锥入度测定法及锥入度仪操作规程

2024年4月1日发(作者：可爱的故事)

****医药有限公司GMP文件

题目： 锥入度测定法及锥入度仪操作规程

编号： SOP-Q-7026

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生效日期：2015年12月01日 版本：4.0

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锥入度测定法

锥入度测定法适用于软膏剂、眼膏剂及其常用基质材料（如凡士林、羊毛脂、蜂蜡）

等半固体物质，以控制其软硬度和黏稠度等性质，避免影响药物的涂布延展性。

锥入度系指利用自由落体运动，在 25℃下，将一定质量的锥体由锥入度仪向下释放，

测定锥体释放后 5 秒内刺入供试品的深度。

仪器装置

仪器应能自动释放锥体，即时测出锥体 5秒所刺入深度；带有水平调节装置，保证

锥杆垂直度；有中心定位装置，用以使锥尖与样品杯中心保持一致；带有升降调节机构能

准确调节锥尖，使锥尖与待测样品表面恰好接触。当释放锥体时锥杆与连接处应无明显摩

擦，仪器测量范围应大于 65mm。

（1）试验工作台 由水平底座、支柱、水平升降台、释放装置、水平调节仪、锥入度

值显示装置等组成。

（2）锥体及锥杆 锥体由适当材料制成的圆锥体和锥尖组成，表面光滑，共有三种

锥体可供选择：Ⅰ号锥体质量为 102.5g±0.05g，配套锥杆质量为 47.5g±0.05g；Ⅱ号锥

体质量为 22.5g±0.025g，配套锥杆质量为 15g±0.025g；Ⅲ号锥体及锥杆总质量为 9.38g

±0.025g。本公司产品采用Ⅰ号锥体。

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图 1 Ⅰ号锥体结构

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（3）样品杯 为平底圆筒，不同型号的锥体配套使用不同型号的样品杯（图2）。

图2Ⅰ号锥体的样品杯

d=102mm，h≥62mm

测定法

测定前，应按照仪器说明书对仪器装置进行必要的调试，使锥尖恰好落于中心位置。

除另有规定外，供试品按下述方法之一处理并在 25℃±0.5℃放置 24 小时后测定。

（1）将供试品小心装满样品杯，并高出样品杯上沿约 2mm，避免产生气泡，在平坦

的台面上震动样品杯约 5分钟，以除去可能混入的气泡。

（2）按照标准规定将供试品熔融后，小心装满样品杯，并高出样品杯上沿约 2mm，

避免产生气泡。

在 25℃±0.5℃条件下测定。测定前刮平表面，将样品杯置锥入度仪的底座上，调节

位置使其尖端与供试品的表面刚好接触。迅速释放锥体（应在 0.1 秒内完成下落动作）

并维持 5 秒后，读出锥入深度，以锥入度单位表示，1个锥入度单位等于 0.1mm。为保

证不同锥体测定结果的可比性，实际测定时应将Ⅱ号锥体和Ⅲ号椎体的测定值依据公式换

算成Ⅰ号锥体推测值。

结果判定

（1）使用Ⅰ号锥体测定 同法测定 3次，结果以 3 次测定结果的平均值表示。如单

次测定值与平均值的相对偏差大于 3.0%，应重复试验，结果以 6 次测定结果的平均值表

示，并计算相对标准偏差(RSD)。6 次测定结果的相对标准偏差应小于 5.0%。

锥入度仪操作说明

一测定条件：

1测试环境温度：25℃±2℃

2相对湿度：不大于85%

3被测样品和三个样品杯一起，放在25℃±0.5℃环境中保持3小时以上，或放在水浴中

2小时，使其恒温至25℃±0.5℃。

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二测定准备

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1取足够量样品，装满3个样品杯，装入时尽量少搅动，用震动法排除混入的气体。斜持

刮刀，使之与移动方向成45°角横刮过样品杯口，以除去杯中多余样品，在整个测定期

间，对表面不要做进一步的刮平或刮光滑。将其放在25℃±0.5℃环境中保持3小时以上，

或放在水浴中2小时，使其恒温至25℃±0.5℃。

三锥入度测定

1打开仪器电源，观察并确定测定时间（5s）,必要时按上下键调整测定时间。

2先转动细调旋钮，使传感器滑杆接近上端点位置，使其具有向下调节空间。

2.1把样品杯放在仪器平台上，对准中心，确保样品杯稳定无摇动。松开机身固定旋钮，

转动升降螺母，使测试头下降至合适位置后，拧紧机身固定旋钮。然后仔细调节细调旋钮，

观察锥尖影子，使锥尖刚好与试样表面接触，按下清零键，使位移数据为零。

2.2当样品锥入度＜200时将样品杯底部均匀分布的三个孔之一对准中心，确保样品杯稳

定无摇动，其余操作同上。

3按下启动键测试。此时时间计数器做减计数，时间归零时产生锥入单位值。

4用手将锥体连杆向上抬到顶端，使传感器滑竿复位。转动粗调旋钮，使测试头上升，取

出样品杯。

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