继续保持搅拌，最后加入1.15kg葡萄糖搅拌溶解至澄清，获得反应含银溶液；
34.(4)将2.4kg氢氧化钠溶于100l纯水中，冷却至室温；
35.(5)将钨粉26.4kg、步骤(2)中的镍粉和铜粉与1000l纯水混合后，超声分散和搅拌处理40min后，继续保持超声和搅拌，先向其中加入步骤(4)中的氢氧化钠溶液，再按照流速5l/min加入步骤(3)中的反应含银溶液；
36.(6)当全部加入含银溶液后，继续保持超声分散和搅拌5min，反应结束后将银钨混合粉体清洗、烘干即可获得所需的agw90混合粉体。
37.以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
技术特征：
1.一种含单质金属添加物的银钨触头材料混合粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：s1、单质金属添加物粉末处理：将单质金属粉末置于抗氧化剂和分散剂混合溶液中，超声分散和搅拌处理后，纯水清洗过滤待用；s2、含银溶液配置：在硝酸银溶液中按顺序加入氨水、分析纯硝酸、葡萄糖溶液；s3、还原反应：将钨粉、步骤s1中的单质金属添加物粉末、纯水置于反应容器中，超声分散和搅拌处理后，再向反应容器加入氢氧化钠溶液，最后向反应容器中加入步骤s2配置的含银溶液，还原反应得到含单质金属添加物的银钨触头材料混合粉体。2.根据权利要求1所述的一种含单质金属添加物的银钨触头材料混合粉体的制备方法，其特征在于：步骤s1中抗氧化剂和分散剂的混合溶液为苯并三氮唑、油酸、聚乙烯醇和无水乙醇混合液，苯并三氮唑、油酸、聚乙烯醇与无水乙醇质量比为1：(0.5-2)：(1.5-2.5)：(100-500)。3.根据权利要求1所述的一种含单质金属添加物的银钨触头材料混合粉体的制备方法，其特征在于：是所述的步骤s2中硝酸银溶液银含量为1％-25％。4.根据权利要求1所述的一种含单质金属添加物的银钨触头材料混合粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤s2中硝酸银溶液中加入氨水，控制ph值7.0-8.0；再加入分析纯硝酸，控制ph值0.5-1.5。5.根据权利要求1所述的一种含单质金属添加物的银钨触头材料混合粉体的制备方法，其特征在于：s2硝酸银固体、s2中的葡萄糖固体和s3中的氢氧化钠固体质量比例1.5：(0.25-0.45)：(0.5-0.8)。6.根据权利要求1所述的一种含单质金属添加物的银钨触头材料混合粉体的制备方法，其特征在于：所述的单质金属添加物为镍、铜、钴中一种或多种组合。7.一种如权利要求1所述的制备方法所制备的含单质金属添加物的银钨触头材料混合粉体。
技术总结
本发明公开了一种含单质金属添加物的银钨触头材料混合粉体及其制备方法，该方法先将单质金属粉末在抗氧化剂和分散剂溶液中处理后，再与钨粉共同在超声分散和搅拌处理，在葡萄糖、氢氧化钠、铵根离子和银离子产生的还原反应下，获得的银钨材料粉体金相组织均匀。本发明优点是避免液相还原反应过程中，单质金属添加物会与银溶液发生置换反应而造成损失，同时银钨触头材料银粉颗粒细小，金相组织均匀。金相组织均匀。金相组织均匀。
