饲料常规检测的注意问题

2024年3月14日发(作者：一潭死水)

饲料7项常规检测要注意的问题

1、饲料中水分含量测定需要注意的问题

饲料是由水分和干物质组成的，水分含量是饲料品质的重要指标，直接关系到饲料中

有效成分的含量。采用直接干燥法，依据GB/T6435—86进行饲料中水分的测定，适用于

配合饲料和单一饲料，但不适用于做饲料的奶制品及动物油、植物油中的水分测定。

1.1 仪器和设备应满足的要求

①分样筛的孔径为0.45 mm(40目)。孔径过大不利于水分蒸发，孔径过小、样本过轻，

不利于操作且使样本易于被氧化。

②分析天平感量为0.000 1 g，以适应小量采样的要求。

③控热式恒温烘箱，可控温度应包括(105±2)℃范围，以防止温度过高或达不到干燥

温度。

④称样皿应为玻璃或铝质，一般采用铝质较好，不宜破碎;称样皿直径应为40 mm以

上，高度在25 mm以下，以利于水分蒸发，不宜过高或过细。

⑤干燥器中的干燥剂用硅胶为好，因为变色硅胶颜色变化明显，有利于判断其吸附水

的程度。

1.2 实验操作中应注意的问题

①取风干样用植物样品粉碎机粉碎，过40目试验筛，注意过筛时一定要将样品全部

过筛并混合均匀。

②在烘箱中干燥时，称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。

③称样皿应预先在烘箱中烘1 h，冷却称重再烘，直到两次称重之差小于0.000 5 g。

注意冷却的时间应尽可能保持一致。

④称量样品时，要戴细纱手套或脱脂薄纱手套，禁止直接用手操作，以免造成偶然误

差，且手套不能带离天平室。在用半自动天平称量时，应先加大砝码后加小砝码。添加样

品时，如若操作不慎，将样品撒在了托盘上，应将样品用毛刷刷掉，再重新称量。

⑤要注意干燥剂的颜色(含钴，干燥时呈蓝色)变化，当吸水过多(变棕或白色)时，应放

在烘箱中烘干(烘干条件：135 ℃，2～3 h)，使之转变为脱水干燥色以后再用。

⑥恒温箱内的温度分布往往不均匀，所以需要预先在恒温箱内摆满一层相同的试样，

观察测定值的变化幅度，找出可以使用的位置。

⑦恒温箱内温度高，操作时应带白色手套。

1.3 其它注意事项

①当试样为湿润样时，可取适量样品置于预先已称重的大蒸发皿中，在80 ℃的条件

下进行初步的烘干，然后在室内放置作为风干样，求出其减量。

②如果饲料样品是含多汁的鲜样，如青贮、牧草等，无法直接粉碎，应进行预干燥处

理。称取200～300 g(准确至0.01 g)鲜样，在105 ℃烘箱中烘干15 min，立即把温度降

至65 ℃，烘6～8 h，取出在空气中冷却4 h，称量，失重即为初水分，冷却后样品所含

水为吸附水。

③两个平行样测定值之差不得超过0.2%，否则即为失败。

④多汁鲜样应预先干燥处理，应按下式计算原来试样中的水分含量：

原试样水分(%)=预干燥减重(%)+[100-预干燥减重(%)]×风干试样水分(%)。

⑤某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而会增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次

称重为准，且取最小值。

⑥含糖分高的易分解、易焦化试样，应使用减压干燥法(70 ℃，600 mmHg以下，烘

5 h)测定水分。

⑦含有挥发性物质，成分易变成棕色或可引起新的化学变化如奶制品、植物性油脂、

糖类物质不宜采用此法(采用减压蒸馏法比较合适)。

2 饲料中粗蛋白质含量测定需要注意的问题

动物体内蛋白质是含氮最高的物质，通常可占动物机体固态物质的50%左右，所以，

饲料营养成分评价指标应首选蛋白质含量。不同的饲料中蛋白质含量差别很大，如一级大

豆粕粗蛋白质达40%以上，鱼粉为60%，木薯干仅2%~3%。

粗蛋白是饲料中含氮物质的总称，除蛋白质外，还包括非蛋白氮(NPN)，如氨、游离

氨基酸、肽、硝酸盐、胺盐、酰胺、生物碱、含氮糖苷、尿素等含氮化合物。

本文采用半自动凯氏蒸馏法，依据GB/T6432—94进行饲料中粗蛋白质的测定，适用

于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。

2.1 仪器的使用及注意事项

①对于液体或膏油状试样在取样时应注意取样的代表性，用干净并可放入消化管中的

小玻璃容器称样。

②消化管中加浓硫酸时，应戴胶皮手套，且戴手套前应修剪指甲，以防止手套太紧或

指甲太长划破手套，以至于在操作时烧伤皮肤。

③消煮炉加热消化管时，应从低温开始分阶段升温，待样品焦化泡沫消失，再加强火

力(360～400 ℃)，直至溶液澄清后，再加热消化15 min。消化中应防止管内液体过度沸

腾喷溅，上冲粘到瓶颈上，使得部分样品消化不完全，造成系统误差过大。消化管内液体

泡沫过多时可适当降温。各种样品的消化时间大致如下：预混料2 h、全价料2 h、菜籽粕

2.5 h、豆粕2.5 h、鱼粉3 h。

④消化完成后，向容量瓶转移，不要立即定容，因为此时浓硫酸加水释放出大量热，

立即定容会造成偶然误差偏大。

⑤凯氏定氮蒸馏过程中，要求整套装置呈密闭状态，蒸馏前应检查定氮仪各导管间的

连接处是否密闭，以免产生泄露。

⑥吸取样品分解液前应充分摇匀容量瓶中的待测样品。

⑦使用蒸馏仪器时，严禁将蒸馏瓶两侧的阀门同时关闭，以免发生爆炸。当蒸汽气压

过大时，可使导气管处于半关闭状态。

⑧在蒸馏结束时，应用蒸馏水冲洗冷凝管末端，并使洗液流入吸收液，以减少误差。

2.2 其它注意事项

①在测定饲料试样含量的同时，应做一空白(空白样用蔗糖代替)对照测定，以校正药

品不纯所发生的误差。

②蒸馏时蒸馏装置的蒸汽发生器内的水应加甲基红数滴和硫酸数滴，且保持此溶液为

橙红色，以防止水中氨态氮的逸失而影响测定值。③每次蒸馏结束后，应用蒸汽将蒸馏装

置反应腔中残液洗净。

④对于发霉变质饲料，由于其亚硝酸盐含量偏高，可直接引起测定值偏低。

⑤方法可靠程度可用硫酸铵代替试样测定氨含量，与化学式计量氮作比较，误差应为

±0.2%。例如，准确称取0.200 0 g硫酸铵测定含氮量应为(21.19±0.2)%。

⑥如果试样中蛋白质含量高，可适当减少称样量，同时考虑蒸馏完全的问题，可适当

延长蒸馏时间，防止对下一个样品造成的记忆效应。

⑦因消化需要回流过程以减少蒸馏逸出损失，建议消化管或凯氏烧瓶要加盖消化。

3 饲料中粗脂肪含量测定中需要注意的问题

脂肪是广泛存在于动植物体内的一类有机化合物，主要成分是脂肪酸与甘油形成酯，

如甘油三酯等。粗脂肪(Crude fat 或ether extract，EE)是饲料中可以溶于乙醚的物质总

称，除包括脂肪和类脂(磷脂、糖酯和固醇等)外，还包括可溶于乙醚的其它有机物质，如

脂溶性纤维素、叶绿素、有机酸和腊质等，故称为粗脂肪或乙醚提取物。

本文依据GB/T6433—94进行饲料中粗脂肪的测定，适用于多种单一饲料、混合饲料

和配合饲料的分析。

3.1 仪器操作及注意事项

①称取样品时，不要将样品放在定性滤纸上直接称量，而应放在无水硫酸纸上称量，

因为定性滤纸水性太强，易造成误差。

②将称好的样品转移到定性滤纸上打包，并用脱脂棉线扎紧。打包时，要求包成窄的

条块状，多余线头不要太长，且应塞入夹缝中为好，以便于在放入索氏提取器时，易操作、

节省浸提腔的空间。

③包好样品的定性滤纸外面，用铅笔标记样品号(最好是所放入铝盒号)。不要用油笔

或钢笔等标记，以免被乙醚冲洗掉。

④滤纸包放入提脂腔中时，不能超过虹吸管上端。乙醚在滤纸上挥发不留下油迹为浸

提终点。

⑤取出滤纸包放入相应铝盒中，在室温通风口处使乙醚挥发，不要立即放入

(105±2) ℃烘箱中烘干，否则会引起燃烧。

3.2 其它注意事项

①使用过的乙醚不要丢弃，可通过回流回收重复使用。

②如果是牛油粉那样的包被性试样，可准确称取2 g试样置于研钵中，加入10～15 g

无水Na2SO4，认真研磨后全部移入滤纸，所用研钵、研磨棒均用被乙醚浸湿的脱脂棉认

真擦拭，冲洗后连同脱脂棉一起放入筒形滤纸中。

4 饲料中粗纤维含量测定需要注意的问题

纤维素是由碳、氢、氧三种元素构成的一类碳水化合物。一般动物很难利用纤维素，

只有反刍动物才能消化少量纤维素。青贮牧草等饲料中粗纤维高达60%～80%(干物质计)，

而精料如玉米、豆粕中粗纤维不到4%。

本文依据GB/T6434—94饲料中粗纤维的测定方法，适用于各种混合饲料、配合饲料、

浓缩饲料和单一饲料。操作中应注意如下要点：

①在酸煮后和碱煮后冲洗至中性过程中，最好用热蒸馏水，易于过滤。

②含脂肪小于1%的样本可不脱脂;含脂肪1%～10%的样本不是必须的, 但建议脱脂;

含脂肪在10%以上的则必须脱脂, 或用测脂后的试样残渣。

③定量滤纸与定性滤纸的主要差异在于粗灰分的含量不同，定量滤纸粗灰分含量在

0.01%(每张灰分0.000 103 g)，可忽略不计，而定性滤纸粗灰分含量为0.15%左右。

5 饲料中粗灰分含量测定需要注意的问题

饲料中灰分表示了矿物质元素和微量元素的含量。

一般植物性饲料中粗灰分可达2%～3%，而骨粉类饲料粗灰分可达10%以上。

本文采用GB/T6438—92饲料中粗灰分的测定方法，适用于各种单一饲料和配合饲

料。

5.1

操作中主要有以下问题需要注意。

①试样称重准确至0.000 2 g，两次恒重之差应小于0.000 5 g。

②用电炉碳化时应小心控制温度，以防碳化过快，试样飞溅。特别是含油或糖分高的

饲料或液体饲料，可加一定量滤纸盖住，防止泡沫溢出。

③灼烧后残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色，

但当有明显黑色碳粒时，为碳化不完全，应延长灼烧时间。

④为避免坩埚盖混淆，需在瓷坩埚上做标记，可用三氯化铁溶液处理，方法为：取0.5%

三氯化铁溶液30 ml，加数滴0.1 mol/l 硝酸银溶液(或钢笔水)，混匀，用细笔蘸取此溶液

在瓷坩埚上做标记，然后将其置于(550±20)℃高温电炉中灼烧后即可。

⑤如试样中盐类含量过高，应在碳化后用水溶解出盐类，将不溶物集于定量滤纸中，

连同滤纸放入坩埚加热灰化。然后，将其与浸出盐类的滤液合在一起，加热蒸发，使之最

后达到炽热状态。最后，静止冷却、称重，这一重量减去坩埚空重即为粗灰分的量。

⑥灼烧后的灰分应呈灰白色无碳粒，若4 h以上还未灰化完全，可取出，冷却后加几

滴硝酸或过氧化氢，在电炉上干燥后再灰化。

5.2

其它注意事项

完全灰化后再放入里面灼烧，而且马福炉必须预热，温度不能过高

1.坩埚用前是否经过煅烧,恒重。

2.碳化时，是否碳化完全，是否有外贱。

3.取样前，样品是否混合均匀。

6 饲料中钙含量测定需要注意的问题

动物体内矿物质元素约占4%，而Ca、P、Mg占矿物质元素的75%。可见，钙对动

物来说是一种必需的元素。一般饲料中钙含量不超过1%，而鱼粉、骨粉类饲料中钙可达

5%～11%。

饲料中钙的测定方法有高锰酸钾间接测钙法(仲裁法)和乙二胺四乙酸二钠络合滴定

法。对于钙含量低的样品可采用原子吸收分光光度法，该方法虽未被列为饲料分析的国标

方法，但在食品加工业、林业分析中已为国家标准采用。该方法特别适用于大批样品的测

定，准确度、精密度完全能满足饲料分析需求。

本文按照GB/T6436—2002仲裁法进行饲料中钙含量的测定，适用于单一饲料和配合

饲料，检出限为150 mg/kg。操作中应注意以下要点。

①试样分解时，有机物或干饲料采用干法，而无机物或液体饲料应采用湿法，即：称

取试样2～5 g置于凯氏烧瓶中，准确至0.000 2 g，加入硝酸30 ml，煮沸至NO2气体

逸尽，冷却后加入70%～72%高氯酸10 ml，小心煮沸至无色，不得蒸干(危险)，冷却后

加蒸馏水50 ml，煮沸，驱逐NO2，冷却后移入100 ml容量瓶中定容。

②在用高锰酸钾溶液滴定完成后，要进行空白滴定。

③每种滤纸的空白值不同，消耗高锰酸钾溶液体积也不同。因此至少每盒滤纸应做一

次空白溶液测定，滴定空白溶液时应包括滤纸在内。

④高锰酸钾溶液浓度不稳定，最好在4 ℃冰箱内保存并应至少每月标定一次。

7 饲料中总磷含量测定需要注意的问题

磷是动物所必需的矿物质元素之一，骨骼中仅有4.5%的磷。饲料中磷一般为0.1%～

1.0%，只有肉粉中磷可高达5%以上。

磷的测定方法多采用分光光度法，但是显色方法不同，分为钒钼黄比色法和磷钼蓝比

色法等。本文采用GB/T6437—2002中钒钼黄比色法，该方法重现性好，适用于各种单一

饲料和配合饲料中总磷的测定。在操作中要注意的事项包括以下几点。

①钒钼酸铵显色试剂应避光保存，如生成沉淀则不能使用。

②试样分解(同第6章①所述)。

③配制钒钼酸铵显色剂时，偏钒酸铵和钼酸铵皆不易溶。

④钒钼酸铵显色剂用完需再配制时，标准曲线应重新绘制。

总结

要从大批原料或饲料中抽取部分样品来进行分析得出正确结果，完全如实地反映原物

的组成成分，样品的正确采集和制备仍是重要步骤。正确采集并送至实验室中的平均样品

较粗、不均匀，因此在分析前都需要进行粉碎、混匀、缩分、装瓶、贴标签等，这一系列

操作过程后再称样品制备。这是标准化检测的重要操作环节，对于保证检验的准确性是有

利的保证。