一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法与流程
1.本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体为一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法。
背景技术：
2.纳米颗粒是目前应用最为广泛的一种纳米材料，在现代工业、国防及高科技领域中扮演着重要的角。
3.纳米二氧化钛是一种新型的无机材料，粒径在10nm～50nm，具有粒径小、比表面积大、磁性强、光催化、吸收性能好、吸收紫外线能力强、表面活性大、热导性好、分散性好、所制悬浮液稳定、对人体无毒、价格低廉等优点，故其在光催化剂中脱颖而出，应用领域至今已遍及有机废水的降解、重金属离子的还原、空气净化、杀菌、防雾等众多方面。由于其独特的性能和广泛的用途，纳米二氧化钛受到了国内外科学界的高度重视。二氧化钛是一种多晶型的化合物，存在金红石型、锐钛矿型和板钛矿型三种结晶形态。其中锐钛矿型的光活性较高，金红石型较弱，板钛矿型则不具有光电活性。锐钛矿型二氧化钛因其自身的特殊性质而受到广泛关注。
4.目前，锐钛矿型纳米二氧化钛的制备根据反应物的相态，可以分为固相法、气相法和液相法，其中液相法是比较常用的一种制备方法。但是每种方法都有其自身的局限性，综合概况为：工艺复杂，过程繁琐，不易控制，影响因素多；制备过程使用的钛源不稳定，易水解，合成制备条件苛刻；制备温度都在100摄氏度以上；制备时通常需要经过煅烧而引起颗粒的二次团聚。
5.鉴于此我们提出一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法来解决现有的问题。
技术实现要素：
6.本发明的目的在于提供一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
7.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法，包括以下步骤：
8.1)在超声震荡、加热及高速机械搅拌条件下，将计量后的乙二醇、钛酸四丁酯、去离子水、硫酸铵加入盛有0.1～
9.0.2mol/l稀硫酸中；
10.2)将反应所得混合溶液移入反应釜中进行水热反应；
11.3)将混合溶液于室温下静置离心得到样品，调节ph＝7～8；
12.4)用蒸馏水洗涤两次，去除氯离子后，加入h2o2改性氧化，加热反应并磁力搅拌、最后经煅烧制得锐钛型纳米二氧化钛复合溶液。
13.优选的，步骤一中所述超声频率为25～50khz，加热温度为25～ 50℃，机械搅拌转
数为100～800r/min。
14.所述钛酸四丁酯、乙二醇、硫酸铵之间的摩尔比为1：(50～68)： (16～21)。
15.步骤二中水热反应的温度为150℃，反应时间为5h。
16.所述h2o2与ti的摩尔比为(0.5～1.5):1。
17.步骤一中含有乙二醇、钛酸四丁酯、去离子水、硫酸铵、0.1～ 0.2mol/l稀硫酸的混合溶液中乙二醇的体积为15ml、钛酸四丁酯体积为10ml、去离子水体积为5ml、硫酸铵体积为12ml、0.1～ 0.2mol/l稀硫酸体积为8ml。
18.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
19.本发明提供一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法，制备过程中钛源稳定，不易水解，制备温度低，制备时间短，原料成本低、合成工艺简单，有利于工业化生产。
具体实施方式
20.下文具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
21.实施例一
22.本发明提出的一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法，包括以下步骤：
23.1)在超声震荡、加热及高速机械搅拌条件下，将体积为15ml 的乙二醇、体积为10ml的钛酸四丁酯、体积为5ml的去离子水、体积为12ml的硫酸铵加入盛有0.1～0.2mol/l体积为8ml的稀硫酸中，超声频率为25khz，加热温度为25℃，机械搅拌转数为 100r/min，所述钛酸四丁酯、乙二醇、硫酸铵之间的摩尔比为1：50： 16。
24.2)将反应所得混合溶液移入反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为150℃，反应时间为5h。
25.3)将混合溶液于室温下静置离心得到样品，调节ph＝7～8。
26.4)用蒸馏水洗涤两次，去除氯离子后，加入h2o2改性氧化，加热反应并磁力搅拌、最后经煅烧制得锐钛型纳米二氧化钛复合溶液，所述h2o2与ti的摩尔比为0.5:1。
27.实施例二
28.本发明提出的一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法，包括以下步骤：
29.1)在超声震荡、加热及高速机械搅拌条件下，将体积为15ml 的乙二醇、体积为10ml的钛酸四丁酯、体积为5ml的去离子水、体积为12ml的硫酸铵加入盛有0.1～0.2mol/l体积为8ml的稀硫酸中，超声频率为50khz，加热温度为50℃，机械搅拌转数为 800r/min，所述钛酸四丁酯、乙二醇、硫酸铵之间的摩尔比为1：68： 21。
30.2)将反应所得混合溶液移入反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为150℃，反应时间为5h。
31.3)将混合溶液于室温下静置离心得到样品，调节ph＝7～8。
32.4)用蒸馏水洗涤两次，去除氯离子后，加入h2o2改性氧化，加热反应并磁力搅拌、最后经煅烧制得锐钛型纳米二氧化钛复合溶液，所述h2o2与ti的摩尔比为1.5:1。
33.上述具体实施例仅仅是本发明的几种优选的实施例，基于本发明的技术方案和上述实施例的相关启示，本领域技术人员可以对上述具体实施例做出多种替代性的改进和组合。
技术特征：
1.一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：1)在超声震荡、加热及高速机械搅拌条件下，将计量后的乙二醇、钛酸四丁酯、去离子水、硫酸铵加入盛有0.1～0.2mol/l稀硫酸中；2)将反应所得混合溶液移入反应釜中进行水热反应；3)将混合溶液于室温下静置离心得到样品，调节ph＝7～8；4)用蒸馏水洗涤两次，去除氯离子后，加入h2o2改性氧化，加热反应并磁力搅拌、最后经煅烧制得锐钛型纳米二氧化钛复合溶液。2.根据权利要求1所述的一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法，其特征在于：步骤一中所述超声频率为25～50khz，加热温度为25～50℃，机械搅拌转数为100～800r/min。3.根据权利要求1所述的一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法，其特征在于：所述钛酸四丁酯、乙二醇、硫酸铵之间的摩尔比为1：(50～68)：(16～21)。4.根据权利要求1所述的一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法，其特征在于：步骤二中水热反应的温度为150℃，反应时间为5h。5.根据权利要求1所述的一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法，其特征在于：所述h2o2与ti的摩尔比为(0.5～1.5):1。6.根据权利要求1所述的一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法，其特征在于：步骤一中含有乙二醇、钛酸四丁酯、去离子水、硫酸铵、0.1～0.2mol/l稀硫酸的混合溶液中乙二醇的体积为15ml、钛酸四丁酯体积为10ml、去离子水体积为5ml、硫酸铵体积为12ml、0.1～0.2mol/l稀硫酸体积为8ml。
技术总结
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体为一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法。包括以下步骤：在超声震荡、加热及高速机械搅拌条件下，将计量后的乙二醇、钛酸四丁酯、去离子水、硫酸铵加入盛有0.1～0.2mol/L稀硫酸中；将反应所得混合溶液移入反应釜中进行水热反应；将混合溶液于室温下静置离心得到样品，调节pH＝7～8；用蒸馏水洗涤两次，去除氯离子后，加入H2O2改性氧化，加热反应并磁力搅拌、最后经煅烧制得锐钛型纳米二氧化钛复合溶液。本发明提供一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法，制备过程中钛源稳定，不易水解，制备温度低，制备时间短，原料成本低、合成工艺简单，有利于工业化生产。有利于工业化生产。
