核磁各种谱图介绍

2024年3月28日发(作者：演讲稿400)

一维氢谱：

一维碳谱：

二维谱：

异核相关谱：HSQC, HMQC, HMBC

异核相关谱特别是13C-HSQC(HSQCED)比一般一维碳谱要灵敏的多，同时还能区

分与奇数或偶数相连的碳，结合HMBC，能有效监测碳的化学位移并节省时间。建议做1

维碳谱的同学，做13C-HSQC和13C-HMBC和一维氢谱。

同时也可以作15N-HSQC，15N-HMBC。

同核相关谱：dqfCOSY, NOESY, TOCSY，ROESY

对于小分子COSY通过化学耦合常数观测三键相连的氢-氢相关，

NOESY主要用来测量氢-氢的距离相关，对于小分子可以采用长的混合时间通常是大

于300毫秒；TOCSY主要用来检测氢-氢通过耦合常数耦合并在一定混合时间内达到全程

相关，可以用来观测长于三键的氢-氢相关。ROESY与NOESY相似，对于分子量在

1000-2000道尔顿的化合物，ROESY比较理想。

考虑到不同课题组的研究内容不同，有些需要在水溶液或者在D2O里做，这就要考

虑溶剂峰的压制。激发雕蚀压水比较理想，可以利用此技术来压制溶剂峰。通常的一维和

二维实验都要采取压制溶剂峰的脉冲序列。

交换实验：用NOESY的脉冲序列，只是改变交换混合时间d8，做一系列实验二维

实验。化学交换实验可以测定化合物两种构象之间的交换速率，同时也能区分同一组成中

的两种构象。对于对映体的区分比较有用。同时有可能观测到交换过程中的中间体。

下面是三台核磁仪器上的实验参数名称

核磁402:

1. 2DNOESYinD2O:此实验主要利用压水的脉冲序列，如果有水存在样品，可

以考虑用此参数。对于小分子化合物，建议设置d8在500ms-800ms范围内。同时此脉

冲可以用来在有水存在下作交换实验，类似EXSY。

2. 1DinD2O:压水的1维氢谱，水溶剂的峰几乎可以压到溶质峰以下

3. dqfCOSY:双量子过滤的COSY

4. TOCSYinD2O:在有水存在下的TOCSY实验，水峰可以达到理想的压制。

5. NOESY 或EXSY：梯度相敏的NOESY实验，可以在非水溶剂里使用。参数

调节混合时间d8如上.

6. 13C_HSQC:一般的HSQC谱。

7. 13HSQCED：比实验6更为重要的13C-HSQC实验，并且可以区分与奇数

和偶数质子相连的碳，结合HMBC，此实验比简单的1维碳要灵敏的多。建议我们以后

采用此实验。

8. 13HMBC:多键相关谱

9. ROESYinD2O:带有压水的ROESY实验

核磁401

1. 1DinD2O: 1维氢谱，水溶剂的峰几乎可以压到溶质峰以下

2. NOESY, EXSY:二维氢-氢相关实验，或氢-氢交换实验，两种实验也是主要调

节d8。EXSY需要做一系列d8.

3. TOCSY:

4. COSY:

5. 13CHMQC_TOCSY:

6. HMQC:13C-多量子相关谱

7. 13CHSQC:简单的二维碳-氢谱

8. 13CHSQCED: 13C-HSQC实验，并且可以区分与奇数和偶数质子相连的碳

9. HMBC:13C-HMBC

核磁403

1. 1DinD2O: 1维氢谱，水溶剂的峰几乎可以压到溶质峰以下

2. NOESY:

3. TOCSY

4. COSY

5. 13CHSQCED: 13C-HSQC实验，并且可以区分与奇数和偶数质子相连的碳

6. 13HMBC:

7. ROESY:

8. NOESYinD2O:带有压水的2DNOESY