掺杂精油的壳聚糖-黄芪纤维膜的制备方法
1.本发明涉及黄芪深度利用领域，尤其涉及黄芪纤维膜的制备方法。
背景技术：
2.黄芪在我国作为补气固表、利尿消肿、排脓敛疮的药物，已有2000多年的使用历史。随着现代健康知识的普及，黄芪以食疗药膳或泡茶饮用的形式走进了大众的日常生活。据统计，每年黄芪药材在市场上的流通量接近3000吨。新鲜黄芪在加工成药材及饮片过程中，一般只保留其最粗壮的根部，对新鲜采收黄芪的剩余部分，例如黄芪地上部分(枝、叶)及根部侧须等利用程度并不高。
3.现代研究表明，黄芪叶、枝、及侧须也含有少部分活性物质，例如黄芪多糖、黄芪皂苷、黄酮、维生素等，此外这些部分还含有大量的纤维。长久以来，关于新鲜采收黄芪剩余部分的利用，主要集中在畜禽喂养、农业肥料、菇类栽培等领域，除此之外，并无更为深层次拓展。本发明将利用新鲜黄芪地上部分及根侧须中富含的纤维素及其他少量活性成分，结合壳聚糖及植物精油制备出一种具有抑菌、保鲜、保健功能的高级生物膜，可用于包装新鲜水果、蔬菜、肉制品等生鲜食品，防止食品腐败变质，延长食品的货架期。目前已有用玉米秸秆、姜秸秆、竹秆等用作膜材料的制备报道，但对于黄芪纤维作用保鲜食品的成膜材料的报道还没有查到。
4.壳聚糖是一种从天然甲壳素中提取的多糖物质，是一种已知的生物聚合物，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌具有抗菌活性，由于其结构中活性氨基和羟基的存在，它具有独特的聚阳离子、螯合和成膜特性。在制备壳聚糖膜时，若只选用单一的壳聚糖，所获取的膜强度低，柔韧性差、防水性差，因此在制备过程中，常需要加入其他的组分制成复合膜，诸如，在壳聚糖中加入纤维就是一种很好的方法。由于壳聚糖的分子结构和纤维接近，两种物质混合到一块，更容易分散，同时纤维素的添加可使膜的机械性能大大增加。另外壳聚糖的水溶性差，必须利用分子上的活性氨基，在酸性溶液中结合质子，使壳聚糖成为阳离子聚电解质，从而增加水溶性，壳聚糖水溶液带有正电荷，黄芪纤维的表面具有负电荷，利用电荷吸附作用，使得黄芪纤维和壳聚糖有很好的相容性。为此，在壳聚糖水溶液中加入提取的黄芪纤维，制成壳聚糖-黄芪纤维复合膜。
5.植物精油是一种纯天然安全可靠的植物源食品保鲜剂，具有抗细菌、抗真菌和抗氧化等作用，被广泛应用于果蔬、海鲜、冷鲜肉制品、加工制品、粮食作物等的保鲜方面。但由于液体精油不稳定、易挥发、水溶性差且气味强烈，同时又容易受外界光、温度、氧气等环境的影响，在实际应用时受到诸多限制。本发明将具有抑菌效果的植物精油添加到壳聚糖溶液中，与黄芪纤维反应结合制备具有良好抗菌、保鲜及保健功能的膜材料，可用作水果、蔬菜、药材、生鲜肉制品等的包装材料。
技术实现要素：
6.本发明的目的在于提供一种掺杂精油的壳聚糖-黄芪纤维膜的制备方法，以获得
一种具有抗菌、抗氧化、保鲜及保健功能的薄膜包装材料，用于新鲜蔬菜、水果、药材等采后保鲜，同时也可用于新鲜肉制品的保鲜。
7.本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：
8.一、黄芪制取黄芪纤维的方法，包括如下制备步骤：
9.原料浸泡、原料高压蒸煮以及原料后处理：
10.原料浸泡包括清洗黄芪植物组织(黄芪地上部分包括枝、叶，地下部分包括主根或主根的侧须)，细分黄芪为10-1000目的细小颗粒，并置于水中浸泡；
11.原料高压蒸煮包括将浸泡后的黄芪细小颗粒置于压力容器内高压蒸煮；
12.原料后处理细分为研磨、碱浸泡、脱、洗涤以及干燥；
13.其中，研磨用于处理高压蒸煮的黄芪细小颗粒，使黄芪细小颗粒成絮状；
14.碱浸泡，使用10-35％氢氧化钠溶液浸泡絮状黄芪7-21天，絮状黄芪与氢氧化钠溶液的质量比为1:10～1:60；
15.洗涤以及干燥，用于清洗碱浸泡的絮状黄芪，并置于80-100℃的真空干燥箱中干燥，获取黄芪纤维。
16.优选的，所述原料浸泡中浸泡时长控制在24-48小时内。
17.优选的，所述原料高压蒸煮中蒸煮温度控制在100-120℃，压力在1-3atm，蒸煮时长在1-2小时。
18.优选的，所述原料经碱浸泡时氢氧化钠溶液浓度为10-35％，絮状黄芪与氢氧化钠的质量比为1:10～1:60。
19.(二)使用黄芪纤维制备掺杂精油的壳聚糖-黄芪纤维膜的方法，包括如下制备步骤：
20.1)称取0.05-10克干燥后的黄芪纤维，加入50-250毫升水中，搅拌均匀；
21.2)加入用醋酸、酒石酸、苹果酸、草酸、枸橼酸、苯甲酸、水杨酸、维生素c、盐酸、硫酸、磷酸中的一种或几种，配备的质量浓度为0.05-10％的壳聚糖溶液10-50毫升，调节溶液ph值在2-7；
22.3)加入三聚磷酸钠、聚乙烯吡咯酮、聚乙二醇-4000、尿素、聚乙二醇-6000、枸橼酸、琥珀酸中的一种或几种，调节ph在1-10；
23.4)加入用0.2％-5％的吐温-80，吐温-60，吐温-20溶液中的一种或几种分散的肉桂精油、百里香精油、牛至精油、薄荷精油、大蒜精油、丁香精油、茶树油、桉树油、艾草精油、生姜精油、花椒精油、柠檬精油、香茅精油中的一种或几种，搅拌均匀，精油与吐温的体积比为1:10～10000；
24.5)放入超声器超声5-90分钟，混合均匀，量取混合液5-50毫升，放入聚四氟乙烯的模具，静置，在20-100℃干燥，获得含精油的壳聚糖-黄芪纤维膜。
25.优选的，所述三聚磷酸钠、聚乙烯吡咯酮、聚乙二醇-4000、尿素、聚乙二醇-6000、枸橼酸、琥珀酸中的一种或几种，其和壳聚糖的质量比在1:10～10000。
26.优选的，所述肉桂精油、百里香精油、牛至精油、薄荷精油、大蒜精油、丁香精油、茶树油、桉树油、艾草精油、生姜精油、花椒精油、柠檬精油、香茅精油中的一种或几种，其与壳聚糖的质量比为1:10～10000。
27.本发明的有益效果是：
28.1.本发明利用黄芪植物组织中富含纤维素的优势，将黄芪纤维、植物精油和壳聚糖混合，制备出性能优异的含有植物精油的黄芪纤维-壳聚糖膜，该膜均由生物材料制成，无毒无害且易降解；
29.2.该膜的主要成分壳聚糖和精油均具有抑菌效果，能有效防止被包装物腐败变质，黄芪纤维还保留有部分黄芪的药理成分，具有抑菌、保健功能；
30.3.壳聚糖和纤维素对氧气的有中等隔绝作用，可以维持被包装物呼吸作用所需的耗氧量，同时由于其生物特性具有高的透湿透氧性能，因此对被包装物具有很好的保鲜作用；
31.4.本发明利用了黄芪富含纤维，且纤维柔软、纤细、强度好的特点，通过浸泡、高压蒸煮研磨、碱浸泡、洗涤、干燥等工序获得黄芪纤维，通过一定的质量比加入黄芪纤维、壳聚糖及精油及其他成分，经混合、静置、干燥制成膜材料，这些操作工序简单，可行性高。
附图说明
32.图1为黄芪制取黄芪纤维的方法流程图；
33.图2为掺杂精油的壳聚糖-黄芪纤维膜的制备流程图；
具体实施方式
34.为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和附图，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
35.下面结合附图描述本发明的具体实施例。
36.实施例1
37.在本实施例中提出了含精油的壳聚糖-黄芪纤维膜的制备方法，该制备方法的制备方案如下：
38.原料浸泡、原料高压蒸煮、研磨、碱浸泡、洗涤、干燥和膜的制备；
39.以下结合上述制备方案，详述精油-壳聚糖-黄芪纤维膜的制备方法：
40.将黄芪清洗，用切片机切成0.5-20毫米小段，或者用粉碎机粉碎成10-1000目的颗粒，放入水中浸泡24-48小时，备用；
41.将浸泡完的黄芪加入压力容器，加水浸过黄芪，调节温度在100-120℃，压力在1-3atm，蒸煮1-2小时；
42.将高压蒸煮后的原料加入研磨机研磨，破壁，形成絮状；
43.将研磨后的原料过滤，加入10-35％氢氧化钠溶液，常温浸泡7-21天；
44.将碱浸泡过的原料过滤，用水洗涤，直至溶液接近中性；
45.将洗涤后的原料在80-100℃的真空干燥箱中干燥1-2小时，获得黄芪纤维，装入密封袋中保存；
46.称取0.05-10克干燥后的黄芪纤维，加入50-250毫升水中，搅拌均匀；
47.加入用醋酸、酒石酸、苹果酸、草酸、枸橼酸、苯甲酸、水杨酸、维生素c、盐酸、硫酸、磷酸中的一种或几种配制的质量浓度为0.05-10％的壳聚糖溶液10-50毫升，调节ph在2-7；
48.加入三聚磷酸钠、聚乙烯吡咯酮、聚乙二醇-4000、尿素、聚乙二醇-6000、枸橼酸、琥珀酸中的一种或几种，其和壳聚糖的质量比在1:10～10000，调节ph在1-10；
49.加入用0.2％-5％的吐温-80，吐温-60，吐温-20溶液中的一种或几种分散的肉桂精油、百里香精油、牛至精油、薄荷精油、大蒜精油、丁香精油、茶树油、桉树油、艾草精油、生姜精油、花椒精油、柠檬精油、香茅精油中的一种或几种，搅拌均匀，精油与吐温的体积比为1:10～10000；
50.放入超声器超声5-90分钟，混合均匀；
51.量取混合液5-50毫升，放入聚四氟乙烯的模具，静置，在20-100℃干燥，获得含精油的壳聚糖-黄芪纤维膜，该膜具有较强的拉伸强度和较高的裂断伸长率，具有较高的水蒸气透过系数和较好的抑菌效果。
52.本实施例中所涉及的黄芪，包括黄芪根、黄芪茎叶、提取黄芪有效成分后的药渣。
53.本实施例中所涉及提取黄芪纤维的工艺，包括浸泡、高压蒸煮、研磨、碱浸泡、洗涤、干燥等工序，这些工序中的先后顺序，部分也可以调整。
54.本发明所涉及掺杂精油的壳聚糖-黄芪纤维膜的制备方法，包括先将壳聚糖水溶液、精油溶液和黄芪纤维溶液混合，后干燥制备，也包括先将黄芪纤维溶液蒸发到一定程度，向其喷涂壳聚糖水溶液和精油溶液，再干燥制备，也包括先将壳聚糖水溶液蒸发到一定程度，向其喷涂黄芪纤维和精油水溶液，再干燥的制备方法。
55.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
技术特征：
1.黄芪制取黄芪纤维的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：原料浸泡、原料高压蒸煮以及原料后处理；原料浸泡包括清洗黄芪，细分黄芪为10-1000目的细小颗粒，并置于水中浸泡；原料高压蒸煮包括将浸泡后的黄芪细小颗粒置于压力容器内高压蒸煮；原料后处理细分为研磨、碱浸泡、洗涤以及干燥；其中，研磨用于处理高压蒸煮的黄芪细小颗粒，使黄芪细小颗粒成絮状；碱浸泡，使用10-35％氢氧化钠溶液浸泡絮状黄芪；洗涤以及干燥，用于清洗碱浸泡的絮状黄芪，并置于80-100℃的真空干燥箱中干燥，获取黄芪纤维。2.如权利要求1所述的黄芪制取黄芪纤维的方法，其特征在于：所述原料浸泡中浸泡时长控制在24-48小时内。3.如权利要求1所述的黄芪制取黄芪纤维的方法，其特征在于：所述原料高压蒸煮中蒸煮温度控制在100-120℃，压力在1-3atm，蒸煮时长在1-2小时。4.使用黄芪纤维制备含精油的壳聚糖-黄芪纤维膜的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：1)称取0.05-10克干燥后的黄芪纤维，加入50-250毫升水中，搅拌均匀；2)加入用醋酸、酒石酸、苹果酸、草酸、枸橼酸、苯甲酸、水杨酸、维生素c、盐酸、硫酸、磷酸中的一种或几种，调节ph值在2-7，配备质量浓度为0.05-10％的壳聚糖10-50毫升；3)加入三聚磷酸钠、聚乙烯吡咯酮、聚乙二醇-4000、尿素、聚乙二醇-6000、枸橼酸、琥珀酸中的一种或几种，调节ph在1-10；4)加入用0.2％-5％的吐温-80，吐温-60，吐温-20溶液中的一种或几种分散的肉桂精油、百里香精油、牛至精油、薄荷精油、大蒜精油、丁香精油、茶树油、桉树油、艾草精油、生姜精油、花椒精油、柠檬精油、香茅精油中的一种或几种，搅拌均匀，精油与吐温的体积比为1:10～10000；5)放入超声器超声5-90分钟，混合均匀，量取混合液5-50毫升，放入聚四氟乙烯的模具，静置，在20-10℃干燥，获得含精油的壳聚糖-黄芪纤维膜。5.如权利要求4所述制备掺杂精油的壳聚糖-黄芪纤维膜的方法，其特征在于：所述三聚磷酸钠、聚乙烯吡咯酮、聚乙二醇-4000、尿素、聚乙二醇-6000、枸橼酸、琥珀酸中的一种或几种，其和壳聚糖的质量比在1:10～10000。6.如权利要求4所述制备掺杂精油的壳聚糖-黄芪纤维膜的方法，其特征在于：所述肉桂精油、百里香精油、牛至精油、薄荷精油、大蒜精油、丁香精油、茶树油、桉树油、艾草精油、生姜精油、花椒精油、柠檬精油、香茅精油中的一种或几种，其与壳聚糖的质量比为1:10～10000。
技术总结
本发明提供掺杂精油的壳聚糖-黄芪纤维膜的制备方法，涉及黄芪深度利用领域及食品保鲜包装领域，包括称取0.05-10克干燥后的黄芪纤维，加入50-250毫升水中，搅拌均匀；加入用醋酸、酒石酸、苹果酸、草酸、枸橼酸、苯甲酸、水杨酸、维生素C、盐酸、硫酸、磷酸中的一种或几种，调节pH值在2-7，配制质量浓度为0.05-10％的壳聚糖10-50毫升；加入三聚磷酸钠、聚乙烯吡咯酮、聚乙二醇-4000、尿素、聚乙二醇-6000、枸橼酸、琥珀酸中的一种或几种，调节pH在1-10；本发明获得一种具有抗菌、抗氧化、保鲜及保健功能的薄膜包装材料，用于新鲜蔬菜、水果、药材等采后保鲜，同时也可用于新鲜肉制品的保鲜。同时也可用于新鲜肉制品的保鲜。同时也可用于新鲜肉制品的保鲜。
