一种对羟基苯乙酮的提纯系统的制作方法
1.本技术涉及对羟基苯乙酮的生产装置技术领域，尤其是涉及一种对羟基苯乙酮的提纯系统。
背景技术：
2.对羟基苯乙酮在化妆品里是一款温和无刺激的抗氧化剂，同时具有镇静舒缓的功能，与其他防腐剂复配有协同防腐增效的作用，是一种多功能的化妆品原料。对羟基苯乙酮的生产工艺主要包括以下步骤：首先，将醋酸苯酯溶于邻二氯苯中，在三氯化铝的催化作用下，进行fries重排反应，得到主产品对羟基苯乙酮和副产物邻羟基苯乙酮，再经多步处理后分离提纯得到对羟基苯乙酮。
3.目前市售的对羟基苯乙酮其提纯方法主要是：先将对羟基苯乙酮反应液
4.进行水解，水解完后静置分层，水层为三氯化铝水溶液，分出后进入聚合三氯化铝副产品工段，余下有机相用水洗至中性，然后降温析晶，离心得到大部分对羟基苯乙酮；再将母液精馏，分离得到溶剂、副产物邻羟基苯乙酮以及剩余对羟基苯乙酮，将剩余对羟基苯乙酮和前面大部分对羟基苯乙酮合并提纯，得到的对羟基苯乙酮用水加热溶清，分去有机层（邻二氯苯和邻羟基苯乙酮），加活性炭脱，然后降温析晶，获得一次精制对羟基苯乙酮；用水重复前述步骤，精制多次可得对羟基苯乙酮粗品；对羟基苯乙酮粗品再用醇的水溶液脱重结晶得化妆品原料级对羟基苯乙酮。由此可知，现有的对羟基苯乙酮提纯工艺生产周期长，繁琐且能耗大。
技术实现要素：
5.为了解决上述至少一种技术问题，本技术的目的是提供一种生产能耗低、生产周期短，并且产品质量稳定的对羟基苯乙酮提纯系统。
6.本技术提供的一种对羟基苯乙酮提纯系统，采用如下的技术方案：
7.一种对羟基苯乙酮的提纯系统，包括依次连通的：反应装置、水解装置以及精馏装置，所述精馏装置包括精馏釜和精馏塔，所述精馏塔位于精馏釜的正上方且与精馏釜连通；所述精馏釜远离精馏塔一侧的出料口连通有熔融结晶装置；所述熔融结晶装置连通有第一接收装置；所述第一接收装置设置有多台，且为并联连接，所述第一接收装置包括低纯度接收罐、中纯度接收罐和高纯度接收罐。
8.首先，在精馏釜中，利用混合物中各组分沸点的不同，将各组分进行分离提纯，沸点低的组分转变为气相进入精馏塔中，精馏釜底获得所需产物——对羟基苯乙酮粗品。其次，在熔融结晶装置中，可以根据待分离物质之间凝固点的不同，通过逐步降低对羟基苯乙酮粗品流动至熔融结晶装置中的初始温度来达到结晶效果，从而实现分离提纯的目的。最后，本技术设置多台并联接收装置，可以根据产品纯度的不同进行分类。熔融结晶后的产品，通过人工定期取样进行检测，并按照其纯度要求划分为三个等级，便于对三种不同等级的对羟基苯乙酮产品进行后续处理。低纯度的对羟基苯乙酮产品可再次进入系统中进行分
离提纯处理，高纯度的对羟基苯乙酮产品可以直接进料出仓，从而实现连续性生产。
9.通过采用上述技术方案，本技术提纯装置相对于传统工艺来讲，废水量大大降低，且本技术的提纯装置操作简单、安全，对环境友好，且生产周期短、能耗低，能够分离出高纯对羟基苯乙酮产品。
10.可选的，所述低纯度接收罐与精馏釜连通，所述中纯度接收罐与熔融结晶装置连通。
11.可选的，所述高纯度接收罐连通有出料装置。
12.通过采用上述技术方案，低纯度产品进行二次精馏、熔融结晶提纯，中纯度产品直接进行再熔融结晶。基于此，不仅能够降低能耗和生产成本，还能获得更多高纯度的对羟基苯乙酮产品，同时实现产品的连续出料。
13.可选的，所述精馏釜与熔融结晶装置、中纯度接收罐与熔融结晶装置、低纯度接收罐与精馏釜分别通过伴温管路相连通。
14.对羟基苯乙酮常温下为固体，若连接上述装置之间不设有伴温管道，粗品在管路中输送时，可能会受到输送时间较长和/或环境温度较低等的影响，使其在管路中凝结为固态，一则造成产量的降低，二则造成管路的堵塞，不利于提纯工艺的进行。通过采用上述技术方案，设置伴温管路可以使对羟基苯乙酮粗品在管道中始终处于熔融态，便于后续提纯工艺的进行及管路中的输送。
15.可选的，所述伴温管路包括物料管与伴温管，所述伴温管缠绕在物料管外部。
16.对羟基苯乙酮在常温下为固态，其在管路内移动过程中，可能会与物料管壁进行热交换，导致对羟基苯乙酮粗品温度降低，产生凝固现象。
17.通过采用上述技术方案，本技术中采用的伴温管是中空的，其材质选择为导热性较高的铜质。将伴温管缠绕在物料管外部，可以使伴温管的外壁与物料管外壁相接触，便于伴温热媒在伴温管内的流通，进而实现热传递。
18.可选的，所述伴温管路包括物料管与伴温夹套，所述伴温夹套套设在物料管外侧。
19.本技术选用的伴温夹套的材质可选择铁或不锈钢。伴温夹套包裹在物料管外，使物料管外壁和伴温夹套内壁之间形成用于伴温热媒流通的夹层空间。伴温热媒通过物料管的外壁将热量传递给物料。通过采用上述技术方案，能够使对羟基苯乙酮始终保持熔融状态，防止其凝固造成管路堵塞，增加生产成本和/或降低对羟基苯乙酮产品的产量。
20.伴温热媒可以是蒸汽或者去导热油。
21.伴温热媒的伴温温度可以在110~115℃范围内。
22.可选的，所述精馏塔远离精馏釜一侧的出料口连通有冷凝装置。
23.通过采用上述技术方案，能够冷却精馏塔塔顶的馏出物，使之向塔内提供一个较低温度的液相回流，沿塔向下，保证与下一块塔板上升来的蒸汽进行传质传热，产生部分汽化和部分冷凝，使精馏操作可以连续进行。
24.可选的，还包括第二接收装置，所述冷凝装置与第二接收装置连通。
25.通过采用上述技术方案，便于馏出物回收，防止对环境造成污染，亦可实现馏出物的二次利用。
26.可选的，所述第二接收装置设置有多台，且为并联连接。
27.通过采用上述技术方案，可以根据馏出物种类的不同，进行分类收集，便于后续处
理。
28.可选的，所述第二接收装置包括溶剂接收罐和副产物接收罐。
29.通过采用上述技术方案，分别收集副产物和溶剂，副产物可以根据实际需要进行处理使用，溶剂可以回收再利用，避免造成生产原料的浪费。
30.综上所述，本技术包括以下至少一种有益技术效果：
31.采用本技术的提纯系统相对于传统工艺中的提纯过程来讲，废水量大大降低，且本技术的提纯装置操作简单、安全，对环境友好，且生产周期短、能耗低，能够分离出高纯对羟基苯乙酮产品。
附图说明
32.图1是本技术实施例1的整体结构示意图；
33.图2是本技术实施例1中伴温管路的主视图；
34.图3是本技术实施例2中伴温管路的剖视图；
35.图中，1、反应装置；2、水解装置；3、精馏装置；31、精馏釜；32、精馏塔；4、熔融结晶装置；41、伴温管路；411、物料管；412、伴温管；413、伴温夹套；414、夹层空间；5、第一接收装置；51、低纯度接收罐；52、中纯度接收罐；53、高纯度接收罐；6、出料装置；7、冷凝装置；8、第二接收装置；81、溶剂接收罐；82、副产物接收罐。
具体实施方式
36.以下结合附图和实施例，对本技术作进一步详细说明。
37.以下实施例所使用到的装置见下表1：
38.表1 设备明细表
[0039][0040]
实施例1
[0041]
参照图1，一种对羟基苯乙酮的提纯系统，包括依次连通的：反应装置1、水解装置2以及精馏装置3，所述精馏装置3包括精馏釜31和精馏塔32，所述精馏塔32位于精馏釜31的正上方且与精馏釜31连通，所述精馏釜31远离精馏塔32一侧的出料口连通有熔融结晶装置4，即精馏釜31底部的出料口与熔融结晶装置4的进料口连通，所述熔融结晶装置4的出料口连通有第一接收装置5，所述第一接收装置5设置有多台，且为并联连接，所述第一接收装置5包括低纯度接收罐51、中纯度接收罐52和高纯度接收罐53。所述低纯度接收罐51的出料口
与精馏釜31的进料口连通，所述中纯度接收罐52的出料口与熔融结晶装置4的进料口连通，所述高纯度接收罐53的出料口连通有出料装置6。
[0042]
申请人对本实施例中部分管路作出进一步改进，所述精馏釜31的出料口与熔融结晶装置4的进料口、中纯度接收罐52的出料口与熔融结晶装置4的进料口、低纯度接收罐51的出料口与精馏釜31的进料口分别通过伴温管路41相连通。所述伴温管路41实现伴温的方式为：
[0043]
如图2所示，所述伴温管路41包括物料管411与伴温管412，所述伴温管412缠绕在物料管411外部，即伴温管412的外壁紧贴并缠绕在物料管411的外壁。
[0044]
本实施例的伴温管412是中空的，其材质可以是导热性高的铜质。
[0045]
本实施例的提纯系统对除所需产品——对羟基苯乙酮以外的组分进行收集处理。所述精馏塔32远离精馏釜31一侧的出料口连通有冷凝装置7，所述冷凝装置7连通有第二接收装置8，即冷凝装置7的进料口连接精馏塔32的出料口，冷凝装置7的出料口连接有第二接收装置8，所述第二接收装置8设置有多台，且为并联连接，本实施例示例性设置有两台，分别为溶剂接收罐81和副产物接收罐82。
[0046]
本技术实施例1的实施原理为：
[0047]
首先，对羟基苯乙酮反应液从反应装置1中滴加进入到水解装置2中，水解完后静置分层，水相为三氯化铝溶液，分出后进入聚合三氯化铝副产品工段，留取分层后的有机相，将有机相进行水洗，直至有机相溶液为中性。
[0048]
其次，将水解装置2中的有机相滴加进入精馏釜31中，进行馏分提纯，利用对羟基苯乙酮、邻羟基苯乙酮及邻二氯苯三者沸点的不同（具体参数详见下表2），将各组分进行分离，沸点低的物料进入精馏塔32中，经冷凝装置7不断回流，使得精馏操作连续进行，杂质分别进入溶剂接收罐81和副产物接收罐82，含少量杂质的对羟基苯乙酮粗品则回流至精馏釜31的釜底。
[0049]
表2 物料沸点参数表
[0050][0051]
然后，向伴温管412内部通入伴温热媒，使伴温热媒能够在伴温管412内部流通，本实施例中的伴温热媒为蒸汽，通过伴温管412上的进气口来加压输送蒸汽，从而实现蒸汽与伴温管412、伴温管412与物料管411之间进行热交换。
[0052]
当伴温管路41的温度数值经仪表显示稳定后，关闭与水解装置2连通的精馏釜31的进料阀门，同时打开精馏釜31的气孔，从气孔处向精馏釜31内通入压力大小为0.1mpa的氮气。当氮气充满精馏釜31后，对羟基苯乙酮粗品会在氮气动压的推动下，顺着伴温管路41压入到熔融结晶装置4中。其他管路物料输送原理相似。
[0053]
在熔融结晶装置4中，根据杂质与对羟基苯乙酮两者间凝固点的不同（具体参数详见表2），通过逐步降低对羟基苯乙酮粗品流动至熔融结晶装置4的初始温度来达到结晶效
果。在结晶过程中，不可避免地会将母液中的杂质包藏到粗晶体中，因此，需要将含有杂质的结晶进行缓慢升温，当装置内温度接近对羟基苯乙酮熔点附近，会使得对羟基苯乙酮熔化而从晶体内部渗出，人工对渗出液进行含量检测，高含量渗出液后进入高纯度接收罐53中，低含量渗出液进入低纯度接收罐51和/或中纯度接收罐52中。基于此，来获得对羟基苯乙酮精品，从而达到分离提纯的目的。
[0054]
最后，高纯度接收罐53中的产品可进入下一步制粒包装，低纯度接收罐51中产品循环进入精馏釜31中进行二次精馏，并重复上述熔融结晶步骤；中纯度接收罐52中的产品则循环进入熔融结晶装置4中进行再熔融结晶，进而获得高纯度对羟基苯乙酮产品。
[0055]
实施例2
[0056]
本实施例在实施例1的基础上，对伴温管路41的伴温方式作出另一种设计。
[0057]
所述伴温管路41实现伴温的方式为：
[0058]
如图3所示，所述伴温管路41包括物料管411与伴温夹套413，所述伴温夹套413套设在物料管411外侧，即伴温夹套413包裹在物料管411外。
[0059]
本实施例的伴温夹套413是铁质的。
[0060]
本实施例的实施原理与实施例1的区别之处在于：物料管411外壁和伴温夹套413的内壁之间会形成夹层空间414。夹层空间414用于伴温热媒的流通，本实施例的伴温热媒为去导热油。通过伴温夹套413上的进料口，利用导热油泵将去导热油输进夹层空间414中，去导热油会将热量通过物料管411的外壁传递给对羟基苯乙酮粗品，从而实现伴温效果。
[0061]
本具体实施方式的实施例均为本技术的较佳实施例，并非依此限制本技术的保护范围，其中相同的零部件用相同的附图标记表示。故：凡依本技术的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本技术的保护范围之内。
技术特征：
1.一种对羟基苯乙酮的提纯系统，包括依次连通的：反应装置（1）、水解装置（2）以及精馏装置（3），其特征在于，所述精馏装置（3）包括精馏釜（31）和精馏塔（32），所述精馏塔（32）位于精馏釜（31）的正上方且与精馏釜（31）连通；所述精馏釜（31）远离精馏塔（32）一侧的出料口连通有熔融结晶装置（4）；所述熔融结晶装置（4）连通有第一接收装置（5）；所述第一接收装置（5）设置有多台，且为并联连接；所述第一接收装置（5）包括低纯度接收罐（51）、中纯度接收罐（52）和高纯度接收罐（53）。2.根据权利要求1所述的对羟基苯乙酮的提纯系统，其特征在于，所述低纯度接收罐（51）与精馏釜（31）连通，所述中纯度接收罐（52）与熔融结晶装置（4）连通。3.根据权利要求1所述的对羟基苯乙酮的提纯系统，其特征在于，所述高纯度接收罐（53）连通有出料装置（6）。4.根据权利要求1所述的对羟基苯乙酮的提纯系统，其特征在于，所述精馏釜（31）与熔融结晶装置（4）、中纯度接收罐（52）与熔融结晶装置（4）、低纯度接收罐（51）与精馏釜（31）分别通过伴温管路（41）相连通。5.根据权利要求4所述的对羟基苯乙酮的提纯系统，其特征在于，所述伴温管路（41）包括物料管（411）与伴温管（412），所述伴温管（412）缠绕在物料管（411）外部。6.根据权利要求4所述的对羟基苯乙酮的提纯系统，其特征在于，所述伴温管路（41）包括物料管（411）与伴温夹套（413），所述伴温夹套（413）套设在物料管（411）外侧。7.根据权利要求1所述的对羟基苯乙酮的提纯系统，其特征在于，所述精馏塔（32）远离精馏釜（31）一侧的出料口连通有冷凝装置（7）。8.根据权利要求7所述的对羟基苯乙酮的提纯系统，其特征在于，还包括第二接收装置（8），所述冷凝装置（7）与第二接收装置（8）连通。9.根据权利要求8所述的对羟基苯乙酮的提纯系统，其特征在于，所述第二接收装置（8）设置有多台，且为并联连接。10.根据权利要求9所述的对羟基苯乙酮的提纯系统，其特征在于，所述第二接收装置（8）包括溶剂接收罐（81）和副产物接收罐（82）。
技术总结
本申请提供一种对羟基苯乙酮的提纯系统，涉及对羟基苯乙酮的生产装置技术领域，其包括依次连通的：反应装置、水解装置以及精馏装置，所述精馏装置包括精馏釜和精馏塔，所述精馏塔位于精馏釜的正上方且与精馏釜连通；所述精馏釜远离精馏塔一侧的出料口连通有熔融结晶装置；所述熔融结晶装置连通有第一接收装置；所述第一接收装置设置有多台，且为并联连接；所述第一接收装置包括低纯度接收罐、中纯度接收罐和高纯度接收罐。采用本申请的提纯系统相对于传统工艺中的提纯过程来讲，废水量大大降低，且本申请的提纯系统操作简单、安全，对环境友好，且生产周期短、能耗低，能够分离出高纯对羟基苯乙酮产品。羟基苯乙酮产品。羟基苯乙酮产品。
