一种木质素基耐磨橡胶改性剂及其制备方法与流程
1.本发明涉及木质素技术领域，更具体地说，本发明涉及一种木质素基耐磨橡胶改性剂及其制备方法。
背景技术：
2.木质素主要是由3种苯丙烷单元通过醚键、碳碳键相互连接形成的，且具有三维网状结构的生物高分子，木质素含有丰富的芳环结构、脂肪族、芳香族羟基及醌基等活性基团。木质素是植物界中储量第二大生物质资源，仅次于纤维素，木质素是芳香族化合物中少有的可再生资源之一。木质素可作为橡胶、环氧树脂及热塑性塑料等的添加剂。橡胶是橡胶工业的基本原料，广泛用于制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种橡胶制品。利用木质素作为橡胶补强改性剂的方法，属木质素在橡胶工业中应用的技术领域。
3.现有的耐磨橡胶中使用的木质素基改性剂与树脂料的相容性不佳，导致耐磨橡胶中结构分布均匀性较差，进而导致耐磨橡胶结构强度降低。
技术实现要素：
4.为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种木质素基耐磨橡胶改性剂及其制备方法。
5.一种木质素基耐磨橡胶改性剂，按照重量百分比计算包括：29.6～30.6％的木质素、5.3～5.9％的处理剂，其余为去离子水。
6.进一步的，所述处理剂按照重量百分比计算包括：16.8～17.4％的铝酸酯偶联剂、16.8～17.4％的乙烯基三乙氧基硅烷、1.1～1.7％的七水硫酸亚铁、22.4～23.2％的过氧化氢、8.1～8.9％的稀硫酸，其余为过硫酸铵。
7.进一步的，所述木质素基耐磨橡胶改性剂按照重量百分比计算包括：29.6％的木质素、5.3％的处理剂，其余为去离子水；所述处理剂按照重量百分比计算包括：16.8％的铝酸酯偶联剂、16.8％的乙烯基三乙氧基硅烷、1.1％的七水硫酸亚铁、22.4％的过氧化氢、8.1％的稀硫酸，其余为过硫酸铵。
8.进一步的，所述木质素基耐磨橡胶改性剂按照重量百分比计算包括：30.6％的木质素、5.9％的处理剂，其余为去离子水；所述处理剂按照重量百分比计算包括：17.4％的铝酸酯偶联剂、17.4％的乙烯基三乙氧基硅烷、1.7％的七水硫酸亚铁、23.2％的过氧化氢、8.9％的稀硫酸，其余为过硫酸铵。
9.进一步的，所述木质素基耐磨橡胶改性剂按照重量百分比计算包括：30.1％的木质素、5.6％的处理剂，其余为去离子水；所述处理剂按照重量百分比计算包括：17.1％的铝酸酯偶联剂、17.1％的乙烯基三乙氧基硅烷、1.4％的七水硫酸亚铁、22.8％的过氧化氢、8.5％的稀硫酸，其余为过硫酸铵。
10.进一步的，所述木质素为碱木质素、酶解木质素、有机溶剂木质素中的一种或多种复配制成。
11.一种木质素基耐磨橡胶改性剂的制备方法，具体制备步骤如下：
12.步骤一：称取上述重量份的木质素、去离子水、处理剂原料中的铝酸酯偶联剂、乙烯基三乙氧基硅烷、过硫酸铵、过氧化氢、稀硫酸、七水硫酸亚铁；
13.步骤二：将步骤一中的木质素加入到行星式球磨机中进行球磨处理30～40分钟，得到活化木质素；将活化木质素加入到步骤一中的去离子水中，超声处理10～20分钟，得到混合料a；
14.步骤三：将处理剂中的稀硫酸、七水硫酸亚铁加入到混合料a中，水浴超声处理10～20分钟，得到混合料b；
15.步骤四：将处理剂中的过硫酸铵和过氧化氢加入到混合料b中，超声处理30～50分钟，得到混合料c；
16.步骤五：将处理剂中的铝酸酯偶联剂、乙烯基三乙氧基硅烷加入到混合料c中，水浴超声处理30～50分钟，保温静置5～7小时，离心、洗涤、干燥，得到木质素基耐磨橡胶改性剂。
17.进一步的，在步骤二中，球磨公转转速为480～560r/min，自转转速为960～1120r/min，超声频率为1.5～1.9mhz，超声功率为300～400w；在步骤三中，水浴温度为40～50℃，超声频率为1.5～1.9mhz，超声功率为300～400w；在步骤四中，超声频率为1.5～1.9mhz，超声功率为300～400w；在步骤五中，水浴温度为40～50℃，超声频率为50～70khz，超声功率为800～900w，保温温度为50～60℃，使用去离子水和乙醇分别进行洗涤2～4次。
18.进一步的，在步骤二中，球磨公转转速为480r/min，自转转速为960r/min，超声频率为1.5mhz，超声功率为300w；在步骤三中，水浴温度为40℃，超声频率为1.5mhz，超声功率为300w；在步骤四中，超声频率为1.5mhz，超声功率为300w；在步骤五中，水浴温度为40℃，超声频率为50khz，超声功率为800w，保温温度为50℃，使用去离子水和乙醇分别进行洗涤2次。
19.进一步的，在步骤二中，球磨公转转速为520r/min，自转转速为1040r/min，超声频率为1.7mhz，超声功率为350w；在步骤三中，水浴温度为45℃，超声频率为1.7mhz，超声功率为350w；在步骤四中，超声频率为1.7mhz，超声功率为350w；在步骤五中，水浴温度为45℃，超声频率为60khz，超声功率为850w，保温温度为55℃，使用去离子水和乙醇分别进行洗涤3次。
20.本发明的技术效果和优点：
21.1、采用本发明的原料配方所制备出的木质素基耐磨橡胶改性剂，可有效加强其与树脂料的相容性，使得耐磨橡胶中的内部结构分布均匀性更佳，进而有效保证耐磨橡胶的结构强度；处理剂中的铝酸酯偶联剂与机械活化处理后的木质素进行表面改性处理，可有效提高木质素与有机树脂材料的相容性，提高木质素与有机树脂材料的结合效果；处理剂中的乙烯基三乙氧基硅烷对木质素表面进行改性处理，可有效加强木质素的疏水性能，同时乙烯基三乙氧基硅烷表面改性后的木质素，颗粒均匀性显著提高，可有效提高耐磨橡胶的结构强度；处理剂中的过氧化氢和过硫酸铵相互配合对木质素进行氧化处理，经过氧化氢处理，木质素的分子量降低、酚羟基含量提高，木质素的反应活性得到提高；经过硫酸铵处理的木质素甲氧基含量降低，酚羟基增加，进一步提高反应活性；
22.2、本发明在制备木质素基耐磨橡胶改性剂的过程中，在步骤二中，对木质素通过
行星式球磨机进行球磨处理，可有效实现对木质素的机械活化处理，然后将机械活化后的木质素与去离子水进行共混超声处理，可有效将木质素均匀分散到去离子水中，便于后续对木质素的处理效果；在步骤三中，将稀硫酸、七水硫酸亚铁加入到混合料a中，水浴超声处理制成混合料b，使得稀硫酸对混合料b的ph值进行调整，为后续反应处理提供合适的反应环境，七水硫酸亚铁在混合料b中均匀分布，保证对后续反应处理的催化效果；在步骤四中，将过硫酸铵和过氧化氢加入到混合料b中，水浴超声处理制成混合料c，使得过硫酸铵和过氧化氢快速与木质素进行氧化处理，对木质素氧化处理效果更佳；在步骤五中，将铝酸酯偶联剂、乙烯基三乙氧基硅烷加入到混合料c中，水浴超声处理，保温、静置、离心、洗涤、干燥，得到木质素基耐磨橡胶改性剂，可有效保证铝酸酯偶联剂、乙烯基三乙氧基硅烷对木质素表面改性处理效果。
具体实施方式
23.下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
24.实施例1：
25.本发明提供了一种木质素基耐磨橡胶改性剂，按照重量百分比计算包括：29.6％的木质素、5.3％的处理剂，其余为去离子水；所述处理剂按照重量百分比计算包括：16.8％的铝酸酯偶联剂、16.8％的乙烯基三乙氧基硅烷、1.1％的七水硫酸亚铁、22.4％的过氧化氢、8.1％的稀硫酸，其余为过硫酸铵；
26.铝酸酯偶联剂采购自成都嘉叶生物科技有限公司中的铝酸酯偶联剂ls-60；乙烯基三乙氧基硅烷采购自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司、货号：90486；七水硫酸亚铁采购自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司、货号：v900038；过氧化氢采用浓度30％的过氧化氢水溶液进行等比例替换采购自国药集团化学试剂有限公司、国药编码：10011208；稀硫酸采购自国药集团化学试剂有限公司的稀硫酸、浓度为0.1mol/l、国药编码：53100360cs；过硫酸铵采购自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司、货号：a7460；
27.所述木质素为碱木质素，碱木质素采购自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司、货号：471003；
28.本发明还提供一种木质素基耐磨橡胶改性剂的制备方法，具体制备步骤如下：
29.步骤一：称取上述重量份的木质素、去离子水、处理剂原料中的铝酸酯偶联剂、乙烯基三乙氧基硅烷、过硫酸铵、过氧化氢、稀硫酸、七水硫酸亚铁；
30.步骤二：将步骤一中的木质素加入到行星式球磨机中进行球磨处理30分钟，得到活化木质素；将活化木质素加入到步骤一中的去离子水中，超声处理10分钟，得到混合料a；
31.步骤三：将处理剂中的稀硫酸、七水硫酸亚铁加入到混合料a中，水浴超声处理10分钟，得到混合料b；
32.步骤四：将处理剂中的过硫酸铵和过氧化氢加入到混合料b中，超声处理30分钟，得到混合料c；
33.步骤五：将处理剂中的铝酸酯偶联剂、乙烯基三乙氧基硅烷加入到混合料c中，水
浴超声处理30分钟，保温静置5小时，离心、洗涤、干燥，得到木质素基耐磨橡胶改性剂。
34.在步骤二中，球磨公转转速为480r/min，自转转速为960r/min，超声频率为1.5mhz，超声功率为300w；在步骤三中，水浴温度为40℃，超声频率为1.5mhz，超声功率为300w；在步骤四中，超声频率为1.5mhz，超声功率为300w；在步骤五中，水浴温度为40℃，超声频率为50khz，超声功率为800w，保温温度为50℃，使用去离子水和乙醇分别进行洗涤2次。
35.实施例2：
36.与实施例1不同的是，所述木质素基耐磨橡胶改性剂按照重量百分比计算包括：30.6％的木质素、5.9％的处理剂，其余为去离子水；所述处理剂按照重量百分比计算包括：17.4％的铝酸酯偶联剂、17.4％的乙烯基三乙氧基硅烷、1.7％的七水硫酸亚铁、23.2％的过氧化氢、8.9％的稀硫酸，其余为过硫酸铵。
37.实施例3：
38.与实施例1-2均不同的是，所述木质素基耐磨橡胶改性剂按照重量百分比计算包括：30.1％的木质素、5.6％的处理剂，其余为去离子水；所述处理剂按照重量百分比计算包括：17.1％的铝酸酯偶联剂、17.1％的乙烯基三乙氧基硅烷、1.4％的七水硫酸亚铁、22.8％的过氧化氢、8.5％的稀硫酸，其余为过硫酸铵。
39.实施例4：
40.与实施例3不同的是，在步骤二中，球磨公转转速为560r/min，自转转速为1120r/min，超声频率为1.9mhz，超声功率为400w；在步骤三中，水浴温度为50℃，超声频率为1.9mhz，超声功率为400w；在步骤四中，超声频率为1.9mhz，超声功率为400w；在步骤五中，水浴温度为50℃，超声频率为70khz，超声功率为900w，保温温度为60℃，使用去离子水和乙醇分别进行洗涤4次。
41.实施例5：
42.与实施例3不同的是，在步骤二中，球磨公转转速为520r/min，自转转速为1040r/min，超声频率为1.7mhz，超声功率为350w；在步骤三中，水浴温度为45℃，超声频率为1.7mhz，超声功率为350w；在步骤四中，超声频率为1.7mhz，超声功率为350w；在步骤五中，水浴温度为45℃，超声频率为60khz，超声功率为850w，保温温度为55℃，使用去离子水和乙醇分别进行洗涤3次。
43.实施例6：
44.与实施例3不同的是，一种木质素基耐磨橡胶改性剂的制备方法，具体制备步骤如下：
45.步骤一：称取上述重量份的木质素、去离子水、处理剂原料中的铝酸酯偶联剂、乙烯基三乙氧基硅烷、过硫酸铵、过氧化氢、稀硫酸、七水硫酸亚铁；
46.步骤二：将步骤一中的木质素加入到行星式球磨机中进行球磨处理35分钟，得到活化木质素；将活化木质素加入到步骤一中的去离子水中，超声处理15分钟，得到混合料a；
47.步骤三：将处理剂中的稀硫酸、七水硫酸亚铁加入到混合料a中，水浴超声处理15分钟，得到混合料b；
48.步骤四：将处理剂中的过硫酸铵和过氧化氢加入到混合料b中，超声处理40分钟，得到混合料c；
49.步骤五：将处理剂中的铝酸酯偶联剂、乙烯基三乙氧基硅烷加入到混合料c中，水浴超声处理40分钟，保温静置6小时，离心、洗涤、干燥，得到木质素基耐磨橡胶改性剂。
50.对比例1：
51.与实施例5不同的是：所述木质素基耐磨橡胶改性剂按照重量百分比计算包括：30.1％的木质素，其余为去离子水。
52.对比例2：
53.与实施例5不同的是：所述木质素基耐磨橡胶改性剂按照重量百分比计算包括：30.1％的木质素、5.6％的处理剂，其余为去离子水；所述处理剂按照重量百分比计算包括：1.4％的七水硫酸亚铁、22.8％的过氧化氢、8.5％的稀硫酸，其余为过硫酸铵。
54.对比例3：
55.与实施例5均不同的是：所述木质素基耐磨橡胶改性剂按照重量百分比计算包括：30.1％的木质素、5.6％的处理剂，其余为去离子水；所述处理剂按照重量百分比计算包括：17.1％的铝酸酯偶联剂、17.1％的乙烯基三乙氧基硅烷、22.8％的过氧化氢、8.5％的稀硫酸，其余为过硫酸铵。
56.对比例4：
57.与实施例5不同的是：所述木质素基耐磨橡胶改性剂按照重量百分比计算包括：30.1％的木质素、5.6％的处理剂，其余为去离子水；所述处理剂按照重量百分比计算包括：17.1％的铝酸酯偶联剂、17.1％的乙烯基三乙氧基硅烷、1.4％的七水硫酸亚铁、8.5％的稀硫酸，其余为过硫酸铵。
58.对比例5：
59.与实施例5不同的是，所述木质素基耐磨橡胶改性剂按照重量百分比计算包括：30.1％的木质素、5.6％的处理剂，其余为去离子水；所述处理剂按照重量百分比计算包括：17.1％的铝酸酯偶联剂、17.1％的乙烯基三乙氧基硅烷、1.4％的七水硫酸亚铁、8.5％的稀硫酸，其余为过氧化氢。
60.对比例6：
61.与实施例5不同的是，直接将木质素、去离子水、处理剂全部原料共混。
62.对比例7：
63.与实施例5不同的是，在步骤三中，直接将处理剂全部原料加入到混合料b中。
64.对照组：
65.称取橡胶2500克、γ-巯丙基三甲氧基硅烷200克、二甘醇单丁醚己二酸酯350克、二硫化四甲基秋兰姆400克、炭黑300克和2-溴-8-醛基-5,11-二正己基吲哚[3,2-b]-咔唑200克；
[0066]
采用gb-10型高速混合机，将高速混合机预热至90℃,将橡胶、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、二甘醇单丁醚己二酸酯倒入机中，在300rpm下搅拌1分钟,然后在900rpm下搅拌45分钟，停机敞开盖2分钟，然后加入二硫化四甲基秋兰姆、炭黑和2-溴-8-醛基-5,11-二正己基吲哚[3,2-b]-咔唑，在900rpm下搅拌15分钟，出料到sk-160型双辊筒炼塑机中,加入两辊开炼机上进行混炼，开炼机前辊165℃,后辊155℃,塑炼15分钟，然后下片；将拉出的片放入qlb-d400x400x2型平板硫化机中压制片材，平板硫化机模板温度为150℃,模压力为0.5mpa,模压时间10分钟；得到耐磨橡胶。
[0067]
对上述实施例和对比例中产出的木质素基耐磨橡胶改性剂进行检测，按照对照组中的原料配比(将本发明实施例和对比例中的木质素基耐磨橡胶改性剂替换掉炭黑)和制备方法制成耐磨橡胶；
[0068]
按照gb/t528-1998标准进行拉伸强度检测；得到的结果如下表所示：
[0069]
按照发明专利：橡胶材料成份均匀性分析方法(cn101672810b)中实施例3中的方法对本发明中的耐磨橡胶进行检测：
[0070]
1、制备耐磨橡胶试片；将待分析的耐磨橡胶垂直橡胶表面切割成正方形试样，试样的边长15mm，厚度3mm；
[0071]
2、清洗试样；将试样放入无水酒精中浸泡1.5分钟后取出，放置在干净的玻璃盘内，在空气中自然干燥；
[0072]
3、安放试样；将清洗后的试样，放入扫描电镜的样品室内；
[0073]
4、扫描电镜抽真空；选择低真空模式，设备自动抽真空；
[0074]
5、调整扫描电镜参数；抽真空结束后，加高压20kv，选择光束为放大倍数为100倍，调整焦距、亮度和对比度，使扫描电镜图像处于清晰状态；
[0075]
6、图像采集；使用x射线能谱仪采集被检测试样的表面图像；
[0076]
7、进行能谱分析；在x射线能谱仪采集的图像上分别选择试样4角的4个面积相等的区域进行能谱分析，得到4个区域的成份能谱图；
[0077]
8、进行成份均匀性分析；将4个区域的成份能谱图进行对比，
[0078]
8.1、成份能谱图中的峰谷位置相同；
[0079]
8.2、成份定量值偏差在
±
8％以内；判定为成份均匀；
[0080]
得到的结果如下表所示：
[0081] 耐磨橡胶成份定量值偏差(％)拉伸强度(mpa)对照组/17.2对比例1
±
1316.8对比例2
±
1017.5对比例3
±
1017.6对比例4
±
917.9对比例5
±
917.8对比例6
±
1017.4对比例7
±
917.7实施例1
±
618.8实施例2
±
618.7实施例3
±
519.3实施例4
±
618.6实施例5
±
519.4实施例6
±
419.6
[0082]
由上表可知：在本发明可有效加强木质素基耐磨橡胶改性剂，可有效加强其与树脂料的相容性，使得耐磨橡胶中的内部结构分布均匀性更佳，进而有效保证耐磨橡胶的结
构强度。
[0083]
本发明中处理剂中的铝酸酯偶联剂与机械活化处理后的木质素进行表面改性处理，可有效提高木质素与有机树脂材料的相容性，提高木质素与有机树脂材料的结合效果；处理剂中的乙烯基三乙氧基硅烷对木质素表面进行改性处理，可有效加强木质素的疏水性能，同时乙烯基三乙氧基硅烷表面改性后的木质素，乙烯基三乙氧基硅烷被成功引入木质素表面，颗粒均匀性显著提高，可有效提高耐磨橡胶的结构强度；处理剂中的过氧化氢和过硫酸铵相互配合对木质素进行氧化处理，经过氧化氢处理，木质素的分子量降低、酚羟基含量提高，木质素的反应活性得到提高；经过硫酸铵处理的木质素甲氧基含量降低，酚羟基增加，进一步提高反应活性；处理剂中的七水硫酸亚铁作为催化剂，过氧化氢与二价铁离子组成芬顿试剂生成羟基自由，羟基自由基具有强亲电性，可降解木质素断裂β-o-4，使其分子量降低；过硫酸铵工作时木质素分子量基本不变，二价铁离子催化过硫酸铵产生的硫酸根，强氧化性自由基氧化木质素结构基团，降解木质素，同时使木质素发生离子化脱氢，产生大量游离基，由于木质素浓度大，活化木质素又使其聚合；处理剂中的稀硫酸用于调整ph，为反应提供弱酸性环境；在步骤二中，对木质素通过行星式球磨机进行球磨处理，可有效实现对木质素的机械活化处理，然后将机械活化后的木质素与去离子水进行共混超声处理，可有效将木质素均匀分散到去离子水中，便于后续对木质素的处理效果；在步骤三中，将稀硫酸、七水硫酸亚铁加入到混合料a中，水浴超声处理制成混合料b，使得稀硫酸对混合料b的ph值进行调整，为后续反应处理提供合适的反应环境，七水硫酸亚铁在混合料b中均匀分布，保证对后续反应处理的催化效果；在步骤四中，将过硫酸铵和过氧化氢加入到混合料b中，水浴超声处理制成混合料c，使得过硫酸铵和过氧化氢快速与木质素进行氧化处理，对木质素氧化处理效果更佳；在步骤五中，将铝酸酯偶联剂、乙烯基三乙氧基硅烷加入到混合料c中，水浴超声处理，保温、静置、离心、洗涤、干燥，得到木质素基耐磨橡胶改性剂，可有效保证铝酸酯偶联剂、乙烯基三乙氧基硅烷对木质素表面改性处理效果。
[0084]
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
技术特征：
1.一种木质素基耐磨橡胶改性剂，其特征在于：按照重量百分比计算包括：29.6～30.6％的木质素、5.3～5.9％的处理剂，其余为去离子水。2.根据权利要求1所述的一种木质素基耐磨橡胶改性剂，其特征在于：所述处理剂按照重量百分比计算包括：16.8～17.4％的铝酸酯偶联剂、16.8～17.4％的乙烯基三乙氧基硅烷、1.1～1.7％的七水硫酸亚铁、22.4～23.2％的过氧化氢、8.1～8.9％的稀硫酸，其余为过硫酸铵。3.根据权利要求2所述的一种木质素基耐磨橡胶改性剂，其特征在于：按照重量百分比计算包括：29.6％的木质素、5.3％的处理剂，其余为去离子水；所述处理剂按照重量百分比计算包括：16.8％的铝酸酯偶联剂、16.8％的乙烯基三乙氧基硅烷、1.1％的七水硫酸亚铁、22.4％的过氧化氢、8.1％的稀硫酸，其余为过硫酸铵。4.根据权利要求2所述的一种木质素基耐磨橡胶改性剂，其特征在于：按照重量百分比计算包括：30.6％的木质素、5.9％的处理剂，其余为去离子水；所述处理剂按照重量百分比计算包括：17.4％的铝酸酯偶联剂、17.4％的乙烯基三乙氧基硅烷、1.7％的七水硫酸亚铁、23.2％的过氧化氢、8.9％的稀硫酸，其余为过硫酸铵。5.根据权利要求2所述的一种木质素基耐磨橡胶改性剂，其特征在于：按照重量百分比计算包括：30.1％的木质素、5.6％的处理剂，其余为去离子水；所述处理剂按照重量百分比计算包括：17.1％的铝酸酯偶联剂、17.1％的乙烯基三乙氧基硅烷、1.4％的七水硫酸亚铁、22.8％的过氧化氢、8.5％的稀硫酸，其余为过硫酸铵。6.根据权利要求1所述的一种木质素基耐磨橡胶改性剂，其特征在于：所述木质素为碱木质素、酶解木质素、有机溶剂木质素中的一种或多种复配制成。7.一种木质素基耐磨橡胶改性剂的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：步骤一：称取上述重量份的木质素、去离子水、处理剂原料中的铝酸酯偶联剂、乙烯基三乙氧基硅烷、过硫酸铵、过氧化氢、稀硫酸、七水硫酸亚铁；步骤二：将步骤一中的木质素加入到行星式球磨机中进行球磨处理30～40分钟，得到活化木质素；将活化木质素加入到步骤一中的去离子水中，超声处理10～20分钟，得到混合料a；步骤三：将处理剂中的稀硫酸、七水硫酸亚铁加入到混合料a中，水浴超声处理10～20分钟，得到混合料b；步骤四：将处理剂中的过硫酸铵和过氧化氢加入到混合料b中，超声处理30～50分钟，得到混合料c；步骤五：将处理剂中的铝酸酯偶联剂、乙烯基三乙氧基硅烷加入到混合料c中，水浴超声处理30～50分钟，保温静置5～7小时，离心、洗涤、干燥，得到木质素基耐磨橡胶改性剂。8.根据权利要求7所述的一种木质素基耐磨橡胶改性剂的制备方法，其特征在于：在步骤二中，球磨公转转速为480～560r/min，自转转速为960～1120r/min，超声频率为1.5～1.9mhz，超声功率为300～400w；在步骤三中，水浴温度为40～50℃，超声频率为1.5～1.9mhz，超声功率为300～400w；在步骤四中，超声频率为1.5～1.9mhz，超声功率为300～400w；在步骤五中，水浴温度为40～50℃，超声频率为50～70khz，超声功率为800～900w，保温温度为50～60℃，使用去离子水和乙醇分别进行洗涤2～4次。9.根据权利要求8所述的一种木质素基耐磨橡胶改性剂的制备方法，其特征在于：在步
骤二中，球磨公转转速为480r/min，自转转速为960r/min，超声频率为1.5mhz，超声功率为300w；在步骤三中，水浴温度为40℃，超声频率为1.5mhz，超声功率为300w；在步骤四中，超声频率为1.5mhz，超声功率为300w；在步骤五中，水浴温度为40℃，超声频率为50khz，超声功率为800w，保温温度为50℃，使用去离子水和乙醇分别进行洗涤2次。10.根据权利要求8所述的一种木质素基耐磨橡胶改性剂的制备方法，其特征在于：在步骤二中，球磨公转转速为520r/min，自转转速为1040r/min，超声频率为1.7mhz，超声功率为350w；在步骤三中，水浴温度为45℃，超声频率为1.7mhz，超声功率为350w；在步骤四中，超声频率为1.7mhz，超声功率为350w；在步骤五中，水浴温度为45℃，超声频率为60khz，超声功率为850w，保温温度为55℃，使用去离子水和乙醇分别进行洗涤3次。
技术总结
本发明公开了一种木质素基耐磨橡胶改性剂及其制备方法，包括木质素、去离子水、处理剂。本发明可有效加强其与树脂料的相容性，使得耐磨橡胶中的内部结构分布均匀性更佳，进而有效保证耐磨橡胶的结构强度；铝酸酯偶联剂与机械活化处理后的木质素进行表面改性处理，可有效提高木质素与有机树脂材料的相容性，提高木质素与有机树脂材料的结合效果；乙烯基三乙氧基硅烷对木质素表面进行改性处理，可有效加强木质素的疏水性能，颗粒均匀性显著提高，可有效提高耐磨橡胶的结构强度；处理剂中的过氧化氢和过硫酸铵相互配合对木质素进行氧化处理，木质素的反应活性得到提高。木质素的反应活性得到提高。
