一种高角度大裂缝的封堵剂及封堵方法
1.本发明涉及油气田开发技术领域，具体涉及一种高角度大裂缝的封堵剂及封堵方法。
背景技术：
2.裂缝性油气藏在世界范围的石油、天然气的组成中占有十分重要的地位，在裂缝性油藏开发过程中，注入水沿裂缝向油井窜流，导致油井含水快速上升，产量迅速降低。窜流导致驱油流体在该类油藏中波及体积小，当油藏进入高含水期时，仍有大量原油未被采出，采收率低。因此，抑制驱油流体沿裂缝窜流，动用和驱替基质及微裂缝中大量的剩余油，是裂缝性油藏实现提高采收率和改善开发效果的迫切需求。
3.然而，对于某些地层中的高角度大裂缝(60
°
《倾角《90
°
，高度》1米，裂缝开度》1mm)是目前封堵的一大难题，人们曾采取了各种无机封堵、有机封堵的方法，但最终驱油流体仍沿裂缝窜流，主要原因有3点：1)由于在封堵这类裂缝过程中，受重力的影响，大部分堵剂分布在裂缝的中部和下部，使得驱油流体从裂缝上部窜流；2)由于此类裂缝的高度较大，且堵剂在裂缝中同时受重力和浮力的影响，使得堵剂不能紧密堆积在此类裂缝中，降低了堵剂在裂缝中的驻留能力；3)由于此类裂缝的面积较大，在一次封堵过程中堵剂很难波及到整个裂缝。
技术实现要素：
4.鉴于此，本发明提供了一种高角度大裂缝的封堵剂，以及一种高角度大裂缝的封堵方法，实现了对地层中高角度大裂缝长效封堵的目的。
5.本发明的技术方案是，一种高角度大裂缝的封堵剂，其特征在于，以重量百分比计，各组分组成如下：固体颗粒20％以上，部分水解聚丙烯酰胺0.75％～0.80％，丙烯酰胺1.2％～2.0％，丙烯酸0.6％～1.0％，酚醛树脂0.75％～0.85％，n，n-亚甲基双丙烯酰胺0.008％～0.012％，过硫酸铵0.20％～0.30％，余量为水。
6.优选的，所述固体颗粒含量为20％～29％。
7.优选的，所述固体颗粒为氧化铁、氧化锌、四氧化三铁中的至少一种。
8.优选的，所述部分水解聚丙烯酰胺水解度在20％～30％之间，分子量为1500～2500万。
9.同时，本发明给出了前述封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
10.首先将所述部分水解聚丙烯酰胺加入所述水中充分搅拌至均匀分散，然后加入所述丙烯酰胺、丙烯酸、酚醛树脂、n，n亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、固体颗粒充分搅拌至均匀分散形成所述封堵剂。
11.此外，本发明还提出了一种高角度大裂缝的封堵方法，包括以下步骤：
12.s1、通过注入井向地层高角度大裂缝中注入0.2～0.4裂缝容积的第一封堵剂。
13.s2、待封堵剂成胶后，通过注入井向地层高角度大裂缝中以一定的注入速度注水
顶替裂缝上部的疏松凝胶，注入压力稳定则视为顶替完毕，并计算此时的封堵率，若封堵率小于90％，则通过注入井向地层大裂缝中注入0.2～0.4裂缝容积的第二封堵剂。
14.s3、重复步骤s2直至注水压力稳定后的封堵率大于等于90％。
15.步骤s1～s3中使用的封堵剂均为权利要求1～4任一所述的高角度大裂缝的封堵剂，且封堵剂的密度大于地层水密度，当然上述各步骤中的封堵剂并不必须采用相同成分。
16.本发明的封堵剂包括凝胶成分和过量固体颗粒，其过量固体颗粒在此封堵方法中至少具有三个方面的作用：1、调整封堵剂体系的密度，使得封堵剂通过逐级封堵的方法在高密度的优势下以克服水的浮力来自适应的紧密堆满整个大裂缝，有利于封堵剂在大裂缝中的驻留；2、所述固体颗粒表面的羟基基团能够与凝胶成分中未成键的酰胺基之间形成氢键，可增强凝胶的强度，并且可使得所述固体颗粒与凝胶更紧密的相结合；3、所述封堵剂中的固体颗粒含量较高，超过其本身的悬浮能力，到达地层裂缝后一部分固体颗粒在高角度大裂缝沉降并与凝胶紧密结合后形成稳定的多孔介质，并且经过多级封堵后，可在1个高角度大裂缝的多个区域形成多孔介质，由于凝胶在多孔介质中的驻留能力大于在裂缝中的驻留能力，所以其增加了整个封堵剂在大裂缝中的驻留能力，同时，所述多孔介质形成过程中也可与多孔介质以外的凝胶更紧密的相结合，可增加所述多孔介质与多孔介质以外凝胶之间的摩擦力。在这三个方面的协同作用下，实现了封堵剂在高角度大裂缝中的长效封堵。
17.本发明的技术效果在于：
18.(1)本发明的封堵剂包含凝胶成分和固体颗粒，其具有较高的强度、密度，其在裂缝中能够部分自然沉降形成多孔介质层增强对高角度大裂缝的堵漏能力。
19.(2)本发明的封堵方法使用上述封堵剂来逐级封堵地层高角度大裂缝，此封堵方法可使得此封堵剂紧密堆满整个大裂缝以避免驱油剂沿裂缝上部窜流，且可增加封堵剂在高角度大裂缝中的驻留能力，能够对高角度大裂缝进行长效封堵，解决了目前地层中高角度大裂缝封堵后，驱油流体仍沿裂缝窜流的难题。
20.(3)本发明的封堵剂可自适应的紧密的堆积在裂缝下部，使得在后续的水驱顶替作业中的水可绕过堆积在裂缝下部的紧密封堵剂，只需冲刷掉漂浮在裂缝上部少量的疏松凝胶，降低了封堵剂在此过程中的剪切程度，进一步增加了封堵剂在大裂缝中的封堵性。
21.(4)耐冲刷性好，使用上述封堵剂并采取上述封堵方法封堵高角度大裂缝后，经过大量水驱，依然能保持较高的封堵率，具有良好的耐冲刷性能。
附图说明
22.图1为本发明封堵剂在高角度大裂缝中经过3级封堵后示意图。
具体实施方式
23.下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。实施例中所用原料均为常规原料，可市购获得；所述方法如无特殊说明均为现有技术。
24.实施例：
25.向矿化度为20000mg/l的油田地层水中加入一定量水解度25％、分子量1800万的部分水解聚丙烯酰胺，在300r/min的条件下搅拌至部分水解聚丙烯酰胺充分吸水溶胀并均匀分散，然后向溶液中加入丙烯酰胺、丙烯酸、酚醛树脂、n，n亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、
固体颗粒，持续搅拌30min至均匀，得到封堵剂。
26.下面采用具体的实施例对其进行说明，本发明的一种实施方式在于，实施例1～实施例20和对比例1～对比例6所使用的固体颗粒成分及粒径如表1。
27.表1各实施例对比例中固体颗粒成分及粒径
28.编号固体颗粒成分粒径编号固体颗粒成分粒径实施例1四氧化三铁1um～10um实施例14氧化铁1um～10um实施例2氧化铁1um～10um实施例15氧化锌1um～10um实施例3氧化锌1um～10um实施例16四氧化三铁1um～10um实施例4四氧化三铁1um～10um实施例17氧化铁1um～10um实施例5氧化铁1um～10um实施例18氧化锌1um～10um实施例6氧化锌1um～10um实施例19四氧化三铁1um～10um实施例7四氧化三铁1um～10um实施例20氧化铁1um～10um实施例8氧化铁1um～10um对比例1氧化锌1um～10um实施例9氧化锌1um～10um对比例2四氧化三铁1um～10um实施例10四氧化三铁1um～10um对比例3氧化铁1um～10um实施例11氧化铁1um～10um对比例4氧化锌1um～10um实施例12氧化锌1um～10um对比例5四氧化三铁1um～10um实施例13四氧化三铁1um～10um对比例6四氧化三铁1um～10um
29.表2各实施例对比例中堵剂的各组分质量百分比
[0030][0031][0032]
为了进一步说明本发明的技术效果，本发明还给出了上述部分实施例在实际应用中的相关表征和性能效果测试。
[0033]
一、封堵剂静态性能测试
[0034]
制备实施例1-20和对比例1-7的封堵剂溶液，测试其密度，并选取等体积的实施例1-20和对比例1-7中的封堵剂，分别在60℃条件下加热，观察其成胶时间与基于凝胶强度目测法所得出的成胶强度，并测出封堵剂中的固体颗粒沉降后，所形成的多孔介质体积占总封堵剂体积的百分比以及沉降时间，具体如表3所示：
[0035]
表3封堵剂静态性能测试
[0036]
[0037][0038]
从表3可以看到，对比例6与对比例7(封堵剂中无固体颗粒)相比，封堵剂中加入固体颗粒后，可明显增加封堵剂强度(由h级增强为i级)，可增加封堵剂在大裂缝中的封堵性；实施例1～实施例20与对比例6(封堵剂中含有少量的固体颗粒)相比，实施例1～实施例20封堵剂中由于含有过量的固体颗粒，使得该封堵剂中的固体颗粒在数小时后会沉降并与凝胶紧密结合形成多孔介质，且当所述封堵剂中固体颗粒的浓度大于等于20％(实施例1～实施例20)时，所形成的多孔介质(封堵体系中的固体颗粒体积百分比大于20％的区域)体积占总封堵剂体积的百分比较高，均在20％以上，使得所述封堵剂可通过逐级封堵的方法将1个高角度大裂缝20％以上的体积转换为多孔介质，增加了封堵剂在大裂缝中的驻留能力，而当封堵剂中固体颗粒浓度降低至19％(对比例1～对比例5)时，其堆积出的多孔介质体积明显降低(为7％)，且当封堵剂中固体颗粒浓度小于等于29％(实施例6～实施例20)时，其固体颗粒沉降时间较长(大于等于2.5小时)，能够确保所述封堵剂在注至裂缝前不会出现颗粒沉降，而当凝胶中固体颗粒浓度增加至30％(实施例1～实施例5)时，其固体颗粒沉降时间明显降低(为1.5小时)。
[0039]
同时，从表中可以看出，实施例1～实施例20与对比例6、对比例7相比，由于实施例1～实施例20封堵剂含有过量的固体颗粒，使得所述封堵剂的密度(在1.2g/cm3以上)远大于所述地层水的密度(1.01g/cm3)，使得封堵剂可通过逐级封堵的方法在高密度的优势下以克服水的浮力来自适应的紧密堆满整个大裂缝，进一步增加了封堵剂在大裂缝中的驻留能力。
[0040]
二、封堵剂动态性能测试：
[0041]
根据某油藏的地质特征，选用50md的岩心(岩心直径为133mm,长度为200mm)，沿直径剖开岩心进行人工造缝，设置裂缝宽度为2mm，实验过程中使用矿化度为20000mg/l的油田注入水。
[0042]
实验步骤如下：
[0043]
(1)将岩心放进岩心夹持器中，其中，裂缝面与水平面的夹角为85度以模拟高角度
大裂缝，以1ml/min的速率对岩心进行一次水驱，测量模型的孔隙体积以及造缝后的渗透率大小。
[0044]
(2)采用实施例16中的封堵剂，以0.5ml/min的注入速度向岩心中注入0.4fv(裂缝体积)的第一封堵剂以进行第1级封堵，在60℃条件下放置20h后，进行1级水驱直到压力稳定，计算此时的封堵，并记录水驱过程中的最高压力，然后以相同的速度再注0.4fv的第二封堵剂以进行第2级封堵。
[0045]
(3)重复步骤(2)，待上一封堵剂成胶后注水至注入压力稳定，然后向岩心中注下一封堵剂，直至注水压力稳定后的封堵率大于90％；最终使得封堵剂自适应的紧密堆满整个高角度大裂缝，并使得固体颗粒在1个高角度大裂缝的多个区域沉降并与凝胶紧密结合后形成多孔介质(如图1所示)。
[0046]
(4)对岩心进行3fv、9fv以及15fv的后续水驱，分别求出这3个后续水驱量下的裂缝岩心封堵率。
[0047]
(5)采用对比例6、对比例7中的封堵剂，使用步骤(2)中的方法对裂缝进行与上述实施例16相同级数的封堵，然后重复步骤(4)。
[0048]
(6)采用实施例16中的封堵剂，以0.5ml/min的注入速度向岩心中注入1.2fv封堵剂，在60℃条件下放置20h后，重复步骤(4)。
[0049]
具体如表4所示：
[0050]
表4封堵剂动态性能测试
[0051][0052][0053]
从表4可以看出，对比测试例1和对比测试例2中的第一封堵剂成胶后的1级水驱最
高压力较高(在1.4mpa以上)，主要是因为此封堵剂的密度(1.02g/cm3和1.03g/cm3)接近所述地层水的密度(1.01g/cm3)，封堵剂在第1级注入过程中会均匀的分散在整个高角度大裂缝中，使得第一封堵剂成胶后会对整个大裂缝形成相对较强的封堵，使得1级水驱过程中的水需要突破此封堵剂。
[0054]
测试例1中的第一封堵剂成胶后的1级水驱的最高压力较低(为0.52mpa)，主要是因为所述封堵剂含有过量的固体颗粒，使得所述封堵剂的密度(在1.2g/cm3以上)大于地层水的密度(1.01g/cm3)，所以其在第1级注入过程中封堵剂可在高密度的优势下以克服水的浮力来自适应的紧密堆积在裂缝下部，使得第一封堵剂成胶后的1级水驱过程中的水可绕过堆积在裂缝下部的紧密封堵剂，只需冲刷掉漂浮在裂缝上部少量的疏松凝胶，降低了封堵剂在此过程中的剪切程度，进一步增加了封堵剂在大裂缝中的封堵性，并且，这个结果(测试例1中的第一封堵剂成胶后的1级水驱的最高压力较低)也可以说明：本发明的封堵剂在第1剂注入过程中可实现在高密度的优势下以克服水的浮力来自适应的紧密堆积在裂缝下部。
[0055]
对比测试例1和对比测试例2的封堵性较测试例1差，主要是由于此凝胶的密度(1.02g/cm3和1.03g/cm3)接近所述地层水的密度(1.01g/cm3)，且封堵剂在裂缝中同时受重力和浮力的影响，使得封堵剂不能紧密堆积在此类裂缝中，降低了封堵剂在裂缝中的驻留能力。
[0056]
虽然对比对比测试3中的封堵剂中的过量固体颗粒可使得封堵剂在高密度的优势下以克服水的浮力来自适应的紧密堆积在裂缝中，且其在裂缝中能够部分自然沉降形成多孔介质层增强对高角度大裂缝的堵漏能力，但是此类裂缝的高度较大，受重力的影响，此封堵剂在一次封堵中大部分会分布在裂缝的中部和下部，不能堆满整个大裂缝，使得水从裂缝上部窜流，且此封堵剂在一次封堵中只能在高角度大裂缝的下部形成多孔介质，使得其驻留能力增加不明显，导致其封堵效果较差。
[0057]
比较测试例1(逐级封堵，含有过量的固体颗粒)、对比测试例1(逐级封堵，含有少量的固体颗粒)、对比测试例2(逐级封堵，无固体颗粒)、对比测试例3(一次封堵，含有过量的固体颗粒)的最终封堵率可知，本发明的封堵剂在逐级封堵高角度大裂缝后，具有较好的封堵性，耐冲刷能力强，在后续水驱高达15fv时，仍能保持97.52％的封堵率，主要原因至少包括以下几点：本发明的封堵剂可通过逐级封堵的方法在高密度的优势下以克服水的浮力来自适应的紧密堆满整个大裂缝，有利于封堵剂在大裂缝中的驻留；本发明的封堵剂经过多级封堵高角度大裂缝后，可在1个高角度大裂缝的多个区域形成多孔介质(如图1所示)，所以其进一步增加了封堵剂在大裂缝中的驻留能力，同时，所述多孔介质形成过程中也可与多孔介质以外的凝胶更紧密的相结合，可增加所述多孔介质与多孔介质以外凝胶之间的摩擦力。在这几点的协同作用下，能够进一步增加封堵剂在高角度大裂缝中的驻留能力，实现了封堵剂在高角度大裂缝中的长效封堵。
[0058]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明实施例揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
技术特征：
1.一种高角度大裂缝的封堵剂，其特征在于，以质量百分比计，由以下组分组成：固体颗粒20％以上，部分水解聚丙烯酰胺0.75％～0.80％，丙烯酰胺1.2％～2.0％，丙烯酸0.6％～1.0％，酚醛树脂0.75％～0.85％，n，n-亚甲基双丙烯酰胺0.008％～0.012％，过硫酸铵0.20％～0.30％，余量为水。2.根据权利要求1所述的一种高角度大裂缝的封堵剂，其特征在于，所述固体颗粒含量为20％～29％。3.根据权利要求1所述的一种高角度大裂缝的封堵剂，其特征在于，所述固体颗粒为氧化铁、氧化锌、四氧化三铁中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种高角度大裂缝的封堵剂，其特征在于，所述部分水解聚丙烯酰胺水解度为20％～30％，分子量为1500～2500万。5.一种高角度大裂缝的封堵方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、通过注入井向地层高角度大裂缝中注入0.2～0.4裂缝容积的第一封堵剂；s2、待封堵剂成胶后，通过注入井向地层高角度大裂缝中注水顶替裂缝上部的疏松凝胶，注入压力稳定后计算此时的封堵率，若封堵率小于90％则通过注入井向地层大裂缝中注入0.2～0.4裂缝容积的第二封堵剂；s3、重复步骤s2直至注水压力稳定后的封堵率大于等于90％；步骤s1～s3中使用的封堵剂均为权利要求1～4任一所述的高角度大裂缝的封堵剂，且封堵剂的密度大于地层水的密度。
技术总结
一种高角度大裂缝的封堵剂及封堵方法，本发明的封堵剂包括凝胶成分和过量固体颗粒；本发明的方法使用上述封堵剂来逐级封堵地层高角度大裂缝，过量固体颗粒在此封堵方法中至少有三个方面的作用：调整封堵剂的密度，使得封堵剂通过逐级封堵的方法在高密度的优势下来自适应的紧密堆满整个大裂缝；固体颗粒表面的羟基基团能够与凝胶成分中未成键的酰胺基之间形成氢键，可增强凝胶的强度；封堵剂中的固体颗粒含量高，超过其本身的悬浮能力，经过多级封堵后，可在1个高角度大裂缝的多个区域沉降形成多孔介质。在这三个方面的协同作用下，实现了封堵剂在高角度大裂缝中的长效封堵。解决了目前地层中高角度大裂缝封堵后，驱油流体仍沿裂缝窜流的难题。仍沿裂缝窜流的难题。仍沿裂缝窜流的难题。
