三氯化镓的制备装置和制备方法与流程
1.本发明涉及无机化学合成技术领域，具体涉及一种三氯化镓的制备装置和制备方法。
背景技术：
2.三氯化镓，化学式为gacl3，熔点为78℃，沸点为201.3℃，是一种易潮解、易氧化、易溶于水的白针状结晶化合物，在空气中遇湿气水解而生成氧化镓的水合物，并产生氯化氢气体。它是一种重要的镓盐衍生物，是合成有机镓如烷基镓化合物、氮化镓和砷化镓的重要原料之一。在有机反应中可用作催化剂，也可用于光谱分析试剂，用途非常广泛。
3.目前，现有制备三氯化镓的方法是将镓与干燥的或者氯化氢气体在高温下反应，升华、冷却获得白三氯化镓结晶；然而，不足之处在于，需要氯化氢气体纯度较高、水含量极低，使用该方法不但氯化氢气体的利用率低，而且还有一定的毒性。本发明通过利用快速制备三氯化镓的装置系统，可有效解决氯化氢气体干燥问题，还能通过石英反应单元内气体布集器显著提高氯化氢的利用率；并通过纯水吸收氯化氢转变为稀酸，能够再次返回“一步酸溶法”粉煤灰提取氧化铝的工艺系统中的溶出工序，再次提高了氯化氢气体的利用率。
技术实现要素：
4.本发明的主要目的在于提供一种三氯化镓的制备装置和制备方法，以解决现有技术中氯化氢气体在管线中易吸水和利用率低以及三氯化镓生产效率低和成本高的问题。
5.为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种制备氯化镓的装置，该装置包括原料供应单元，包括氯化氢供应装置；石英反应单元，与氯化氢供应装置通过供料管线相连，石英反应单元包括气体布集器和反应槽；三氯化镓收集单元，包括多个串联设置的三氯化镓捕集器，与石英反应单元通过气体输出管线相连。
6.优选地，该装置还包括温控单元，温控单元控制至少一个三氯化镓捕集器以及气体输出管线的温度。
7.优选地，该装置还包括用于控制石英反应单元的温度的温度控制装置，并且温度控制装置与温控单元是彼此独立的。
8.优选地，该装置还包括尾气捕集单元和惰性气体供应单元，尾气捕集单元与三氯化镓收集单元通过气体输出管线相连，惰性气体供应单元与石英反应单元通过惰性气体供料管线相连。
9.优选地，在上述装置中，反应槽为环形中通反应槽。
10.根据本发明的另一方面，提供了一种制备三氯化镓的方法，采用上述的装置实施该方法，该方法包括：步骤s1，将镓单质装入反应槽中，然后将氯化氢气体通入石英反应单元，氯化氢气体经由气体布集器在石英反应单元中分散；步骤s2，使镓单质与氯化氢气体在石英反应单元中反应，反应温度为210～500℃，得到三氯化镓和氯化氢的气体混合物；步骤
s3，使气体混合物经气体输出管线依次进入多个串联设置的三氯化镓捕集器中，得到三氯化镓结晶固体。
11.优选地，在上述方法中，至少一个三氯化镓捕集器和气体输出管线的温度为65℃～200℃。
12.优选地，在上述方法中，在步骤s2中，反应温度为210～400℃。
13.优选地，该方法还包括步骤s4，使从三氯化镓收集单元释放的尾气氯化氢气体进入尾气捕集单元，尾气捕集单元的温度为5℃～30℃。
14.优选地，该方法还包括步骤s0，将惰性气体通入石英反应单元中。
15.应用本发明的技术方案，通过在石英反应单元内部设置气体布集器及进一步的环形中通反应槽并精确控制石英反应单元的温度与温控单元的温度，有效地提高了氯化氢气体的利用率以及三氯化镓的生产效率；通过冷却液化、凝华结晶分离三氯化镓并进行封装保存，该合成方法显著降低了合成三氯化镓的成本。以高纯镓(4n级)和氯化氢为原料通过该装置制备的三氯化镓产品的纯度达到99.9％，具有反应速度快、合成效率高等优势。
附图说明
16.构成本技术的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
17.图1示出了根据本发明的三氯化镓的制备装置的示意图。
18.其中，上述附图包括以下附图标记：
19.1：温控单元，2：石英反应单元，3：温度控制装置，4-尾气捕集单元，5-1、5-2、5-3：三氯化镓捕集器，6-1：气体布集器，6-2：环状中通反应槽，7-1、7-2：封堵胶塞，8-1、8-2、8-3：三氯化镓捕集器的进口长石英管，9-1、9-2、9-3：三氯化镓捕集器的出口短石英管，气瓶1号：氩气，气瓶2号：氯化氢。
具体实施方式
20.需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
21.如背景技术所分析的，由于现有的制备三氯化镓的方法要求氯化氢气体纯度较高、水含量极低，因此使用现有方法导致氯化氢气体在管线中易吸水和利用率低，进而导致三氯化镓生产效率低和成本高的问题。为了解决该问题，本发明提供了一种制备三氯化镓的装置和方法。
22.在本发明一种典型的实施方式中，提供了一种制备三氯化镓的装置，该制备装置包括原料供应单元、石英反应单元和三氯化镓收集单元，其中原料供应单元包括氯化氢供应装置，石英反应单元与氯化氢供应装置通过供料管线相连，并且石英反应单元包括气体布集器和反应槽，三氯化镓收集单元包括多个串联设置的三氯化镓捕集器，与石英反应单元通过气体输出管线相连。
23.应用本发明的装置，通过在石英反应单元内部设置气体布集器，使得氯化氢气体经由气体布集器均匀分散，从而与石英反应单元中的镓单质充分的接触，能够快速且完全地进行反应，从而提高氯化氢气体的利用率以及三氯化镓的生产效率，降低了三氯化镓的
生产成本。
24.进一步地，石英反应单元在底端部分包括气体布集器，更优选地，气体布集器材质为网孔状石英棉透气片。通过这样设置气体布集器，可以使氯化氢气体在与镓单质接触前更均匀地分布在石英反应单元中。
25.进一步地，三氯化镓捕集器为撞击式气体采样瓶，优选地，撞击式气体采样瓶材质为高硼硅玻璃。三氯化镓捕集器包括但不限于此，本领域技术人员可以根据需要选择合适的三氯化镓捕集器。
26.进一步地，从经济且易得的方面考虑，气体输出管线为耐高温、耐腐蚀的塑料管，优选地，塑料管的材质为全氟烷氧基乙烯基醚共聚物。
27.进一步地，本发明的装置还包括温控单元，温控单元控制至少一个三氯化镓捕集器以及气体输出管线的温度。通过控制温控单元的温度，使水分子转化为气态，从而可以降低氯化氢在水中的溶解度。优选地，至少一个三氯化镓捕集器以及石英反应单元位于温控单元内，这样可以利用温控单元同时控制三氯化镓捕集器以及气体输出管线的温度。如图1所示，该装置包括三个串联设置的三氯化镓捕集器5-1、5-2、5-3，其中三氯化镓捕集器5-1、5-2位于温控单元内，三氯化镓捕集器5-3位于温控单元外。在该设置中，通过将温控单元的温度调整为低于生成的三氯化镓气体的液化温度203℃，可以使三氯化镓以液体形式收集于三氯化镓捕集器5-1、5-2中，而在三氯化镓捕集器5-3中，三氯化镓气体的温度瞬间降低至室温，该温度低于三氯化镓的熔点，因此三氯化镓气体会在三氯化镓捕集器5-3底部冷却结晶，形成固态三氯化镓晶体。
28.进一步地，为了更好地控制石英反应单元的温度，在本发明的装置中，还包括用于控制石英反应单元的温度的温度控制装置，并且温度控制装置与温控单元是彼此独立的。由于石英反应单元的温度控制装置与温控单元是彼此独立的，从而可以通过温度控制装置将石英反应单元的温度控制在适合镓单质与氯化氢气体反应的温度，例如320～400℃，而温控单元的温度被设置为低于三氯化镓气体的液化温度203℃，例如110～180℃，从而在石英反应单元中三氯化镓以气体形式存在，而在位于温控单元中的三氯化镓捕集器中三氯化镓以液体形式收集。
29.进一步地，从环保和经济的角度考虑，本发明的装置还包括尾气捕集单元，尾气捕集单元与三氯化镓收集单元相连。通过尾气捕集单元捕集未反应的氯化氢气体，可以实现氯化氢气体的循环利用，从而进一步提高氯化氢气体的利用率以及三氯化镓的生产效率，降低了三氯化镓的生产成本。优选地，尾气捕集单元在温控单元外部，优选地，尾气捕集单元处于室温下，由于尾气主要是氯化氢，在室温下氯化氢溶解度更大，吸收效果更好。
30.另外，为了在石英反应单元中进行反应前，将整个反应系统中的空气除去，本发明的装置还包括惰性气体供应单元，惰性气体供应单元与石英反应单元通过惰性气体供料管线相连。实验前打开氩气钢瓶的总阀门，进一步地通过调节阀调整氩气流速，将连接管路中的空气排净。然后将氩气气瓶关闭，打开氯化氢气瓶阀门，调节氯化氢的流速。
31.进一步地，在本发明的装置中，反应槽为环形中通反应槽。利用环形中通反应槽，使得液态镓分布更均匀，氯化氢与其接触更充分。优选地，在石英反应单元靠近中部的位置包括反应槽，用于填装金属镓单质。更优选地，通过反应槽四周突起位置与石英反应单元固定；优选地，反应槽材质为石英。
32.在一种实施例中，如图1所示，制备三氯化镓的装置包括温控单元1，石英反应单元2，三氯化镓捕集器5-1、5-2、5-3和尾气捕集单元4。其中，石英反应单元2上下两端封堵，封堵材质为硅胶、橡胶、酚醛树脂等材质，优选地，橡胶材质；顶端橡胶塞和底端橡胶塞均含有石英玻璃导管，便于气体进入、流通与产物的输送；石英反应单元2用于使反应气氯化氢气体和预加热反应槽盛有的金属镓发生反应；石英反应单元2底端设有反应气氯化氢管线入口和保护气ar2气管线入口；在石英反应单元2顶端设有混合气体出口，并沿气体输出管线如导管依次进入三氯化镓捕集器5-1、5-2、5-3，尾气则进入尾气捕集单元4，其中三氯化镓捕集器5-1、5-2位于温控单元1内部，三氯化镓捕集器5-3和尾气捕集单元4位于温控单元外部，温控单元外部为室温如5～30℃。石英反应单元2外设有加热套及温度控制装置3，保温材质为石英棉等，并通过温度控制装置实现精确控温，用于控制石英反应单元的反应槽的反应温度。温控单元1有独立的加热和控温系统；三氯化镓捕集器为撞击式气体采样瓶，生成的三氯化镓在高温下呈气态，沿导管依次进入三氯化镓捕集器即撞击式气体采样瓶，尾气末端连接尾气捕集单元4，从三氯化镓捕集器5-3中出来的未反应的氯化氢气体进入尾气捕集单元4。尾气捕集单元4中含有碱液或水，碱液优选为氢氧化钠或碳酸钠溶液，进入尾气捕集单元4中的氯化氢气体要么与碱液发生反应生成氯化钠水溶液，要么溶于水中转化为稀酸。
33.在另一种实施例中，如图1所示，石英反应单元2底端含有2个进气口，分别为ar2和氯化氢气体进气口；先通氩气将石英反应单元、管线及三氯化镓捕集器中所有空气排出本发明的装置；再通入氯化氢气体，使氯化氢气体与反应槽中的加热到预定温度的金属镓发生反应生成三氯化镓气体。
34.在本技术的装置中，生成的三氯化镓气体在石英反应单元内为气态，通过气体输出管线如导管进入三氯化镓捕集器后由于温度下降变为液态；剩余三氯化镓和氯化氢的混合尾气进入最后的三氯化镓捕集器瞬间降温变为三氯化镓晶体。
35.在本发明另一种典型的实施方式中，提供了一种制备三氯化镓的方法，采用上述装置实施该方法，该方法包括：步骤s1，将镓单质装入反应槽中，然后将氯化氢气体通入石英反应单元，氯化氢气体经由气体布集器在石英反应单元中分散；步骤s2，使镓单质与氯化氢气体在石英反应单元中反应，反应温度为210～500℃，得到三氯化镓和氯化氢的气体混合物；步骤s3，使气体混合物经气体输出管线依次进入多个串联设置的三氯化镓捕集器中，得到三氯化镓结晶固体。
36.利用本发明的制备方法，通过在石英反应单元内部设置气体布集器，使得氯化氢气体经由气体布集器均匀分散，从而与石英反应单元中的镓单质充分的接触，能够快速且完全地进行反应，从而提高氯化氢气体的利用率以及三氯化镓的生产效率，降低了三氯化镓的生产成本。
37.进一步地，在上述方法中，至少一个三氯化镓捕集器和气体输出管线的温度为65℃～200℃，优选100～200℃，更优选110-180℃。在步骤s2中，反应温度为210～400℃，优选320～400℃。通过将石英反应单元的温度和温控单元的温度控制在以上范围内，可以使镓单质与氯化氢气体在石英反应单元中反应进行地更加完全，并且能够更好地确保所生成的三氯化镓在石英反应单元中以气态存在，在位于温控单元中的三氯化镓捕集器中三氯化镓以液体形式收集。通过控制温控单元的温度，使水分子转化为气态，从而可以降低氯化氢在
水中的溶解度。
38.进一步地，从环保和经济的角度考虑，在上述方法中，还包括步骤s4，使从三氯化镓收集单元释放的尾气氯化氢气体进入尾气捕集单元，尾气捕集单元的温度为5℃～30℃。通过尾气捕集单元捕集未反应的氯化氢气体，可以实现氯化氢气体的循环利用，从而进一步提高氯化氢气体的利用率以及三氯化镓的生产效率，降低了三氯化镓的生产成本。优选地，尾气捕集单元中含有碱液或水，碱液优选是氢氧化钠或碳酸钠水溶液，优选尾气捕集单元中含有水。
39.进一步地，在上述方法中，还包括步骤s0，将惰性气体通入石英反应单元中，优选流速为20～50ml/min。本领域技术人员可以理解的是，可以使用任何惰性气体，只要所使用的惰性气体不与本发明中的原料反应即可，从经济且易得角度考虑，优选氩气。通过反应前利用氩气冲洗石英反应单元、管线、三氯化镓捕集器中，可以使该反应在无水无氧下进行，从而进一步提高氯化氢气体的利用率以及三氯化镓的生产效率，降低了合成三氯化镓的成本。优选地，氩气的纯度高达99.99wt％。
40.具体地，首先通入氩气将连接管路中的空气排空；然后利用加热系统将石英管加热至预定温度，然后关闭氩气气瓶，打开氯化氢气瓶，调节氯化氢流速。使氯化氢气体在石英管的环形管中与液态氯化镓接触发生反应。三氯化镓气体进入三氯化镓捕集器，由于温度下降使得三氯化镓由气体转变为液态的三氯化镓，再经进一步降温剩余的气态三氯化镓冷却至室温直接转变为固态三氯化镓。尾气氯化氢则进入尾气捕集单元，尾气经过净化吸收后，排空；三氯化镓固体或液体三氯化镓在反应结束后直接封闭进出口，密封，备用。
41.在一种实施例中，如图1所示，本发明的方法包括以下步骤：预先将固态镓单质装入石英反应单元内部的环状中通反应槽6-2中，优选将镓单质均匀分布于该反应槽内部，打开装有保护气氩气的气瓶1号，通入氩气，经气体布集器6-1将氩气均匀分散在石英反应单元内部，氩气通入时间约为10min至30min，直至排空石英反应单元2、管线、三氯化镓捕集器5-1、5-2、5-3中的所有空气等杂质。关闭装有保护气氩气的气瓶1号，打开装有氯化氢气体的气瓶2号，氯化氢气体流速为20～60ml/min，氯化氢气体沿供料管线进入石英反应单元2，将石英反应单元2升温至210～500℃，高纯氯化氢与金属镓发生反应生成三氯化镓气体。通过将温控单元1的温度调整至65℃～200℃，使得温控单元1的温度低于石英反应单元2的温度，从而三氯化镓气体经输出管线进入三氯化镓捕集器5-1、三氯化镓捕集器5-2后发生液化；未反应的氯化氢气体与残余未液化的三氯化镓气体通过输出管线如导管管线离开温控单元1，并进入室温条件下的三氯化镓捕集器5-3中，由于温度骤降使得残余三氯化镓气体迅速凝华结晶，生成三氯化镓晶体；尾气氯化氢气体经输出管线如导管进入尾气捕集单元4，与尾气捕集单元4中的碱液或水发生反应生成氯化钠水溶液或稀酸；待镓单质与氯化氢气体反应完毕，关闭装有氯化氢气体的气瓶2号，打开装有保护气氩气的气瓶1号，使氩气排空石英反应单元2、管线、三氯化镓捕集器5-1、5-2、5-3中的残余氯化氢，通入氩气时长约为10min至30min；反应结束，在通入氩气的条件下，分段隔离、密封三氯化镓捕集器，优选依次将末端的三氯化镓捕集器5-3、三氯化镓捕集器5-2和三氯化镓捕集器5-1，分段采用气球密封；优选地，将密封好的三氯化镓捕集器5-1、5-2、5-3转移至真空手套箱中操作，转移至手套箱中更换撞击式气体采样瓶的顶部装置为橡胶塞，进行密封、储存，冷却后，得到三氯化镓白针状结晶固体。
42.以下将结合实施例，进一步说明本技术的有益效果。
43.实施例
44.实验前期准备：将石英反应单元外围加热套打开，取出石英反应单元，拔出石英反应单元顶部与底部的封堵胶塞7-1、7-2，将少量的金属镓单质放入烧杯中，通过热水加热烧杯使金属镓液化；利用石英吸管吸入液态镓并均匀放置在环形中通反应槽6-2；此时，将石英反应单元固定在加热套内，并通过封堵胶塞7-1、7-2封堵石英反应单元。
45.运行时，打开装有保护气氩气的气瓶1号，通入氩气将石英反应单元、管线、三氯化镓捕集器中的空气排出反应装置外；打开温控单元，使其温度升为目标温度65℃～200℃；然后打开石英反应单元加热套的温度控制装置，加热至210～500℃的反应温度；关闭装有保护气氩气的气瓶1号，打开装有氯化氢气体的气瓶2号；氯化氢经气体布集器均匀分散，并与反应槽内部的金属镓接触生成三氯化镓气体；三氯化镓气体与未反应的氯化氢经石英反应单元顶端出口和气体输出管线如导管进入三氯化镓捕集器5-1，由于三氯化镓捕集器5-1的温度低于三氯化镓气体的液化温度203℃，因此在三氯化镓捕集器5-1底部会出现三氯化镓的液体；未液化的三氯化镓气体沿气体输出管线如导管继续进入三氯化镓捕集器5-2，并于三氯化镓捕集器5-2底部继续液化；此时，残存的三氯化镓气体与氯化氢气体继续沿输出管线如导管离开温控单元，并沿输出管线如导管进入三氯化镓捕集器5-3；由于残余气体温度瞬间降至室温，因此三氯化镓气体会在三氯化镓捕集器5-3底部冷却结晶，形成固态三氯化镓晶体；未完全反应的氯化氢气体会沿输出管线如导管进入尾气捕集单元4。
46.反应完成时，镓单质反应完毕，此时关闭装有氯化氢气体的气瓶2号，打开装有保护气氩气的气瓶1号；将石英反应单元、管线、三氯化镓捕集器中残存的氯化氢与三氯化镓气体全部排除干净。此时，打开烘箱，依次对三氯化镓捕集器5-3、5-2、5-1进行分段封堵，并将其转移至真空手套箱内部。然后，采用橡胶塞密封集气瓶，获得三氯化镓白针状结晶固体。
47.实施例1
48.将2g纯度为99.99wt％的金属镓转移至石英反应单元的环形中通反应槽上，并在环形中通反应槽上均匀分布；打开装有保护气氩气的气瓶1号，以80ml/min的气体流速通入氩气，持续15min，以将石英反应单元、导管、三氯化镓捕集器中的所有空气排除反应体系外；然后，关闭装有保护气氩气的气瓶1号，打开装有氯化氢气体的气瓶2号，将石英反应单元的加热套升温至220℃，以40ml/min的气体流速通入氯化氢气体，持续120min，使氯化氢气体和金属镓充分反应生成气态三氯化镓；
49.然后，将温控单元的温度控制在200℃，气态三氯化镓在三氯化镓捕集器5-1、三氯化镓捕集器5-2中因温度下降而液化，并在三氯化镓捕集器底部形成液态三氯化镓；残余三氯化镓气体经气体输出管线进入三氯化镓捕集器5-3中，由于温度降至室温导致三氯化镓气体因凝华而结晶形成三氯化镓晶体；
50.待反应完成，关闭装有氯化氢气体的气瓶2号，打开装有保护气氩气的气瓶1号，以60ml/min的气体流速通入氩气，持续30min，将石英反应单元、管线、三氯化镓捕集器中所有残留三氯化镓气体、氯化氢气体排除在反应体系外；然后依次按三氯化镓捕集器5-3、三氯化镓捕集器5-2、三氯化镓捕集器5-1顺序分段隔离密封三氯化镓捕集器，并转移至真空手套箱中，用橡胶塞密封集气瓶，保存，经icp-mas和icp-oes分析获得三氯化镓白晶体纯度
大于99.90wt％。
51.实施例2
52.将2g纯度为99.99wt％的液态金属镓转移至石英反应单元的环形中通反应槽上，并在环形中通反应槽上均匀分布；打开装有保护气氩气的气瓶1号，以100ml/min的气体流速通入氩气，持续30min，以将石英反应单元、导管、三氯化镓捕集器中的所有空气排除反应体系外；然后，将石英反应单元的加热套升温至320℃，关闭装有保护气氩气的气瓶1号，打开装有氯化氢气体的气瓶2号，以40ml/min的气体流速通入氯化氢气体，持续120min，使氯化氢气体和金属镓充分反应生成气态三氯化镓；
53.然后，将温控单元的温度控制在180℃，气态三氯化镓在三氯化镓捕集器5-1、三氯化镓捕集器5-2中因温度下降而液化，并在三氯化镓捕集器底部形成液态三氯化镓；残余三氯化镓气体经气体输出管线进入三氯化镓捕集器5-3中，由于温度降至室温导致三氯化镓气体因凝华而结晶形成三氯化镓晶体；
54.待反应完成，关闭装有氯化氢气体的气瓶2号，打开装有保护气氩气的气瓶1号，以60ml/min的气体流速通入氩气，持续30min，将石英反应单元、管线、三氯化镓捕集器中所有残留三氯化镓气体、氯化氢气体排除在反应体系外；然后依次按三氯化镓捕集器5-3、三氯化镓捕集器5-2、三氯化镓捕集器5-1顺序分段隔离密封三氯化镓捕集器，并转移至真空手套箱中，用橡胶塞密封集气瓶，保存，经icp-mas和icp-oes分析获得白针状三氯化镓晶体纯度大于99.99wt％。
55.实施例3.
56.将2g纯度为99.99wt％的液态金属镓转移至石英反应单元的环形中通反应槽上，并在环形中通反应槽上均匀分布；打开装有保护气氩气的气瓶1号，以120ml/min的气体流速通入氩气，持续20min，以将石英反应单元、导管、三氯化镓捕集器中的所有空气排除反应体系外；然后，将石英反应单元的加热套升温至420℃，关闭装有保护气氩气的气瓶1号，打开装有氯化氢气体的气瓶2号，以60ml/min的气体流速通入氯化氢气体，使氯化氢气体和金属镓充分反应生成气态三氯化镓；
57.然后，将温控单元的温度控制在110℃，气态三氯化镓在三氯化镓捕集器5-1、三氯化镓捕集器5-2中因温度下降而液化，并在三氯化镓捕集器底部形成液态三氯化镓；残余三氯化镓气体经气体输出管线进入三氯化镓捕集器5-3中，由于温度降至室温导致三氯化镓气体因凝华而结晶形成三氯化镓晶体；
58.待反应完成，关闭装有氯化氢气体的气瓶2号，打开装有保护气氩气的气瓶1号，以80ml/min的气体流速通入氩气，持续20min，将石英反应单元、管线、三氯化镓捕集器中所有残留三氯化镓气体、氯化氢气体排除在反应体系外；然后依次按三氯化镓捕集器5-3、三氯化镓捕集器5-2、三氯化镓捕集器5-1顺序分段隔离密封三氯化镓捕集器，并转移至真空手套箱中，用橡胶塞密封集气瓶，保存，经icp-mas和icp-oes分析获得白针状三氯化镓晶体纯度大于99.99wt％。
59.从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：应用本发明的技术方案，通过在石英反应单元内部设置气体布集器及进一步的环形中通反应槽并精确控制石英反应单元的温度与温控单元的温度，有效地提高了氯化氢气体的利用率以及三氯化镓的生产效率；通过冷却液化、凝华结晶分离三氯化镓并进行封装保存，该合成方法显
著降低了合成三氯化镓的成本。
60.以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
技术特征：
1.一种制备三氯化镓的装置，其特征在于，包括：原料供应单元，包括氯化氢供应装置；石英反应单元，与所述氯化氢供应装置通过供料管线相连，所述石英反应单元包括气体布集器和反应槽；三氯化镓收集单元，包括多个串联设置的三氯化镓捕集器，与所述石英反应单元通过气体输出管线相连。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括温控单元，所述温控单元控制至少一个所述三氯化镓捕集器以及所述气体输出管线的温度。3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，还包括用于控制所述石英反应单元的温度的温度控制装置，并且所述温度控制装置与所述温控单元是彼此独立的。4.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，还包括尾气捕集单元和惰性气体供应单元，所述尾气捕集单元与所述三氯化镓收集单元通过气体输出管线相连，所述惰性气体供应单元与所述石英反应单元通过惰性气体供料管线相连。5.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述反应槽为环形中通反应槽。6.一种制备三氯化镓的方法，其特征在于，采用权利要求1至5中任一项所述的装置实施所述方法，所述方法包括：步骤s1，将镓单质装入所述反应槽中，然后将氯化氢气体通入所述石英反应单元，所述氯化氢气体经由所述气体布集器在所述石英反应单元中分散；步骤s2，使镓单质与氯化氢气体在所述石英反应单元中反应，反应温度为210～500℃，得到三氯化镓和氯化氢的气体混合物；步骤s3，使所述气体混合物经所述气体输出管线依次进入多个串联设置的三氯化镓捕集器中，得到三氯化镓结晶固体。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，至少一个所述三氯化镓捕集器和所述气体输出管线的温度为65℃～200℃。8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤s2中，反应温度为210～400℃。9.根据权利要求6至8中任一项所述的方法，其特征在于，还包括步骤s4，使从所述三氯化镓收集单元释放的尾气氯化氢气体进入尾气捕集单元，所述尾气捕集单元的温度为5℃～30℃。10.根据权利要求6至8中任一项所述的方法，其特征在于，还包括步骤s0，将惰性气体通入石英反应单元中。
技术总结
本发明提供了一种三氯化镓的制备装置和制备方法。该装置包括原料供应单元、石英反应单元、三氯化镓收集单元。其中，原料供应单元包含氯化氢供应装置。石英反应单元与氯化氢供应装置通过供料管线相连，石英反应单元包括气体布集器和反应槽，三氯化镓收集单元包括多个串联设置的三氯化镓捕集器，与石英反应单元通过气体输出管线相连。以高纯镓(4级)和氯化氢为原料通过该装置制备的三氯化镓产品的纯度达到99.9％，具有反应速度快、合成效率高等优势。合成效率高等优势。合成效率高等优势。
