滴定管是滴定分析法所用的主要量器,可分为两种:一种是酸式滴定管,另一种是碱式滴定管。
酸式滴定管的下端有玻璃活塞,可装入酸性或氧化性滴定液,不能装入碱性滴定液,因为碱性滴定液可使活塞与活塞套黏合,难于转动。
碱式滴定管用来盛放碱性溶液,它的下端连接一橡皮管,橡皮管内放有玻璃珠以控制溶液流出,橡皮管下端再接有一尖嘴玻璃管。凡是能与橡皮管起反应的溶液,如高锰酸钾、碘等溶液,都不能装入碱式滴定管中。
中文名滴定管
英文名burette
别称滴定管状容器
水溶性不溶
外观透明
用途滴定分析
定义滴定操作中盛装滴定剂溶液的量器
类型酸式滴定管、碱式滴定管
学科化学
结构滴定管的主要部分管身是由内径均匀并具有精确刻度的玻璃管制成,下端连接控制液体流出速度的玻璃旋塞或含有玻璃珠的乳胶管,底端再连接一个尖嘴玻璃管。下端为玻璃旋塞的滴定管称为酸式滴定管,常用于测量滴出的非强碱性稀溶液的体积,不宜盛装碱性溶液,因为久放碱性溶液能腐蚀玻璃,导致旋塞无法转动。
下端为含有玻璃珠的乳胶管的滴定管称为碱式滴定管,常用于测量非氧化性稀溶液的体积,主要是测量碱性稀溶液的体积,具有氧化性和侵蚀乳胶管的酸类不能使用碱式滴定管。
校准滴定管的容积与其所标出的体积并非完全一致,在准确度要求较高的分析工作中须进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同温度下,滴定管的体积不同。校准时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃,即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
滴定管的校准与容量瓶的校准一样,都采用称量水法,即根据纯水在不同温度下具有不同的密度,称量测量温度下滴定管不同刻度处水的质量,根据V=m/ρ,计算陔温度下纯水的体积,即为该滴定管在陔刻度处的真实容积。
使用方法滴定管的使用要遵循 “两检、三洗、一排气,正确装液,注意手法,边滴边摇,一滴变色”的使用原则。
1、两检
一是检查滴定管是否破损;二是检查滴定管是否漏水,如是酸式滴定管还要检查玻璃塞旋转是否灵活。
2、三洗
滴定管在使用前必须洗净。
一洗:当没有明显污染时,可以直接用自来水冲洗。如果其内壁沾有油脂性污物,则可用肥皂液、合成洗涤液或碳酸钠溶液润洗,必要时把洗涤液先加热,并浸泡一段时间。所有洗涤剂在洗涤容器后,都要倒回原来盛装的瓶中。铬酸洗液因其具有很强的氧化能力,而对玻璃的腐蚀作用极小,但考虑到六价铬对人体有害,不要多用。无论用肥皂液、洗液等都需要用自来水充分洗涤。
二洗:用蒸馏水淌洗2~3次,每次用5~10mL蒸馏水。
三洗:用欲装入的标准溶液最后淌洗2~3次,每次用5~10mL溶液,以除去残留的蒸馏水,保证装入的标准溶液与试剂瓶中的溶液浓度一致。
3、标准溶液的装入
装入标准溶液之前先将试剂瓶中的标准溶液摇匀,装时,先把活塞完全关好。然后左手三指拿住滴定管上部无刻度处,滴定管可以稍微倾斜以便接受溶液,右手拿住试剂瓶往滴定管中倒溶液。小瓶可以手握瓶肚(瓶签向手心)拿起来慢慢倒入,大瓶可以放在桌上,手拿瓶颈使瓶倾斜让溶液慢慢倾入滴定管中,直到溶液充满零刻度以上为止。注意装液时,决不能借助于其他仪器(如滴管、漏斗、烧杯等)进行,一定要用试剂瓶直接装入。如标准溶液在容量瓶中,则由容量瓶直接装入。
4、排气
即排除滴定管下端的气泡。将标准溶液加入滴定管后,应检查活塞下端或橡皮管内有无气泡。如有气泡,对于酸式滴定管可以迅速转动活塞,使溶液急速流出,以排除空气泡。对于碱式滴定管先将滴定管倾斜,将橡皮管向上弯曲,并使滴定管嘴向上,然后捏挤玻璃珠上部,让溶液从尖嘴处喷出,使气泡随之排出。橡皮管内气泡是否排出橡皮管对光照着检查一下。排除气泡后,调节液面在“0.00”mL刻度,或在“0.00”刻度以下处,并记下初读数。
5、滴定管的读数手拿滴定管上端无溶液处使滴定管自然下垂,并将滴定管下端悬挂的液滴除去后,眼睛与液面在同一水平面上,进行读数,要求读准至小数点后两位。读数方法如下。
普通滴定管装无色溶液或浅色溶液时,读取弯月面下缘最低点处;对溶液颜色太深,无法观察下缘时,应从液面最上缘读数。读取时,视线和刻度应在同一水平面上,最好面向光亮处,滴定管的读数是自上而下的,应该读到小数点后第二位(即要求估计到±0.01mL),在装好标准溶液或放出标准溶液后,都必须等1~2分钟,使溶液完全从器壁上流下后再读数。为了便于读数,可采用读数卡。读数卡是用涂有黑色的长方形(约3cm×1.5cm)的白纸制成的。读数卡放在滴定管背后,使黑色部分在弯月面下约1mm处,即可看到弯月面的反射层成为黑色,然后读此黑色弯月面下缘的最低点。溶液颜色深而读取最上缘时,就可以用白纸作为读数卡。
6、滴定操作
使用酸式滴定管滴定时左手控制活塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞,注意手心不要顶住活塞,以免将活塞顶出,造成漏液。右手持锥形瓶,使瓶底向同一方向作圆周运动。
使用碱式滴定管时,左手拇指在前,食指在后,握住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处,向外侧捏挤橡皮管,使橡皮管和玻璃珠问形成一条缝隙,溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管,否则会造成空气进入形成气泡。
注意事项1、必须注意,滴定管下端不能有气泡。快速放液,可赶走酸式滴定管中的气泡;轻轻抬起尖嘴玻璃管,并用手指挤压玻璃球,可赶走碱式滴定管中气泡。
2、酸式滴定管不得用于装碱性溶液,因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液腐蚀,使塞子无法转动。
3、碱式滴定管不宜于装对橡皮管有腐蚀性(强氧化性或酸性)的溶液,如碘、高锰酸钾、硝酸银和盐酸等。
4、滴定管不同于量筒,其读数自上而下由小变大。
5、滴定管用后应立即洗净。
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