平行检验的相对标准偏差

2024年3月3日发(作者：余音袅袅的意思)

药品检验分析的精密度要求

一、平行试验的要求 -----

《药品检验所实验室质量管理规范》规定：

1

•熔点：平行测定 3次；

2

•吸收系数：平行试验2份；

3

•酸值：平行试验2份；

4.含氟量：平行试验2份；

5

.含氮量：平行试验2份；

6

•干燥失重：失重为1%以上者平行试验2份；

7•水份（费休氏法）：平行试验3份；

8•浸出物：平行试验2份；

9•含量测定：平行试验2份。含量测定必须平行测定两份

，平行试验结果应在允许相对偏差限度之内,

以算术平均值作为测定结果，若一份合格,另一份不合格不能取其平均值

，应重新测定。

、含量测定的精密度要求

测定方法

容量法

氮测定法

紫外可见分光光度法

薄层色谱扫描法

咼效液相色谱法

气相色谱法

相对平均偏差

<

2%

<

3%

对照品比较法 2%比色法w

3%

<

5%

w

2%蒸发光散射检测w

5%

w

2%

三、其它精密度要求

1干燥失重 最大允许相对平均偏差不超过 2%

1%

5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的 差异%标定和复标者之间的相对平均偏差不得过

2、 水份（费休氏法） 最大允许相对平均偏差不超过

3、 中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过

不超过为烘干终点。

4、 滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过

％。

质量部

合肥合源药业有限公司

2010年7月1日

相对偏差限度汇总

药品检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，

把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：

1

2

3

4

、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过

2%；

、容量分析法最大允许相对偏差不得超过

、重量法最大允许相对偏差不得超过

%

、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过

%；

%标定和复标者之间的相对偏差不得过通过计算精密度来判断结果。 下面我

%

5

6

7

8

9

10

、干燥失重最大允许相对偏差不超过

2%

、氮测定法最大允许相对偏差不得超过

、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过

、提取法最大允许相对偏差不得超过

、恒重前后两次称重不超过；

、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过 5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两

3%

1%

%

次称重的差异不超过为烘干终点。

一、

1

2

准确度

、 绝对误差=测量结果一已知真实值

、 相对误差=绝对误差/真实值X

100%

相对误差愈小，表示准确度愈高

二、 精密度（RSD

通常用偏差来 用来衡量分析结果好坏的程度，就是在同一实验中，每次测定结果和它们的平均值符合的程度，

表示。

偏差：绝对偏差=测得值一平均值

相对偏差=绝对偏差/平均值X

100% 6

均差=将各次绝对偏差平均得平均偏差

平均相对偏差=均差/平均值X

100%

平均相对偏差就是用来表示测定结果的精密度的要求：

析为1-2%）

（标准液三% 原料药品三% 一般制剂三% ,比色分

1. 含量测定必须平行测定两份

，平行试验结果应在允许相对偏差限度之内

，应重新测定•

•以算术平均值作为测定结果

，若

一份合格,另一份不合格不能取其平均值

相对偏差=*100%

2. 误差限度：

容量分析法最大允许相对偏差w

重量分析法最大允许相对偏差w

滴定液最大允许相对偏差w

%;

关于平行样品的相对偏差问题！ ！

%;

%;

%,其余仪器分析法最大允许相对偏差w

%; 高效液相色谱测定法最大允许相对偏差w

1. 含量测定必须平行测定两份，平行试验结果应在允许相对偏差限度之内 .以算术平均值作为测定结果，若一份合格,另一份不合格不能取其平均值，应重新测定.

相对偏差的计算公式？

a：相对偏差是用两者之差除以两者之和乘以百分之百，

b：用两者之差除以两者的平均值乘以百分之百，

C：用两者中较大的减去两者平均值再除以两者平均值，大家来说说那种算法是正确的。

2. 误差限度：

容量分析法最大允许相对偏差

w%;

重量分析法最大允许相对偏差

w%;

高效液相色谱测定法最大允许相对偏差

w%，其余仪器分析法最大允许相对偏差

w%;

滴定液最大允许相对偏差

w%;

有没有战友注意过，有没有权威的要求。各位都是怎么样处理这些数据的？

1.高效液相色谱法

含量测定的对照溶液和样品供试溶液每份至少注样

2. 非水滴定法

(1) 原料药用高氯酸滴定液直接滴定者，相对偏差不得过 % ；用碱滴定液直接滴定者，相对偏差不得过 % 。

% ，若提取洗涤等操作步骤繁复者，相对偏差不得过 % 。

2次，由全部注样结果(n>4)求得平均值，相对标准偏差( RSD) —般应不大于 %.

(2) 制剂需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相对偏差不得过

3 .紫外分光光度法

计算分光光度法 称量应按药典规定要求。配制测定溶液时稀释转移次数应尽可能少，转移稀释时所取容积一般应不少于

如为对照品比较法，对照品也一般应称取 2 份。吸收系数检查也应称取供试品 2份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在

5ml。含量测定供试品应称取

±%以内。

2 份，