0983 锥入度测定法 - 国家药典委员会

2024年4月1日发(作者：冷寒)

0983 锥入度测定法

锥入度测定法适用于软膏剂、眼膏剂及其常用基质材料（如凡士林、羊毛脂、蜂蜡）

等半固体物质，以控制其软硬度和黏稠度等性质，避免影响药物的涂布延展性。

锥入度系指

利用自由落体运动

，在25℃下，将一定质量的锥体由锥入度仪向下释放，

测定锥体释放后5秒内刺入供试品的深度。

仪器装置

1

仪器应能自动释放锥体，即时测出锥体

5

秒所刺入深度；带有水平调节装置，保证锥

杆垂直度；有中心定位装置，用以使锥尖与样品杯中心保持一致；带有升降调节机构能准确

调节锥尖，使锥尖与待测样品表面恰好接触。当释放锥体时锥杆与连接处应无明显摩擦，仪

器测量范围应大于

65mm

。

（1）试验工作台

由水平底座、支柱、水平升降台、释放装置、水平调节仪、锥

入度值显示装置等组成。

（

2

）锥体及锥杆

2

锥体由适当材料制成的圆锥体和锥尖组成，表面光滑，

共有三种

锥体可供选择：Ⅰ号锥体

质量为102.5g±0.05g，配套锥杆质量为47.5g±0.05g；

Ⅱ号锥体质

量为

22.5g

±

0.025g

，配套锥杆质量为

15g

±

0.025g

；Ⅲ号锥体及锥杆总质量为

9.38g

±

0.025g

。

三种锥体形状尺寸如图

1~3

所示。

单位：mm

图1

Ⅰ号锥体

结构

1

2

增加了仪器装置的描述。

参照国标增订了Ⅱ号锥体、Ⅲ号锥体，并对药典现有方法（下称Ⅰ号锥体）的椎体和锥杆、样品处理方法

等进行了修订。

单位：

mm

图

2

Ⅱ号锥体结构

单位：

mm

图

3

Ⅲ号锥体及锥杆结构

。（3）样品杯 为平底圆筒，

不同型号的锥体配套使用不同型号的样品杯（图

4~6

）

Ⅰ

~

Ⅲ号锥体配套使用的样品杯的形状尺寸如图

4~6

所示。

图4

Ⅰ号锥体的

样品杯

d＝75mm或102mm，h≥62mm

图

5

Ⅱ号锥体的样品杯

图

6

Ⅲ号锥体的样品杯

根据样品量选择适当的锥体进行测定，推荐选用Ⅱ号锥体进行本项目的研究和测定。

测定法

测定前，应按照仪器说明书对仪器装置进行必要的调试，使锥尖恰好落于中心位置。

除另有规定外，供试品按下述方法之一处理并在25℃±0.5℃

放置

24小时后测定。

（

1

）将供试品小心装满样品杯，并高出样品杯上沿约

2mm

，避免产生气泡，在平坦

的台面上震动样品杯约

5

分钟，以除去可能混入的气泡。

（

2

）按照标准规定将供试品熔融后，小心装满样品杯，并高出样品杯上沿约

2mm

，

避免产生气泡。

在25℃±0.5℃条件下测定。

测定前刮平表面

，将样品杯置锥入度仪的底座上，调节

位置使其尖端与供试品的表面刚好接触。迅速释放锥体（应在0.1秒内完成下落动作）并维

持5秒后，读出锥入深度，以锥入度单位表示，1

个锥入度单位等于

0.1mm

。为保证不同锥

体测定结果的可比性，实际测定时应将Ⅱ号锥体和Ⅲ号椎体的测定值依据公式换算成Ⅰ号锥

体推测值。

结果判定

（

1

）使用Ⅰ号锥体测定

同法测定3次，结果以3次测定结果的平均值表示。如单次

测定值与平均值的相对偏差大于3.0%，应重复试验，结果以6次测定结果的平均值表示，

并计算相对标准偏差(RSD)。6次测定结果的相对标准偏差应小于5.0%。

（

2

）使用Ⅱ号锥体测定

同法测定

3

次，依据下述公式将测定值换算成使用Ⅰ号锥体的

推测值。

p=2r+5

式中：

p

——Ⅰ号锥体的推测值

r

——Ⅱ号锥体的实测值

结果以

3

次推测值的平均值表示。如单次推测值与平均值的相对偏差大于

3.0%

，应重

复试验，结果以

6

次推测值的平均值表示，并计算相对标准偏差

(RSD)

。

6

次推测值的相对

标准偏差应小于

5.0%

。

对各论中规定采用Ⅰ号锥体测定锥入度的品种，可采用Ⅱ号锥体测定后，按上述公式

将测定值换算成Ⅰ号锥体的数值。

如经换算得到的数值超出标准规定限度，则应采用Ⅰ号锥体再次测定，并依据其实际

测定值判断样品是否符合规定。

（

3

）使用Ⅲ号锥体测定

同法测定

3

次，依据下述公式将测定值换算成使用Ⅰ号锥体

的推测值

p=3.75s+24

式中：

p

——Ⅰ号锥推测值

s

——Ⅲ号锥实测值

结果以

3

次推测值的平均值表示。如单次推测值与平均值的相对偏差大于

5.0%

，应重

复试验，结果以

6

次推测值的平均值表示，并计算相对标准偏差

(RSD)

。

6

次推测值的相对

标准偏差应小于

10.0%

。