温度及冷却方式对润滑脂锥入度测定结果的影响

2024年4月1日发(作者：南京一日游攻略)

2018

August

第

四

期

用油全方位

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本文考察了温度和冷却方式对锂堪润滑脂、锂钙基润滑脂和复合

锂越润滑脂锥入度测定结采的影响。结采表明，随着温度的升高，3

号锂基润滑脂、3号锂钙基润滑脂和3号

S

合锂基润滑脂的锥入度测

定结果均出现增大趋势；对于3号锂基润滑脂和3号锂钙錐润滑脂，

不

M

冷却方式下锥入度测定结采的大小顺丨

t

;为：空气冷却 < 常温水浴

<冰水浴，对于3号

g

合锂基润滑脂，冷却方式对锥入度测定结果的

影响较小。

温度及冷却方式对润滑脂

锥入度测定结果的影响

朱国靖杨操严军表肖峰峰

江苏龙蟠科技股份有限公司

润滑脂是由稠化剂和润滑液体

明润滑脂温度-锥入度性状越好[2]。

◊环烷酸；工业级，上海明环

所组成的一种具有塑性的润滑剂，

本文考察了温度和冷却方式对

化工有限公司；

是介于液体和固体之间的润滑材料。

锂基润滑脂、锂钙基润滑脂和复合

◊癸二酸：工业级，江苏恒力

润滑脂广泛应用于工业、农业、交 锂基润滑脂锥入度测定结果的影响，

石化有限公司；

通运输业和国防工业，因而润滑脂 为润滑脂生产过程中稠度的调整控 ◊单水氢氧化锂：工业级，新

的分析评价对润滑脂在研究、生产、

制提供参考。

疆昊鑫锂盐开发有限公司；

使用方面显得尤为重要。◊氢氧化钙：工业级，南京盛

润滑脂和石油脂锥入度测定法

试验部分

庆和化工有限公司。

是测定润滑脂和石油脂稠度的试验

试验原料

润滑脂制备工艺

方法，锥入度是指标准圆锥体自由

下落而穿滑入装于标准脂杯内的润

基础油

以150

BS

与500

SN

的混合油

滑脂经过5

s

达到的深度，单位为

◊ 150

BS

:泰国国家石油公司；

(40 °

C

基础油黏度160

mm2/s

)

作为基础油，控制稠化剂含量均为

0.1 。它是指在规定的负荷、

◊ 500

SN

:泰国国家石油公司；

10.5°/。，按照如下制备工艺制备3

时间和温度条件下，锥体刺入试料

稠化剂

种不同的润滑脂（均为3号）：

的深度。润滑脂锥入度值一般随温

◊ 12-羟基硬脂酸：工业级，

◊锂基润滑脂：向制脂釜中依

度而变化，温度升高，锥入度值变大；

东营市顺利化工有限公司；

次加入1/2〜2/3基础油、12-羟基

反之，则变小。在2个不同温度下

◊硬脂酸：工业级，丰益油脂

硬脂酸、硬脂酸和环烷酸，混合加

测定的锥入度，其差别越小，则表

化学有限公司；

热至80〜85 °

C

;缓慢滴加氢氧化锂

_

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水溶液，在100〜110 °

c

下皂化反

机均化研磨成脂。几天后又变得不合格，从而导致产

应2~2.5

h

;升温至140〜145 °

C

脱

水，保温30

min

后，继续升温至

仪器

品需要重新回釜。在检测润滑脂锥

入度的过程中，检测员每次检测锥

205〜215 1，保温5〜10

min

;加入

◊润滑脂和石油脂锥入度试验

入度时温度存在很大的差异，使得

降温油，冷却至室温，经三辊研磨

器，上海神开石油化工装备股份有

对润滑脂的锥入度的控制不够灵

机均化研磨成脂。

限公司。

活。因此为了能够更好地了解温度

◊锂钙基润滑脂：向制脂釜中依

◊烘箱。

对润滑脂锥入度的影响，分别取3

次加入1/2〜2/3基础油、12-羟基硬

◊常温水浴/冰水浴。

号锂基脂、3号锂钙基脂和3号复

脂酸混合加热至80~85

QC

;缓慢滴

试验方法

合锂基脂放入烘箱中烘烤24

h

，

加氢氧化钙乳液，搅拌10〜15

min

,

按照

GB/T

269《润滑脂和石油

之后测定锥入度。为尽可能与实际

滴加氢氧化锂水溶液，在100〜115

°C

脂锥入度测定法》取足够样品以装

情况相接近，将烘箱温度测量范围

下皂化反应3〜3.5

h

;升温至

满润滑脂工作器，按规定经60次全

设定为室温〜50 °

C

。不同润滑脂

14〇~145°〇脱水，保温3〇171丨11后，

程往复工作，除去气泡，并用刮刀

烘烤24

h

后的锥入度测定结果见

继续升温至205〜215 °

C

，保温

压紧试样。把脂杯放在锥入度计平

表1。3种润滑脂锥入度随温度的

5~10

min

;加入降温油，冷却至室

台上，调整好位置后将锥体组合件

变化见图1〜图3。

温，经三辊研磨机均化研磨成脂。

从锥入度计上释放，使锥体下落5

s

，

由表1、图1〜图3可以看出，

◊复合锂基润滑脂：向制脂釜

中依次加入1/2〜2/3基础油、12-

并测定其刺入深度。

随着温度的升高，3号锂基润滑脂、

3号锂钙基润滑脂和3号复合锂基

轻基硬脂酸、癸二酸，混合加热

至80〜85 °

C

;缓慢滴加氢氧化锂

结果与讨论

润滑脂的锥入度测定结果均出现增

大趋势。

水溶液，在100〜110 °

C

下皂化反

温度对润滑脂锥入度测定结

计算了不同润滑脂的锥入度随

应2〜2.5

h

;升温至140〜145 °

C

脱

果的影响

温度变化的变化值，结果见表2及

水，保温30

min

后，继续升温至

在润滑脂生产过程中，存在着

图4~图9。

210〜215 °€，保温5〜10

min

;加入

这样一种现象，在生产灌装时产品

由表2及图4〜图9可以看出：

降温油，冷却至室温，经三辊研磨

锥入度检测结果是合格的，但放置

◊对于3号锂基润滑脂和锂钙

不同润滑脂在烘箱中烘烤24

h

后的锥入度测定结果

锥入度"〇.1

mrr

〇

项目

3号锂基润滑脂3号锂钙基润滑脂3号复合锂基润滑脂

60次60次60次

脱气后

230 ( 25t )"222 ( 24^ )

237 ( 25^ )

237 ( 24°C )239 ( 25t )

245 ( 24t )

室温下

215 ( 2CTC )217 (23^)227 ( 2CTC )233 ( 23^ )232 ( 26°C )240 ( 3CTC )

烘箱温度30 t

232 ( 28°C )

223 ( 28°C )

239 ( 27t)

238 ( 27^ )

烘箱温度35 C240 ( 32°C )

224 ( 32^ )242 ( 32^ )

241 (31^)235 (310245 ( 33^ )

烘箱温度40 C242 ( 38^：)

227 ( 36C )

245 ( 36^ )

242 ( 34^ )

237 (

37

°C

)

246 ( 35T：)

烘箱温度45 t

246 ( 43^0 )228 (38^C )

248 (419C)

246 ( 37^ )247 ( 42t )

247 ( 40^ )

烘箱温度50 °C246 (

A

7

°C

)

238 (41^)

249 ( 44^0 )246 ( 40^ )

251 ( 47t )

252 ( 43^ )

注：1 )括号内温度值均为用温度计实际监测测得的温度。

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mol8

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基润滑脂，都是不工作锥入度变化

值要比工作60次锥入度变化值要

大。这可能是由于随着温度的升高，

锂基润滑脂和锂钙基润滑脂的结构

保持能力变差，随着机械工作剪切

程度的加深，提高了皂纤维结构的

紧密度。

◊对于3号复合锂基润滑脂，

其不工作锥入度变化值与工作60次

锥入度变化值相差不大，可能是由

于复合锂基润滑脂皂纤维结构具有

更好的保持能力。

冷却方式对润滑脂锥入度测

定结果的影响

在润滑脂的制备过程中，冷却

条件是决定皂纤维结构形成的关键

步骤，进而会对其性能产生影响。

在实际生产过程中，从爸中取出物

料检测锥入度时，往往由于温度过

高，而采取不同的冷却方式对其进

行降温处理，以达到快速检测的目

的，但检测结果会出现偏差。为此

本文选择在均化后，同一温度下，

分别取3号锂基润滑脂、3号锂耗

基润滑脂和3号复合锂基润滑脂，

考察不同冷却方式对润滑脂锥入度

测定的影响。测试方法是将润滑脂

(从实际生产过程中的成品罐中取

出的样品，实际温度在70〜80 °

C

)

倒入托盘中平铺展开，分别在空气、

常温水浴（水温与环境温度相同）

和冰水浴中冷却至25 °

C

，之后测定

锥入度，以放置1

d

的样品作为参照，

结果见表3。

由表3可以看出，

◊对于3号锂基润滑脂、3号

锂钙基润滑脂，空气冷却方式下锥

入度测定结果取小，冰水浴取大，

常温水浴居中。

◊对于复合锂基润滑脂，不同

冷却方式对锥入度测定结果的影响

较小。

0次

60次

2

/

5

l

^

2

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4

4

%

2

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4

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1

1

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10

20 30

40

50

'

/

'

im

曰

J

又 /

O

图1 3号锂基润滑脂锥入度随温度的变化

0次

60次

2

55

2

50

2

4

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(

5

U

H

2

o

4

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)

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2

30

2

10

20 30

40

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2

5

、

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皿）

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又/

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图2 3号锂钙基润滑脂锥入度随温度的变化

0次

60次

2

5

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2

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20 30

40

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J

又

/

/〇

p

O

图3 3号复合锂基润滑脂锥入度随温度的变化

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表2不同润滑脂锥入度随温度的变化值

烘箱温度30

C

17(8力）1> 6 ( 5

°C

) 12 (7^) 5 ( 4

°C

)

烘箱温度35

C

25

(

12^

)

7 (9^0) 15

(

12^ )

8

(

8

V

)

3 ( 5°€ ) 5 ( 3

^C

)

烘箱温度40

°C

27 ( 18^ ) 10(130 18 ( 16

^C

) 9 ( 11°

C

) 5 ( 11^ ) 6 ( 5

°C

)

烘箱温度45

°C

31 ( 23^ ) 11(151) 21 ( 21^ ) 13 ( 14

°C

) 15(160 7 (

^°C

)

烘箱温度50

T

： 31(271) 21(180 22

(

24

X

：

)

13

(

17^

)

19

(

2

H

)

12

(

13^

)

注：1 )括号内温度为表1中温度实测值与室温下温度实测值两者的差。

温度变化值

/C

温度变化值

/t

图4 3号锂基润滑脂随温度的不工作锥入度变化值图5 3号锂基润滑脂随温度的工作锥入度变化值

温度变化值

/C

温度变化值

/C

图6 3号锂钙基润滑脂随温度的不工作锥入度变化值图7 3号锂钙基润滑脂随温度的工作锥入度变化值

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以上试验结果进一步说明，复

合锂基润滑脂比锂基润滑脂、锂钙

基润滑脂具有更好的结构保持能力。

釆用空气冷却的方式，更能保证检

测结果的准确性。

结论

☆随着温度的升高，锂基润滑

脂、锂钙基润滑脂和复合锂基润滑

脂的锥入度变化值是增加的；而且

锂基润滑脂和锂钙基润滑脂的锥入

度变化值，都是不工作锥入度变化

值要比工作60次锥入度变化值要

图8 3号复合锂基润滑脂随温度的不工作锥入度变化值

大；而复合锂基润滑脂不工作锥入

度变化值与工作60次锥入度变化值

相差不大。

☆对比了 3种冷却方式对润滑

脂锥入度变化的影响，从结果对比

来看，釆用空气冷却的方式更加合

适，能够较好地保证对不同类型润

滑脂锥入度测定结果的准确性。

参考文献

[1

J

朱廷彬.润滑脂技术大全

[

Mj

.2

版.北京：中国石化出版社，

2009:247.

[2

J

张澄清.润滑脂生产

[

M

|.

北京：

温度变化值

/C

中国石化出版社，

2003:286-287.

图9 3号复合锂基润滑脂随温度的工作锥入度变化值

表3不同冷却条件下润滑脂锥入度测定结果的比较

1

常温水浴 235 229 231 235 235 234

冰水浴238

232236241237235

放置1

d

232227

228230

231234