精馏实验报告

精馏实验报告

一､目的及任务

①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。

②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。

③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。

④测定部分回流时的全塔效率。

⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。

⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

二､基本原理

在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回

流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回

流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回

流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成

分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流

比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,

塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板

数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车､排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现

故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。

(1) 总板效率E

E=N/Ne

式中 E--总板效率;N--理论板数(不包括塔釜);

Ne--实际板数。

1

(2)单板效率Eml

Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

式中 Eml--以液相浓度表示的单板效率;

xn ,xn-1--第n块板和第n-1块板的液相浓度;

xn*--与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣

的重要数据。物系性质､板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与

板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高板效率;对于不同的板型,可以保持相

同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。总板效率反映全

塔各塔板的平均分离效果,常用于板式塔设计中。

若改变塔釜再沸器中加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再

沸器电加热器表面的温度将发生变化,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以

得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律,可知Q=αA△tm

式中 Q--加热量,kw;

α--沸腾给热系数,kw/(m2*K);

A--传热面积,m2;

△tm--加热器表面与主体温度之差,℃。

若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw ,则上式可改写为

Q=aA(ts-tw)

由于塔釜再沸器为直接电加热,则加热量Q为Q=U2/R式中 U--电加热的加热

电压,V; R--电加热器的电阻,Ω。

三､装置和流程

本实验的流程如图1所示,主要有精馏塔､回流分配装置及测控系统组成。

1.精馏塔

精馏塔为筛板塔,全塔共八块塔板,塔身的结构尺寸为:塔径∮(57×3.5)mm,

2

塔板间距80mm;溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;每块塔板

开有43个直径为1.5mm的小孔,正三角形排列,孔间距为6mm。为了便于观察踏

板上的汽-液接触情况,塔身设有一节玻璃视盅,在第1-6块塔板上均有液相取样

口。

蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计､电加热器(1.5kw)､控

温电热器(200w)､温度计接口､测压口和取样口,分别用于观测釜内液面高度,加

热料液,控制电加热装置,测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。

由于本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器

为一蛇管式换热器,换热面积为0.06m2,管外走冷却液。

图1 精馏装置和流程示意图

1.塔顶冷凝器 2.塔身 3.视盅 4.塔釜 5.控温棒 6.支座

7.加热棒 8.塔釜液冷却器 9.转子流量计 10.回流分配器

11.原料液罐 12.原料泵 13.缓冲罐 14.加料口 15.液位计

2.回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构

成。回流分配器由玻璃制成,它由一个入口管､两个出口管及引流棒组成。两个出

口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷

凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采

出操作。即当控制器电路接通后,电磁圈将引流棒吸起,操作处于采出状态;当控

制器电路断开时,电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。此回流

分配器可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。

3.测控系统

在本实验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度､塔釜温度､塔身伴热温度

､塔釜加热温度､全塔压降､加热电压､进料温度及回流比等参数,该系统的引入,

不仅使实验跟更为简便､快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制。

3

4.物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质的折射率存在差异,且其

混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,故可通过阿贝折光仪分析料液的

折射率,从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷､操作简单,但精度稍低;

若要实现高精度的测量,可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。

.=60.8238-44.0529nD

式中 .--料液的质量分数;

nD--料液的折射率(以上数据为由实验测得)。

四､操作要点

①对照流程图,先熟悉精馏过程中的流程,并搞清仪表上的按钮与各仪表相

对应的设备与测控点。

②全回流操作时,在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25%(摩尔分数)左右的乙

醇-正丙醇料液,启动进料泵,向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。

③启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜､塔身t､塔顶温度及塔板上的气液接

触状况(观察视镜),发现塔板上有料液时,打开塔顶冷凝器的水控制阀。

④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率,在一定的回流量下,全回流一

段时间,待该塔操作参数稳定后,即可在塔顶､塔釜及相邻两块塔板上取样,用阿

贝折光仪进行分析,测取数据(重复2~3次),并记录各操作参数。

⑤实验完毕后,停止加料,关闭塔釜加热及塔身伴热,待一段时间后(视镜内

无料液时),切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水,切断电源,清理现场。

五､报告要求

①在直角坐标系中绘制x-y图,用图解法求出理论板数。 ②求出全塔效率和

单板效率。

③结合精馏操作对实验结果进行分析。

4

六､数据处理

(1)原始数据

①塔顶:nD1=1.3597,nD2=1.3599;塔釜:nD1=1.3778,nD2=1.3779

nD1=1.3658,nD2=1.3658;nD1=1.3678,nD2=1.3681。②第四块板:第五块板:

(2)数据处理

①由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系:

表1:乙醇—正丙醇平衡数据(p=101.325kPa) 序号 1

2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

液相组成x 气相组成y 沸点/℃ 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 0.546

0.600 0.663 0.844 1.0

0 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0

97.16 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38

乙醇沸点:78.38℃,丙醇沸点:97.16℃。 纯溶质(溶剂)折光率原始数据

纯物质 冰乙醇 正丙醇

折光率

1.3581 1.3579 1.3809 1.3805

均值 1.3580 1.3807

回归方程:

由质量分数m=A-BnD代入m1=1 nD1=1.3580 与m2=0 nD2=1.3807

得 .=60.8238-44.0529nD ① ②原始数据处理:

表2:原始数据处理

名称

塔顶 塔釜 第4块板 第5块板

折光率nD

1.3597 1.3778 1.3658 1.3678

5

折光率nD

1.3599 1.3779 1.3658 1.3681

平均折光率nD 质量分数ω 摩尔分数x

1.3598 1.37785 1.3658 1.36795

0.9207 0.1255 0.6563 0.5616

0.9380 0.1577 0.7136 0.6256

以塔顶数据为例进行数据处理:

D

2

1.3597.1.3599

.1.3598

将平均折光率带入①式

..60.8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.9207

0.9207

x...0.9380

1-0.92071-0.9207

...乙醇.正丙醇4660

③在直角坐标系中绘制x-y图,用图解法求出理论板数。

乙醇

参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线,全回流条件下操作线方程

为y=x,具体作图如下所示(塔顶组成,塔釜组成):

图2:乙醇—正丙醇平衡线与操作线图

④求出全塔效率和单板效率。

由图解法可知,理论塔板数为6.2块(包含塔釜),故全塔效率为E.

第5块板的入板液相浓度x4=0.7136,出板组成x5=0.6256

6

由y5=x4=0.7136查图2中乙醇和正丙醇相平衡图,得x5=0.5490

N6.2

.100%..100%.77.5%N总8

则第5块板单板效率 Em1,5.

0.7136.0.6256

.100%.53.46%

0.7136.0.5490

七､误差分析及结果讨论

1.误差分析:

(1)实验过程误差:测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差

(2)数据处理误差:使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差,尤

其是在求取x5=0.5490时,直接在图上寻找对应点,误差较大。

(3)折光仪和精馏塔自身存在的系统误差。

2.结果讨论:

此次实验测得的全塔效率为77.5%,单板效率为53.46%,全回流操作稳定 ,全

塔效率和塔板效率较为合理。

八､思考题

1.什么是全回流.全回流操作有哪些特点,在生产中有什么实际意义.如何测

定全回流条件下的气液负荷.

答:a､冷凝后的液体全部回流至塔内,这称作全回流。 简单来说,就是塔顶蒸

汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。

b､D=0,实际生产是没有意义的,但一般生产之前精馏塔都要进行全回流

操作,因为刚开始精馏时,塔顶的产品还不合格,而且让气液充分接触,使精馏塔

尽快稳定､平衡。

U2

7

Q..q.r R c､要测定全回流条件下的气液负荷,利用公式,其中塔釜的加热电

压和电阻已知,查出相变焓,则可以求出汽化量q,则有在全回流下L=V=q。

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