药学研究
中外健康文摘药学研究 2008年6月第5卷第6期 W orld Health Dige stM edica l Pe ri odica l
关节止痛胶囊质量标准的研究
■王爱英
(甘肃省张掖市人民医院 734000)
【摘要】目的：建立关节止痛胶囊的质量标准。方法：采用显微鉴别法和薄层色谱法对关节止痛胶囊进行定性鉴别。结果：显微鉴别、薄层色谱鉴别可检出样品中相应的显微特征及薄层斑点。结论：所建立的方法专属性强，可有效控制关节止痛胶囊的内在质 量。【关键词】关节止痛胶囊；马钱子碱；士的宁；薄层扫描法;T LC；质量标准【中图分类号】R 927.11 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085(2008)-06-0174-02
Ar thr osis ca psu l e qua lity leve l r ea rch r e li evi ng pa i n
W a ng A i yi ng
【Abstra c t 】Purpo:Buil d an a rthr osis cap sule qua lit y level reli eving pain .M e t hod:Adopt m ic r o the law being distinguis hed and the thin laye r chro m atography the capsule relieving pain to the a rt h r osis t o be in progre ss determ ining the na ture be ing disting u ished t o la w .R esult:M i c ro be distinguished,the thi n l aye r col our spec tru m distinguishe s but ins pects up out the corre s ponding in the sa mp le m icro cha racte risti c and t hin laye r fleck .Conc lusi on:T he what be built m ethod end a ttribute is strong,m ay have the inhe rent ma ss i m itati ng the cap sule contr ol 2ling an arthrosis relievi ng pa i n .【Key wor d s 】The a rthr osis re lieves p ain cap sule;Vom iti ng nut a
lka li ;Sch ola r ’s Ning;Thin laye r scans law;T LC;Quality l eve l 关节止痛胶囊由地龙、马钱子、防己、五加皮、骨碎补、红花、乳香、没药等八味中药经粉碎后混合制成，本文对定性和定量的检测方法进行研究，采用显微鉴别法对地龙、马钱子、防己、五加皮、红花进行鉴别，采用T LC 法对地龙、马钱子、防己进行鉴别，建立了该制剂的质量标准，以达到对该药品质量控制的目的。
1 仪器、试剂和样品
十万分之一电子天平(M etler -D2025型)；超声波提取器(S B2200-T 上海必能信超声有限公司)；马钱子碱对照品(中国生物制品检定所，批号:110706-200104)；士的宁对照品(中国生物制品检定所，批号:110705-200205)；地龙对照药材(中国生物制品检定所，批号:120987-200405)；粉防己碱对照品(中国生物制品检定所，批号:0711-200005)；试剂均为分析纯；高效薄层层析用硅胶GF254板(青岛海洋化工厂，批号:20020923)；供试样品为甘肃省山丹县医院自制并提供；阴性对照为按处方药味除去被测药材，其余药味按成药的生产工艺制备的模拟本品。
2 鉴别2.1 显微鉴别
取本品观察：斜纹肌纤维无色，少数淡棕色，肌纤维多散离或相互绞接，大多弯曲或稍平直，边缘常不平整，有的局部膨大，明暗相间，纹理不明显(地龙)；草酸钙簇晶存在于薄壁细胞中或散在，直径8～76μm ，棱角较大而钝，也有的短而尖，有的含晶细胞类方形，常数个纵向相接，簇晶排列成行(五
加皮)；非腺毛单细胞，大多碎断纵裂，壁强木化，脊状增厚壁碎片纵向开裂，宛如纤维束或单个纤维(马钱子)；淀粉粒众多，单粒呈球形、盔帽形或多角形，脐点点状、裂缝状、“人”字状或星状，层纹不明显(防己)；花粉粒球形、椭圆形或橄榄形，外壁呈齿状突起，可见3个明显的萌发孔，表面具网状排列的疣状雕纹(红花)；鳞碎片呈黄棕色或红棕色，体细胞多长条形或不规则形，直径25～60μm，壁厚1.5～5μm ，平直或弯曲，先端常分离，边缘有两细胞并生的毛状物，有的毛状物内充满黄棕色的油状物。管胞
黄色、黄棕色或无色，多为梯纹管胞，直径63～81μm (骨碎补)。
2.2 薄层色谱鉴别2.2.1 地龙的薄层色谱鉴别
取本品内容物粉末4g，加氯仿20m l，超声处理20m in，滤过，滤液蒸至1m l，作为供试品溶液。对照药材溶液的制备：取地龙对照药材1g，同法制成对照药材溶液。阴性对照液的制备：取阴性对照品3g，按供试品溶液同法制备。照薄层色谱法试验,
吸取上述三种溶液各5
μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以苯醋酸乙酯()为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位
置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰
。1.Sa mp le;2.Phe re ti ma;3.Nega tive Sample
图1 地龙的T LC 图谱
2.2.2 马钱子的薄层色谱鉴别
取本品内容物粉末2g，加氯仿-乙醇(10:1)混合液5m l 与浓氨试液0.5m l，密塞，振摇5m in，放置2h，滤过，滤液作为供试品溶液。对照品溶液的制备：取马钱子碱和士的宁对照品，加氯仿制成每1m l 分别含上述对照品2mg 混合液，作为对照品溶液。阴性对照液的制备：取阴性对照品1.6g，按供试品溶液同法制备。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4:5:0.6:0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。
2.2.3 防己的薄层色谱鉴别
取本品内容物粉末1g，加乙醇20m l，置水浴上加热回流60m in，放冷，滤过，滤液蒸干，加1%盐酸15m l 溶解，加浓氨水调pH 至9，用氯仿提取2次，每次10m l，合并氯仿液，滤过，滤液蒸干，加乙醇2m l 使溶解，作为供试品溶液。对照品溶液的制备：取粉防己碱对照品，加氯仿制成每1m l 各含1
mg 的混合溶液，作为对照品溶液。阴性对照液的制备取阴性对照品，按供试品溶液同法制备。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶
液各μ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以氯仿甲醇浓氨—
—-9:1n m :0.9g 2
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