实验报告
实验名称:纳米羟基磷灰石的制备与表征
一、实验目的
了解纳米羟基磷灰石的制备及其性质,熟悉其表征方法,了解相关原理和操作流程。
二、实验原理
羟基磷灰石,又称羟磷灰石,是钙磷灰石(Ca5(PO4)3(OH))的自然矿物化。羟基磷
灰石(HAP)是脊椎动物骨骼和牙齿的主要组成,人的牙釉质中羟基磷灰石的含量在96%以上。羟基磷灰石具有优良的生物相容性,并可作为一种骨骼或牙齿的诱导因子,在口腔保健领域中对牙齿具有较好的再矿化、脱敏以及美白作用。实验证明HAP粒子与牙釉质生物相容性好,亲和性高,其矿化液能够有效形成再矿化沉积,阻止钙离子流失,解决牙釉质脱矿问题,从根本上预防龋齿病。含有HAP材料的牙膏对唾液蛋白、葡聚糖具有强吸附作用,能减少患者口腔的牙菌斑,促进牙龈炎愈合,对龋病、牙周病有较好的防治作用。以Ca(N03)2.4H2O NH4H2 PO4 为原料,采用化学沉淀法制备HA,CA/P=1.67
三、仪器与试剂
材料:Ca(N03)2 4H2O 、NH4H2 PO4 、氨水仪器:磁力搅拌机四、实验步骤
(1).称取6.9g 磷酸氢二铵和23.6g 硝酸钙。
(2)溶入250ml的蒸馏水中,硝酸钙用
1000ml烧杯,磷酸氢二铵溶入250ml蒸馏水,用氨水分别调节PH值10-11。
(3)将磷酸氢二铵滴加到硝酸钙溶液中,控制滴加速度和搅拌速度,反应过程中检测反应的PH值以便及时做出调整。
(4)溶液滴加完后,继续搅拌加热维持1h,反应结束后陈化8h,薄膜覆盖烧杯口。(5)蒸馏水清洗至中性,40。C下干燥,研磨成粉状。五、数据处理表征
红外谱
图1
图1是HA标准红外光谱图。HA有两个阴离子基团,P043-四面体阴离子基团和OH-基团。图中P043-的
吸收谱线571、602、963、1050和1089cm-1都出现了,OH-基团的谱线则出现在631、3570 cm-1处,证明所制备的晶体是HA晶体。
XRD
羟基磷灰石标准
PDF卡片(JCPDSNo.74-0566)的特征峰,主要衍射峰为2θ=32.175°、32.5°、33.221、26.177°、34.374°、40.1°、46.977°、49.777°、11.126、53.315°
1 2 3 4 5 6 7 8 9 标准图谱PDF 2θ/degree 1(转载于:wWw.xIeLw 写论文网:羟基磷灰石的制备,实验报
告)1.126 26.177 32.175 32.5 33.221 34.374 40.1 46.977 49.777 d×10-1nm 7.946 3.402 2.780 2.753 2.695 2.607 2.247 1.933 1.831
六、注意事项与思考
1.保证钙和磷的摩尔数比是1.67左右,目的是为了尽量避免生成杂质
2.用氨水时注意用多少从容器中取出多少,一方面避免浪费,另一方面防止氨过多挥发污
染空气。
3.用氨水调节PH的目的是为了加快反应速度,所以可以在把溶液混合之后再调节PH,而不用分别调节。
篇二:实验报告三
实验报告
课程名称:计算机在材料中的应用指导教师:付江盛日期:2013.10.30 班级:10无非三班小组成员姓名与学号:姚二文(201010210325)高金山(201010210321)林令众(201010210307)
实验三正交试验设计与数据分析
一.实验目的
1.掌握正交实验设计方法。
2.会用相关软件或自编程序对正交实二.实验原理
在材料科学研究与陶瓷配方中,常常需要进行正交试验设计。试验中,如果给出三个变量A, B , C,每
个变量分别取三个不同的
值,即进行三因素三水平试验,通常有以下几种实验方法。
1.全面实验法
三因素三水平全面实验法的实验安排根据A,B,C的不同组合共有33=27次实验。其优点是对各因素与实验指标(即实验结果)之间的关系剖析得比较清楚;缺点是:(1)实验次数太多,费时、费事,当因素水平比较多时,实验无法完成;(2)不做重复实验无法估计误差;(3)无法区分因素的主次。 2.简单比较法
简单比较法是变化一个因素而固定其它因素,如首先固定B,C 于B1 ,Cl,使A变化,拓果得出结果A3最好,则固定于A于A3,使C变化,如果变化.,如果得出结果B2最好,则固定B于B2,A于A3,使C变化,如果实验结果以C2最好,于是得出最佳工艺条件为A3B2C2 。其优点是实验次数少;缺点是:(1)实验点不具代表性;(2)考察的因素水平仅限于局部区域,不能全面地反映因素的实际情况;(3)无法分清因素的主次。如果不进行重复实验,实验误差就估计不出来,因此无法确定最佳分析条件的精度;(4)很难利用数理统计方法对实验结果进行分析。 3.正交实验法
考虑兼顾全面实验法和简单比较法的优点,利用依据数学原理制作好的规格化表—正交表来设计实验
不失为一种上策。用正交表来安排试验及分析实验结果,这种万法叫做正交实验法。事实上,正交实验法的优点不仅表现在实验的设计上,更表现在对实验结果的处理上。正交试验法的优点有(1)实验点代表性强,
实验次数少;(2)不需做重复实验就可以估计实验误差;(3)可以分清因素的主次;(4)可以使用数理统计的方法处理实验结果。(1)正交表符号
正交表安排实验需要考虑的结果称为试验指标(简称指标),可以直接用数量表示的叫定量指标,不能用数量表示的叫定性指标。定性指标可以按评定结果打分或者评出等级,从而实现用数量表示,称为定性指标的定量化。
实验中要考虑的对实验指标可能有影响的变量称为因素,用大写字母A,B,C……表示。在正交实验设计中,因素是可以定量的,也可以是定性的。而定量因素各水平间的距离可以相等也可以不相等。
每个因素可能给出的状态称为因素的水平(简称水平)。正交表符号的含义如下图所示:
L8(2)
7
L:正交表的代号8:正交表的横行数2:字码数
7:正交表的纵列数
常用的正交表有:L8(27),L9(34),L16(45),L8(4*24),等等。其中L8(24)表示有一列是4水平,有四列是2水平,它是“混合水平正交表”,其他为“等水平正交表”。一般的,试验次数=∑(各列水平数-1)+1. (2)正交表的正交性
如果正交表安排三因素三水平实验,只需要9次实验。