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氧化诱导期测试方法

更新时间:2024-03-14 17:12:10 阅读: 评论:0

2024年3月14日发(作者:外墙装饰)

氧化诱导期测试方法

上海和晟仪器科技有限公司

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氧化诱导期测量方法

氧化诱导时间(OIT)是测定式样在高温(200℃)氧气条件下开始发生自动

催化氧化反应的时间,是衡量材料在成型加工、储存、焊接和使用中耐热降解能

力的指标。氧化诱导期(简称OIT)方法是一种采用差热分析法(DTA)以塑料分

子链断裂时的放热反映为依据,测试塑料在高温氧气中加速老化程度的方法。其

原理是将塑料式样与惰性参比物(如氧化铝)置于差热分析仪中,使其在一定温

度下用氧气迅速置换式样室内的惰性气体(如氮气)。测试由于式样氧化而引起

的DTA曲线(差热谱)的变化,并获得氧化诱导期(时间)OIT(min),以评定塑

料的防热老化性能。

氧化诱导期法是一种灵敏的加速试验方法,聚合物在高温氧气中抗氧剂完全

消耗时,氧化反应迅速并大量放热,用差示扫描量热仪(DSC)很容易测定放热

峰起始点,从而用时间定量表征了解氧化降解的程度。图1中,A1时,仪器自

动切换气体,将氮气切换为氧气,该点为通氧起点,开始计算所测试样的氧化诱

导时间。温度恒定阶段的DSC曲线沿水平方向延长的线与放热峰上升沿最大斜率

点切线相交点处为A2,A1A2为氧化诱导期。

图1

操作步骤

1.首先打开净化气体,气体流量控制在120ml/min左右。气氛一般选用氮

气、氦气、氩气等惰性气体,有些试样也可在空气气氛中进行。

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2.打开电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的

开关。

3.打开软件,在氧化诱导期界面进行测量。

4.点击菜单栏中【设置】选项,单击【通信连接】,显示连接成功后,仪器

即与电脑连接。

5.在菜单栏中【设置】选项,选择【参数设置】,出现如图2所示对话框,

截止温度为200℃,升温速率为20℃/min,恒温时间为200min。点击“设置”

后退出。

图2

6.根据需要制备参比样品,一般采用空坩埚做参比,也可以采用惰性物质。

7.秤取适量样品,一般为10~20mg,放置于坩埚中。

8.打开DSC炉体(保证为室温),用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样

托盘上,另取一相同的空坩埚置于参比托盘上,用作参比。盖上炉盖。

9.点击快捷菜单中开始键,仪器即开始实验。

10.试验过程中,仪器会自动将净化气体切换为氧气,当出现“啪”声后,

缓慢调节流量计,将氧气流量控制在120mL/min。当DSC曲线达极大放热速率(即

DSC曲线的拐点)后至少再持续几分钟,直到呈现明显放热效应,即可点击快捷

菜单上停止键,停止实验。

保存按键,先将试验数据保存,以免11.实验结束后点击快捷菜单上

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数据丢失。

12.处理数据时,点击快捷菜单上

点击菜单栏中

打开按键,打开需要处理的曲线数据,

氧化诱导期按键,出现图3所示对话框,点击“确定”,曲线

变化前在基线上取两点,出现图4所示对话框,点击“否”,出现图5所示对话

框,在曲线上明显变化处取两点,出现图4所示对话框,点击“否”,若取点错

误,可在图4时选“是”,重新取点。

图3图4图5

13.如图6为某试样的氧化诱导期实验数据,上方的曲线为温度曲线,下方

为试样氧化诱导期曲线,该试样的氧化诱导期Oit=66.97min。

图6

氧化诱导期测试方法

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标签:氧化   诱导   曲线   仪器   氧气   点击   参比   试样
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