平行检验的相对标准偏差

2024年3月3日发(作者：脚反射区)

药品检验分析的精密度要求

一、平行试验的要求-------《药品检验所实验室质量管理规范》规定：

１．熔点：平行测定3次；

２．吸收系数：平行试验２份；

３．酸值：平行试验２份；

４．含氟量：平行试验２份；

５．含氮量：平行试验２份；

６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份；

７．水份（费休氏法）：平行试验３份；

８．浸出物：平行试验２份；

９．含量测定：平行试验２份。含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。

二、含量测定的精密度要求

测定方法

容量法

氮测定法

紫外可见分光光度法

薄层色谱扫描法

高效液相色谱法

气相色谱法

相对平均偏差

≤2%

≤3%

对照品比较法2%；比色法≤3%

≤5%

≤2%；蒸发光散射检测≤5%

≤2%

三、其它精密度要求

1、干燥失重 最大允许相对平均偏差不超过2%；

2、水份（费休氏法） 最大允许相对平均偏差不超过1%；

3、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。

4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过0.15%。

合肥合源药业有限公司

质量部

2010年7月1日

相对偏差限度汇总

药品检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：

1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；

2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%；

3、重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；

4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对偏差不得过0.15%；

5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；

6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；

7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%；

8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；

9、恒重前后两次称重不超过0.3mg；

10、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连

续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。

一、 准确度

1、 绝对误差=测量结果—已知真实值

2、 相对误差=绝对误差 /真实值×100%

相对误差愈小，表示准确度愈高

二、 精密度（RSD）

用来衡量分析结果好坏的程度，就是在同一实验中，每次测定结果和它们的平均值符合的程度，通常用偏差来表示。

偏差：绝对偏差=测得值—平均值

相对偏差=绝对偏差/平均值×100% 6

均差=将各次绝对偏差平均得平均偏差

平均相对偏差=均差/平均值×100%

平均相对偏差就是用来表示测定结果的精密度的要求：（标准液≦0.2% 原料药品≦0.3 % 一般制剂≦0.5% ,比色分析为1-2%）

1.含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内.以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定.

相对偏差= *100%

2.误差限度:

容量分析法最大允许相对偏差≤0.3%;

重量分析法最大允许相对偏差≤0.5%;

高效液相色谱测定法最大允许相对偏差≤2.0%,其余仪器分析法最大允许相对偏差≤3.0%;

滴定液最大允许相对偏差≤0.1%;

关于平行样品的相对偏差问题！！

1.含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内.以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定.

相对偏差的计算公式？

a：相对偏差是用两者之差除以两者之和乘以百分之百，

b：用两者之差除以两者的平均值乘以百分之百，

C：用两者中较大的减去两者平均值再除以两者平均值，大家来说说那种算法是正确的。

2.误差限度:

容量分析法最大允许相对偏差≤0.3%;

重量分析法最大允许相对偏差≤0.5%;

高效液相色谱测定法最大允许相对偏差≤2.0%,其余仪器分析法最大允许相对偏差≤3.0%;

滴定液最大允许相对偏差≤0.1%;

有没有战友注意过，有没有权威的要求。各位都是怎么样处理这些数据的？

1.高效液相色谱法

含量测定的对照溶液和样品供试溶液每份至少注样2次，由全部注样结果（n≥4）求得平均值，相对标准偏差（RSD）一般应不大于1.5%.

2.非水滴定法

(1)原料药用高氯酸滴定液直接滴定者，相对偏差不得过0.2%；用碱滴定液直接滴定者，相对偏差不得过0.3%。

(2)制剂需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相对偏差不得过0.5%，若提取洗涤等操作步骤繁复者，相对偏差不得过1.0%。

3.紫外分光光度法

计算分光光度法 称量应按药典规定要求。配制测定溶液时稀释转移次数应尽可能少，转移稀释时所取容积一般应不少于5ml。含量测定供试品应称取2份，如为对照品比较法，对照品也一般应称取2份。吸收系数检查也应称取供试品2份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。