香料及其在卷烟及新型烟草中的应用的制作方法
香料及其在卷烟及新型烟草中的应用
发明领域：
1.本技术属于食品领域，具体地，本技术提供了一种香料及其在卷烟及加热非燃烧卷烟中的应用。
背景技术：
2.，别名：沙姜、三柰、山辣,多年生宿根草本，为姜科属植物(kaempferia galanga linn.)的根茎，根茎块状；其主要分布/栽培于广东、广西、云南、台湾等省区。
3.根茎为芳香健胃剂，据中国药典记载，其味辛，性温，有行气温中、消食、止痛的作用；用于胸膈胀满，脘腹冷痛，饮食不消；挥发油及部分单体化合物具有良好的抗炎、抗氧化、抗癌防癌、杀线虫等一系列生理活性，是一种安全、低毒的天然产物，其单体化合物及挥发油具有很大的开发潜力；素对金黄葡萄球菌及伤寒杆菌、绿脓杆菌、痢疾杆菌等均有抑制作用。有抑制大鼠植入羊毛球的发炎作用。素含有多个酚羟基，且具有较强的抗氧化作用。提取物对许多人体酶有抑制作用，如可抑制酪氨酸酶的活性。
4.此外，根茎亦可作调味香料。在民间，一直作为药食两用的植物使用，其根茎、叶常用于白切鸡、白斩鸡的食用佐料。根提取物有很好的防晒效果，其中的对甲氧基肉桂酸乙醋等成分在280-320nm区域有宽而强的吸收，对皮肤无刺激，安全性好，是一种理想的防晒剂；提取物和相关其他物质配制成的己二酸二异丙醋的溶液，经紫外光和夏天正午的太阳光照射测试，发现对uva有很好的防晒效果；以提取物为主作防晒剂制备的防晒奶液，spf值可在6-30之间，且对皮肤无刺激。在化妆品中加人质量分数0.1％～1％的提取物就可以防止化学物质引起的皮肤刺激和皮肤变。
5.作为一种有明确特征的辛香型香料，常用于食品的甚少有用于烟用香料的报道，在滤棒颗粒加香环节也未见报道，同时未见在加热非燃烧卷烟中应用的报道。
技术实现要素：
6.本技术制备了特烟用及加热非燃烧卷烟用香料，扩展了的用途，为新型烟用及加热非燃烧卷烟用香料提供了新的思路。
7.一方面，本技术提供了一种香料，所述香料按照包括以下步骤的方法制备：(1)投料；(2)浸渍；(3)过滤；(4)浓缩。
8.进一步地，投料步骤中的原料为广东阳春产。
9.进一步地，所述浸渍步骤中使用75％-95％的乙醇浸渍，优选使用95％乙醇浸渍。
10.进一步地，所述浸渍步骤中使用95％乙醇的量为5-15l/kg原料，优选10l/kg原料。
11.进一步地，所述浸渍步骤浸渍为48-96小时，优选72小时。
12.进一步地，所述浸渍步骤为室温冷浸，每天机械搅拌，优选每天机械搅拌0.5小时。
13.进一步地，所述浓缩中浓缩至20℃下相对密度：0.6-0.9，优选0.8422
±
0.0080，重量为原料重量的60-90％。
14.另一方面，本技术提供了上述香料的制备方法。
15.另一方面，本技术提供了上述香料在卷烟中的应用。
16.进一步地，所述应用为将所述香料添加于加热非燃烧卷烟中。
17.进一步地，所述应用为将所述香料添加于滤棒颗粒中。
附图说明
18.图1为香料工业化试生产产品实物；
19.图2为香料tic总离子流图。
具体实施方式
20.下面结合具体实施例详述本发明，但本发明的保护范围不局限于以下实施例。
21.实施例1实验室提取工艺筛选
22.1.冷浸小样制备及评价：
23.取破碎成小块，之后取3份各10g，分别加入50％，75％，95％乙醇各100ml，混匀后静置。放置72h，定时振摇，72h后过滤。添加于卷烟后评价结果见表1。卷烟添加结果显示：95％乙醇冷浸香料整体效果最好，表现为增香效果明显，香气厚实，但稍粗糙。
24.2.浓缩样品处理
25.取40g粗粉，加入500ml 95％乙醇；混匀后静置。放置72h，定时振摇，72h后过滤；滤液旋转蒸发回收至约40g，添加于卷烟后评价结果见表1。
26.卷烟添加评价结果，增香效果明显，明显增加香气量，烟气厚实明显透发飘逸。
27.将香料添加于大孔硅胶颗粒，装瓶放置一段时间后，将加香硅胶颗粒添加于三元中空滤嘴空白参比卷烟的中空段，进行评析评价。颗粒添加评价结果显示：增香效果明显，特征香有且不影响整体烟香，明显增加香气量。
28.实施例2原料及溶媒浓度筛选
29.分别采购广西玉林产，广西玉林药市(印尼产)，安徽亳州药市(广东阳春产)，分别进行工艺提取比对：
30.1.取三种不同产地，粉碎机打成碎块
31.2.各取10g粗粉，每个样品两份，共6份，分别加入100ml 95％乙醇和100ml75％乙醇；
32.3.冷浸72h，定期振摇；到期抽滤取滤液；
33.4.滤液旋转蒸发回收至约10ml；
34.将6种制备小样分别以6％比例添加于大孔硅胶颗粒，装瓶放置一段时间后，将加香硅胶颗粒添加于三元中空滤嘴空白参比卷烟的中空段，进行评析评价，同时，添加于加热非燃烧卷烟进行评价，评价结果见表1。
35.结果显示：特征香比对显示安徽亳州药市广东阳春更明显较广西和印尼更醇厚正宗；95％冷浸浓缩液整体效果好于75％乙醇冷浸浓缩液。
36.最终选定作为工业化试产的原料广东；工艺为95％乙醇冷浸后浓缩。
37.表1实施例1和2中的相关增效效果
[0038][0039]
实施例3工业化试产及评价
[0040]
原料：广东阳春原料；食用乙醇；
[0041]
设备：单效浓缩罐，大型选装蒸发仪，带搅拌功能100kg塑料桶制备工艺：
[0042]
1.取广东阳春，粉碎，称取12kg备用；
[0043]
2.取12kg粉，各6kg分装于两个100kg大塑料桶；
[0044]
3.每桶加入60l食用乙醇，搅拌后静置；
[0045]
4.冷浸72h，冷浸期间每天搅拌一次；
[0046]
5.浸泡满72h后，抽滤，两桶上清液合并；
[0047]
6.将所有上清液导入单效浓缩罐中，控制蒸发温度尽量低的情况下，减压回收至大约20-25l初级浓缩液；
[0048]
7.将初级浓缩液导入大型旋转蒸发仪，继续回收至约相对密度0.8422
±
0.0080(取样过滤20℃时检测)。
[0049]
8.浓缩液过滤，即为成品，检测成品的理化指标。
[0050]
实际样品实物如图1所示。评价：颗粒添加效果与实验室制备样品出入不大，试制达到设计要求。
[0051]
根据工业化制备工艺，制备三个批次样品，从表2中可以看出，各项指标保持稳定，基本满足工艺验证要求，形成酊ⅰ实验室生产工艺规范和酊ⅰ质量安全检测单。
[0052]
表2酊ⅰ批次稳定验证
[0053]
批次外观相对密度(g/ml)折光挥发性成分(％)第一批棕酊剂0.83831.375393.79第二批棕酊剂0.84651.381390.26第三批棕酊剂0.84171.377692.66
[0054]
表3试用质量标准
[0055][0056]
表4酊ⅰ生产工艺规范
[0057]
[0058]
实施例4成分研究
[0059]
(1)样品前处理：0.5g样品加100ul内标，加入10ml乙醇，经涡旋振荡10min后，过0.45μm有机相滤膜得到实验样品进样。
[0060]
(2)气质联用仪仪器条件：
[0061]
谱柱：cd-5ms毛细管柱(60m*0.25mm*0.25μm)
[0062]
谱条件：进样口温度：280℃，载气：he，柱流量：1.0ml/min；分流比1:15；进样量：1.0μl；程序升温：40℃(2min)(4℃/min)
→
240℃(40min)；传输线温度：280℃；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；电离能量：70ev；溶剂延迟：3min；扫描方式：scan，质量扫描范围：30-500amu。
[0063]
对1#样品gc-ms谱数据进行分析，通过谱库检索(谱库：mainlib谱库定性)，排除面积最大的溶剂峰乙醇和内标后，共定性出化学成分41种(表)。
[0064]
(3)实验结果
[0065]
tic谱图如图2所示。
[0066]
表5化学成分分析结果
[0067]
[0068]
[0069]
[0070]
[0071][0072]
结果显示：酊香料中，作为特征香味成分的对甲氧基肉桂酸乙酯及其他甲氧基肉桂酸乙酯类衍生物含量较高，表明提取物一定程度上能够比较完整的代表的香味特征信息。
技术特征：
1.一种香料，其特征在于，所述香料按照包括以下步骤的方法制备：(1)投料；(2)浸渍；(3)过滤；(4)浓缩。2.一种香料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)投料；(2)浸渍；(3)过滤；(4)浓缩。3.根据权利要求1或2所述的香料或者制备方法，其中(1)投料步骤中的原料为广东阳春产。4.根据权利要求1或2所述的香料或者制备方法，其中(2)浸渍步骤中使用75％-95％的乙醇浸渍，优选使用95％乙醇浸渍。5.根据权利要求4所述的香料或者制备方法，其中(2)浸渍步骤中使用95％乙醇的量为5-15l/kg原料，优选10l/kg原料；和/或浸渍48-96小时，优选72小时；和/或室温冷浸，每天机械搅拌，优选每天机械搅拌0.5小时。6.根据权利要求1或2所述的香料或者制备方法，其中，所述浓缩中浓缩至20℃下相对密度：0.6-0.9，优选0.8422
±
0.0080，重量为原料重量的60-90％。7.根据权利要求1-6任一项所述的香料在卷烟滤棒颗粒及加热非燃烧卷烟中的应用。8.根据权利要求7所述的应用，其中所述应用为将所述香料添加于加热非燃烧卷烟中。9.根据权利要求7所述的应用，其中所述应用为将所述香料添加于滤棒颗粒中。
技术总结
本申请提供了一种香料及其在卷烟及加热非燃烧卷烟中的应用，所述香料使用乙醇冷浸、过滤、浓缩等步骤从中提取获得。本申请扩展了香料的新用途，为滤棒颗粒用新型香料和加热非燃烧卷烟用香料开发提供了新的思路。的思路。的思路。
