赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂及其制备方法
1.本发明涉及的是一种赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂及其制备方法,具体地说是以六羟甲基三聚氰胺(hmm)、和赛克为原料,酸为催化剂,通过低温醚化和高温缩聚制得的赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂,该树脂作为膨胀型阻燃剂的成炭剂不仅具有良好的成炭效果和协效阻燃作用,而且制得的阻燃制品颜浅和耐水性好,属于化工及高分子材料助剂领域。
背景技术:
2.膨胀型阻燃剂(ifr)是一类由酸源(脱水剂)、碳源(成炭剂)和气源(发泡剂)三部分组成的复合阻燃体系,具有阻燃效率较高、燃烧时释放出的烟及气体量少且毒性低等优点,是一种具有发展潜力的绿阻燃剂[汤朔,靳玉娟,钱立军.膨胀型阻燃剂的研究进展.中国塑料,2012,(8):1-8],并成为目前阻燃剂领域研究的热点。
[0003]
成炭剂是形成膨胀炭化层的基础,是影响ifr阻燃效率的关键物质之一。因此,开发新型成炭剂一直是ifr研究的热点。最早使用的成炭剂主要是一些多羟基化合物,如,双、淀粉、山梨醇等。这些成炭剂水溶性大,与材料的相容性差,易迁移析出,且成炭性和热稳定性差、添加量大,以致材料的力学等性能严重下降。这些问题严重阻碍了ifr的发展。为解决以上问题,国内外对成炭剂进行了大量的研究,开发出许多新型的大分子成炭剂,其中,最为成功的是大分子三嗪成炭剂。它兼有成炭和发泡的双重作用,且难溶于水,和聚合物的相容性好,由它和app复合而成的ifr不仅阻燃效率较高,而且阻燃材料的耐水性和机械性能也显著改善[王悦,祝展聪,周鑫,等.三嗪系成炭剂的研究进展.中国塑料,2018,32(2):10-18;刘鑫鑫,钱立军,王靖宇,等.阻燃材料中成炭剂的研究进展.中国塑料,2015,29(11):7-16]。因此,三嗪成炭剂引起了国内外的广泛重视,并获得了广泛应用。尽管如此,但这类成炭剂也存在如下问题:1)它主要是以三聚氯氰、单元胺和多元胺等为原料通过缩合和缩聚合成,其生产过程中存在严重的环境污染,每吨产品约产生1吨的氯化钠及十多吨难以治理的高盐废水;2)采用低沸点溶剂(如丙酮),因溶剂易挥发而造成了严重的空气污染和资源浪费;3)三聚氯氰易发生剧烈放热的水解反应,稍有不慎就可能引起冲料和爆炸,加上低沸点有机溶剂易燃易爆,因而安全隐患严重;4)三聚氯氰不稳定,易水解,不仅造成运输储存麻烦,而且释放出的氯化氢刺激性和腐蚀性很强,严重腐蚀设备和影响生产人员的身体健康(张琪,周福龙,仇艳艳,等.哌嗪基和乙二胺基三嗪成炭剂合成及性能比较[j].现代塑料加工应用,2020,32(01):4-7;张琪,仇艳艳,周福龙,等.侧链单体对哌嗪基三嗪成炭剂的合成及性能的影响[j].高分子材料科学与工程,2020,36(7):73-79)。因此,开发新型结构的大分子三嗪成炭剂及其绿合成工艺具有重要的理论及实际意义。为此,唐林生等设计了一种新型的大分子三嗪成炭剂-多羟基改性三聚氰胺甲醛树脂,并对其制备方法及阻燃性能进行了深入的研究(朱鑫.新型成炭剂的制备及性能研究[d].青岛科技大学硕士学位论文,2019;周福龙.赛克改性三聚氰胺甲醛树脂的合成及阻燃性能研究[d].青岛科技大学硕士学位论文,2021;颜博.多羟基化合物改性三聚氰胺甲醛树脂的合成
及阻燃性能研究[d],青岛科技大学硕士学位论文,2022;孙明媚,王阳,杨晶巍,唐敏,唐林生,周福龙.赛克改性三聚氰胺甲醛树脂及其制备方法.cn 110698621b,2022-05-13)。结果表明赛克改性三聚氰胺甲醛树脂和改性三聚氰胺甲醛树脂的综合性能较好,且前者的热稳定性及其与聚磷酸铵(app)的协效阻燃作用明显好于后者,但用前者制备出的阻燃材料的颜较后者的深,影响其使用。另外,赛克和的接枝率偏低,致使改性三聚氰胺甲醛树脂的水溶性偏大,影响阻燃制品的耐水性。
技术实现要素:
[0004]
本发明的发明者针对赛克改性三聚氰胺甲醛树脂初始热稳定性和与app的协效阻燃作用较好,但阻燃材料的颜较深,而改性三聚氰胺甲醛树脂的初始热稳定性和协效阻燃作用较差,但阻燃材料的颜较浅及以上两者改性树脂的水溶性偏大等问题,对赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂进行了深入的研究,发现采用低温醚化和高温缩聚工艺,且赛克和的量比合适时,制备出的赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂不仅具有以上两种改性三聚氰胺甲醛树脂的优点,而且产品的水溶性很小,制备出的阻燃材料的耐水性得到明显改善。
[0005]
本发明的赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂的制备步骤如下:
[0006]
(1)原料准备:称量六羟甲基三聚氰胺(hmm)、赛克、、催化剂和去离子水,其中hmm、和赛克的质量比为1.0:0.1~0.7:0.6~1.9,催化剂的质量为hmm、和赛克三者总质量的0.5%~8.0%,去离子水的质量为hmm、和赛克三者总质量的10%~100%
[0007]
(2)赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂的制备:先将赛克、、hmm和去离子水加入到带加热装置的捏合机中,开启搅拌并加热至80~110℃,待物料完全融化后,加入催化剂,并于以上温度醚化4~10h,随后蒸出水份,并于150~190℃缩聚1~5h,最后冷却至室温,将物料从捏合机中倒出,再用粉碎机粉碎成粉末状产品。
[0008]
进一步地,所述的hmm和的质量比优选为1:0.2~0.5,hmm和赛克的质量比优选为1:1.0~1.6。
[0009]
所述的催化剂为硫酸、氨基磺酸、对甲苯磺酸、磷酸和盐酸,催化剂的质量优选为hmm、和赛克三者总质量的3%~5.0%。
[0010]
所述的去离子水的质量优选为hmm、和赛克三者总质量的30%~70%
[0011]
所述的醚化反应的温度优选为90℃~110℃,反应时间优选为6~8h,缩聚反应的温度优选为160~180℃,反应时间优选为2~3h。
[0012]
本发明的赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂的优点在于:产品的水溶性很小、成炭及阻燃性能较好,制备出的阻燃制品的颜及耐水性较好。
附图说明
[0013]
图1为本发明实施例1得到的赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂的红外光谱;
[0014]
图2为本发明实施例1得到的赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂的核磁共振碳谱(固体核磁)。
具体实施方式
[0015]
以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
[0016]
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
[0017]
质量产率:实际获得的产品质量与所投入的hmm、和赛克质量之和的比的百分数。
[0018]
红外光谱采用德国布鲁克公司的tensor-27型红外光谱仪测定,所用方法为kbr压片法,波长扫描范围400-4000cm-1
。
[0019]
固体核磁采用美国安捷伦科技公司的dd2 600m型核磁共振仪测定。
[0020]
热重分析采用美国ta公司的q55热重分析仪分析,测试条件:氮气气氛,吹扫气流速为50ml/min,升温速率为10℃/min,温度范围为0℃~750℃,样品质量为5~10mg。样品测试前预先在120℃干燥2h。
[0021]
产品的溶解度测定:用分析天平称取质量约为2g干燥后的样品,置于250ml的烧杯中,加入100ml去离子水于25
±
2℃搅拌溶解30min,过滤,将滤饼转移到玻璃皿,并置于烘箱中于150℃干燥至恒重。根据溶解前后固体物质的质量变化来计算其溶解度。
[0022]
阻燃pp试样的制备:将pp和ifr按一定的质量比在双螺杆挤出机(转速50~60rpm)中于190~200℃挤出混匀,造粒。干燥后的颗粒采用压片机于200~210℃、5mpa压力下模压成型,然后置于5mpa压力下冷压,再切割成所需规格的样条以供性能测试使用。所用双螺杆挤出机为南京科威挤出机械有限公司生产的cwt-20b型挤出机,压片机为东莞市正工机电设备科技有限公司生产的精密型自动压片机。
[0023]
阻燃性能测试:垂直燃烧试验采用czf-3型水平垂直燃烧测定仪(南京市江宁区分析仪器有限公司)参考gb/t2408-1996试验,试样尺寸为100mm
×
13mm
×
3.2mm。
[0024]
耐水性试验:将阻燃pp样条在70
±
2℃恒温水浴中连续浸泡,每24h取一个样板,先用吸水纸除去样板的表面水,再在110℃鼓风干燥箱中烘干,在室温冷却24h后测试其阻燃性能,根据浸泡前后样板外观及阻燃性能的变化来评价阻燃pp的耐水性。
[0025]
本技术所用聚丙烯(简称pp)为中国石油化工有限公司齐鲁分公司生产的ppsp179型共聚聚丙烯和中国石油天然气股份化工有限公司兰州石化公司生产的pph8020型均聚聚丙烯,两者按质量比w(pp sp179):w(pp h8020)=3:1混合使用;难溶聚磷酸铵(app),寿光卫东化工有限公司阻燃剂厂生产;赛克:临沂市永聚化工有限公司生产,hmm:济南珍东化工有限公司生产;:天津市奥洛奇化工科技有限公司生产;其它原料均为分析纯试剂。
[0026]
实施例1
[0027]
赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺,具体步骤如下:
[0028]
先将1.0kg赛克、0.4kg、0.9kg hmm和1.0kg去离子水加入到带夹套电加热装置的5l捏合机中,开启搅拌并加热至90℃,待物料完全融化后,加入0.04kg 85%的磷酸,并于100
±
5℃反应7h,随后蒸出水份,并于170
±
5℃缩聚2h,最后冷却至室温,将物料从捏合机中倒出,再用粉碎机粉碎成粉末状产品。所得产品质量为1.96kg,质量产率为85.2%,水溶性为0.09g/100ml水。产品失重2%(t
2wt%
)、5%(t
5wt%
)、10%(t
10wt%
)的温度和最大热失重时的温度(t
max
)分别为225℃、268℃、312℃和345℃,750℃的残余率(表示成炭
性)为13.8%。
[0029]
本发明通过红外光谱和核磁共振碳谱测定对本实施例得到的产物结构进行了表征。附图1为本发明实施例1得到的产品的红外光谱;附图2为本发明实施例1得到的产品的
13
c nmr(600mhz,固体)。
[0030]
附图1中,3410cm-1
附近的强且宽的吸收峰是羟基的特征峰,表明赛克和混合改性树脂中仍含有羟基;2960cm-1
、2930cm-1
及2884cm-1
为赛克分子中亚甲基的c-h伸缩振动峰;1686cm-1
和1464cm-1
为赛克环上c=o的伸缩振动峰;1550cm-1
及1357cm-1
为三嗪环中c=n伸缩振动吸收峰;811cm-1
是三嗪骨架面外环振动吸收峰,760cm-1
是赛克环的伸缩振动峰;1062cm-1
为醚键中c-o伸缩振动峰,1030cm-1
是-ch2oh中c-o对称伸缩振动吸收峰。赛克环的伸缩振动峰、-ch2oh中c-o对称伸缩振动吸收峰、三嗪骨架面外环振动吸收峰及醚键中c-o伸缩振动峰的出现表明赛克和已经通过醚化反应接枝到hmm上。
[0031]
附图2中,166.68ppm是三嗪环中c的吸收峰;149.88ppm是赛克环中c的吸收峰;94.20ppm是-nhch2och2oh,-n(ch
2-)ch2och2oh中c的吸收峰,表明存在甲醛的缩聚和解聚;63.23ppm是-nhch2och
2-中的c吸收峰;59.03ppm和44.88ppm分别是赛克羟基的α-c和β-c的吸收峰;63.23ppm峰的存在表明hmm与赛克和发生了醚化反应,赛克和已成功接枝到三聚氰胺甲醛树脂上。
[0032]
实施例2
[0033]
赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺,具体步骤如下:
[0034]
先将1.0kg赛克、0.4kg、0.9kg hmm和1.0kg去离子水加入到带夹套电加热装置的5l捏合机中,开启搅拌并加热至90℃,待物料完全融化后,加入0.03kg多磷酸,并于100
±
5℃反应7h,随后蒸出水份,并于170
±
5℃缩聚2h,最后冷却至室温,将物料从捏合机中倒出,再用粉碎机粉碎成粉末状产品。所得产品质量为1.97kg,质量产率为85.7%,水溶性为0.08g/100ml水。产品的t
2wt%
、t
5wt%
、t
10wt%
和t
max
分别为224℃、271℃、311℃和348℃,750℃的残余率(表示成炭性)为13.7%。
[0035]
按照实施例1中的表征方式对本实施例的产品进行检测,证明赛克和通过醚化已接枝到三聚氰胺甲醛树脂上。
[0036]
实施例3
[0037]
赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺,具体步骤如下:
[0038]
先将1.0kg赛克、0.4kg、0.9kg hmm和1.0kg去离子水加入到带夹套电加热装置的5l捏合机中,开启搅拌并加热至90℃,待物料完全融化后,加入0.03kg硫酸,并于100
±
5℃反应7h,随后蒸出水份,并于170
±
5℃缩聚2h,最后冷却至室温,将物料从捏合机中倒出,再用粉碎机粉碎成粉末状产品。所得产品质量为1.95kg,质量产率为84.8%,水溶性为0.09g/100ml水。产品的t
2wt%
、t
5wt%
、t
10wt%
和t
max
分别为225℃、270℃、313℃和347℃,750℃的残余率(表示成炭性)为13.4%。
[0039]
按照实施例1中的表征方式对本实施例的产品进行检测,证明赛克和通过醚化已接枝到三聚氰胺甲醛树脂上。
[0040]
实施例4
[0041]
赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺,具体步骤如下:
[0042]
先将0.7kg赛克、0.5kg、0.9kg hmm和1.0kg去离子水加入到带夹套电加
热装置的5l捏合机中,开启搅拌并加热至90℃,待物料完全融化后,加入0.04kg 85%的磷酸,并于100
±
5℃反应7h,随后蒸出水份,并于170
±
5℃缩聚2h,最后冷却至室温,将物料从捏合机中倒出,再用粉碎机粉碎成粉末状产品。所得产品质量为1.88kg,质量产率为85.5%,水溶性为0.07g/100ml水。产品的t
2wt%
、t
5wt%
、t
10wt%
和t
max
分别为220℃、261℃、302℃和341℃,750℃的残余率(表示成炭性)为14.2%。
[0043]
按照实施例1中的表征方式对本实施例的产品进行检测,证明赛克和通过醚化已接枝到三聚氰胺甲醛树脂上。
[0044]
实施例5
[0045]
赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺,具体步骤如下:
[0046]
先将1.2kg赛克、0.3kg、0.9kg hmm和1.1kg去离子水加入到带夹套电加热装置的5l捏合机中,开启搅拌并加热至90℃,待物料完全融化后,加入0.05kg 85%的磷酸,并于100
±
5℃反应7h,随后蒸出水份,并于170
±
5℃缩聚2h,最后冷却至室温,将物料从捏合机中倒出,再用粉碎机粉碎成粉末状产品。所得产品质量为2.03kg,质量产率为84.6%,水溶性为0.10g/100ml水。产品的t
2wt%
、t
5wt%
、t
10wt%
和t
max
分别为230℃、281℃、321℃和353℃,750℃的残余率(表示成炭性)为12.6%。
[0047]
按照实施例1中的表征方式对本实施例的产品进行检测,证明赛克和通过醚化已接枝到三聚氰胺甲醛树脂上。
[0048]
比较例1
[0049]
赛克改性三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺,具体步骤如下:
[0050]
将1.45kg赛克、0.65kg hmm和0.49kg去离子水加入到带夹套电加热装置的5l捏合机中,开启搅拌并加热至130℃,待物料完全融化后,加入0.02kg 85%的磷酸,并于130
±
5℃反应4h,随后冷却至室温,将物料从捏合机中倒出,再用高速粉碎机粉碎成白粉末状产品。所得产品质量为1.85kg,质量产率为88.1%,水溶性为0.30g/100ml水。产品的t
2wt%
、t
5wt%
、t
10wt%
和t
max
分别为242℃、290℃、312℃和332℃,750℃的残余率(表示成炭性)为10.8%。
[0051]
按照实施例1中的表征方式对本实施例的产品进行检测,证明赛克通过醚化已接枝到三聚氰胺甲醛树脂上。
[0052]
比较例1采用的是文献(颜博.多羟基化合物改性三聚氰胺甲醛树脂的合成及阻燃性能研究[d],青岛科技大学硕士学位论文,2022)中报道的方法。其产品的水溶性明显高于以上实施例,但其初始热稳定性略高于实施例,750℃的残余率(即成炭性)明显低于实施例。
[0053]
比较例2
[0054]
赛克改性三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺,具体步骤如下:
[0055]
先将2.0kg赛克、0.9kg hmm和1.5kg去离子水加入到带夹套电加热装置的5l捏合机中,开启搅拌并加热至90℃,待物料完全融化后,加入0.07kg 85%的磷酸,并于100
±
5℃反应7h,随后蒸出水份,并于170
±
5℃缩聚2h,最后冷却至室温,将物料从捏合机中倒出,再用粉碎机粉碎成粉末状产品。所得产品质量为2.55kg,质量产率为87.9%,水溶性为0.15g/100ml水。产品的t
2wt%
、t
5wt%
、t
10wt%
和t
max
分别为245℃、289℃、315℃和333℃。
[0056]
按照实施例1中的表征方式对本实施例的产品进行检测,证明赛克通过醚化已接
枝到三聚氰胺甲醛树脂上。
[0057]
比较例2采用了实施例中的制备方法。和比较例1相比,其产品的水溶性明显下降,但仍明显高于以上实施例。产品的初始热稳定性和750℃的残余率(即成炭性)与比较例1无明显差异。
[0058]
比较例3
[0059]
改性三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺,具体步骤如下:
[0060]
先将0.8kg、0.9kg hmm和0.9kg去离子水加入到带夹套电加热装置的5l捏合机中,开启搅拌并加热至130℃,待物料完全融化后,加入0.02kg 85%的磷酸,并于130
±
5℃反应4h,随后冷却至室温,将物料从捏合机中倒出,再用粉碎机粉碎成粉末状产品。所得产品质量为1.43kg,质量产率为84.1%,水溶性为0.15g/100ml水。产品的t
2wt%
、t
5wt%
、t
10wt%
和t
max
分别为205℃、243℃、270℃和366℃,750℃的残余率(即成炭性)为15.5%。
[0061]
按照实施例1中的表征方式对本实施例的产品进行检测,证明赛克通过醚化已接枝到三聚氰胺甲醛树脂上。
[0062]
比较例3采用的是文献(颜博.多羟基化合物改性三聚氰胺甲醛树脂的合成及阻燃性能研究[d],青岛科技大学硕士学位论文,2022)中报道的方法。改性三聚氰胺甲醛树脂的初始热稳定性差于赛克改性三聚氰胺甲醛树脂和赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂,但其成炭性好于后两者。
[0063]
比较例4
[0064]
改性三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺,具体步骤如下:
[0065]
先将0.8kg、0.9kg hmm和1.4kg去离子水加入到带夹套电加热装置的5l捏合机中,开启搅拌并加热至90℃,待物料完全融化后,加入0.04kg 85%的磷酸,并于100
±
5℃反应7h,随后蒸出水份,并于170
±
5℃缩聚2h,最后冷却至室温,将物料从捏合机中倒出,再用粉碎机粉碎成粉末状产品。所得产品质量为1.42kg,质量产率为83.5%,水溶性为0.08g/100ml水。产品的t
2wt%
、t
5wt%
、t
10wt%
和t
max
分别为206℃、243℃、271℃和364℃。
[0066]
按照实施例1中的表征方式对本实施例的产品进行检测,证明通过醚化已接枝到三聚氰胺甲醛树脂上。
[0067]
比较例4采用了实施例中的制备方法。和比较例3相比,其产品的水溶性明显下降,但产品的热稳定性和成炭性与比较例3无明显差异。
[0068]
实施例6
[0069]
将app和成炭剂(实施例和比较例合成的改性三聚氰胺甲醛树脂)按质量比为3:1加入常规粉料混合机中混合10~20min得ifr,然后按以上描述的方法进行阻燃性能评价。结果列于表1。阻燃pp的耐水性试验结果列于表2。表1中的结果表明:比较例1和比较例2合成的赛克改性树脂与app的协效阻燃作用最好,由它们和app复配的ifr使pp达到v-0级的最小添加量为24%,但阻燃pp的颜较深,为黄至深黄;比较例3和比较例4合成的改性树脂的协效阻燃作用最差,由它们和app复配的ifr使pp达到v-0的最小添加量为28%,但阻燃pp的颜较浅,为淡黄;实施例1-5合成的赛克和混合改性树脂的协效阻燃作用介于两者之间,由它们和app复配的ifr使pp达到v-0的最小添加量为26%,但阻燃pp的颜较浅,为淡黄。表2中的结果表明:由实施例1-5合成的改性树脂阻燃的pp的耐水性最好,经70
±
2℃温水浸泡96h样板的外观无变化,阻燃等级仍为v-0级;由比较例3和
4合成的改性树脂阻燃的pp的耐水性最差,经70
±
2℃温水浸泡72h,样板的阻燃等级就降至v-1级;由比较例1和2合成的改性树脂阻燃的pp的耐水性介于两者之间,经70
±
2℃温水浸泡72h,样板的阻燃等级仍为v-0级,但浸泡96h就降为无阻燃等级。以上结果表明赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂不仅对pp具有良好的协效阻燃作用,而且阻燃pp的颜较浅,耐水性较好。
[0070]
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
[0071]
表1改性树脂对pp的协效阻燃作用
[0072]
[0073]
表2改性树脂对阻燃pp耐水性的影响
[0074]
技术特征:
1.一种赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂,其特征在于,其制备方法是:先将赛克、、六羟甲基三聚氰胺和去离子水加入到带加热装置的捏合机中,开启搅拌并加热至80~110℃,待物料完全融化后,加入催化剂,并于以上温度醚化4~10h,随后蒸出水份,并于150~190℃缩聚1~5h,最后冷却至室温,将物料从捏合机中倒出,再用粉碎机粉碎成粉末状产品。2.根据权利要求1所述的一种赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂,其特征在于,所述的制备方法中所述的六羟甲基三聚氰胺、和赛克的质量比为1.0:0.1~0.7:0.6~1.9。3.根据权利要求1所述的一种赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂,其特征在于,所述的制备方法中所述的催化剂为硫酸、氨基磺酸、对甲苯磺酸、磷酸和盐酸,催化剂的质量为六羟甲基三聚氰胺、和赛克三者总质量的0.5%~8.0%。4.根据权利要求1所述的一种赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂,其特征在于,所述的制备方法中所述的去离子水的质量为六羟甲基三聚氰胺、和赛克三者总质量的10%~100%。
技术总结
本专利发明了一种赛克和混合改性三聚氰胺甲醛树脂及其制备方法。该树脂以六羟甲基三聚氰胺(HMM)、和赛克为原料,酸为催化剂,通过低温醚化和高温缩聚制得。具体过程如下:先将赛克、、HMM和去离子水加入到带加热装置的捏合机中,开启搅拌并加热至80~110℃,待物料完全融化后,加入催化剂,并于以上温度醚化4~10h,随后蒸出水份,并于150~190℃缩聚1~5h,最后冷却至室温,再用粉碎机粉碎成粉末状产品。该树脂的优点在于:制备工艺简单、产品的水溶性很小、成炭及阻燃性能较好,制备出的阻燃制品的颜及耐水性较好,可作为膨胀型阻燃剂的成炭剂,属于化工及高分子材料助剂领域。高分子材料助剂领域。