添加氟化物对硅灰石玻璃陶瓷性能的影响

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2024年3月1日发(作者:神交什么意思)

添加氟化物对硅灰石玻璃陶瓷性能的影响

第39卷第7期2020年7月BULLETIN硅 OF酸 THECHINESE盐 CERAMIC通 报SOCIETYVol.39 No.7Julyꎬ2020添加氟化物对硅灰石玻璃陶瓷性能的影响司 伟(大连交通大学材料科学与工程学院ꎬ大连 116028)摘要:以钙铝黄长石、废玻璃粉为主要原料ꎬ分别添加MgF2、BaF2及复合氟化物ꎬ用反应析晶烧结法制备硅灰石玻璃陶瓷ꎮ使用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品的物相和形貌进行表征ꎮ对添加不同氟化物制备的硅灰石玻璃陶瓷进行了密度、收缩率、气孔率、吸水率、抗弯强度、抗压强度等性能测试ꎮ结果表明ꎬ添加MgF2、BaF2或复合氟化物制备的玻璃陶瓷主晶相均为硅灰石ꎮ添加MgF2可促使硅灰石玻璃陶瓷大量析晶ꎬ密度较低ꎬ吸水率和气孔率均较高ꎬ抗压强度大大降低ꎮ添加BaF2或复合氟化物具有较低的吸水率和气孔率ꎬ较高的密度ꎬ以及较高的抗弯强度和抗压强度ꎮ添加复合氟化物后可通过玻璃陶瓷的自收缩作用实现其烧结致密化ꎬ当添加5%MgF2与5%BaF2后ꎬ制得的硅灰石玻璃陶瓷体积密度2.4322g/cm3ꎬ相对密度90.93%ꎬ气孔率0.27%ꎬ吸水率0.06%ꎬ抗弯强度54MPaꎬ抗压强度239MPaꎮ中图分类号:TQ174  关键词:氟化镁ꎻ氟化钡ꎻ硅灰石ꎻ玻璃陶瓷ꎻ析晶文献标识码:A  文章编号:1001 ̄1625(2020)07 ̄2281 ̄05EffectofFluorideonPropertiesofWollastoniteGlassCeramics(SchoolofMaterialsScienceandEngineeringꎬDalianJiaotongUniversityꎬDalian116028ꎬChina)SIWeiAbstract:ThewollastoniteglassceramicswerepreparedbyreactioncrystallizationsinteringmethodwithgehleniteandwasteglasspowderasmainrawmaterialsꎬrespectivelyaddingMgF2ꎬBaF2andcomplexfluorides.ThephasestructureandmorphologyofthesampleswerecharacterizedbyX ̄raydiffraction(XRD)andscanningelectronmicroscope(SEM).Thedensityꎬshrinkageꎬporosityꎬwaterabsorptionrateꎬflexuralandcompressivestrengthofwollastoniteglassceramicswerecomplexfluoridesiswollastonite.ThewollastoniteglassceramicswithMgF2promotesalargenumberofcrystallizationoftested.TheresultsshowthatallthemaincrystallinephaseoftheglassceramicspreparedbyaddingMgF2ꎬBaF2andwollastoniteglassceramics.Ithaslowdensityꎬhighwaterabsorptionrateandporosityꎬandgreatlyreduceitscompressivehigherdensityꎬhigherflexuralandcompressivestrength.Thesinteringdensificationofglassceramicscanberealizedbytheself ̄shrinkageafteraddingcomplexfluorides.When5%MgF2and5%BaF2areaddedꎬthebulkdensityofwollastoniteflexuralstrengthis54MPaandcompressivestrengthis239MPa.strength.ThewollastoniteglassceramicswithBaF2orcomplexfluorideshavelowerwaterabsorptionrateandporosityꎬglassceramicsis2.4322g/cm3ꎬrelativedensityis90.93%ꎬporosityis0.27%ꎬwaterabsorptionrateis0.06%ꎬKeywords:MgF2ꎻBaF2ꎻwollastoniteꎻglassceramicꎻcrystallization0 引 言好等优异性能ꎬ获得了广泛应用[1 ̄3]ꎮ传统制备玻璃陶瓷的方法需要经过高温熔融ꎬ对基础玻璃有目标地受法可以在相对较低的温度(800~900℃)制备出玻璃陶瓷ꎮ该种方法无需配制特定组分的基础玻璃ꎬ有利于将各类硅酸盐固体废弃物转化为二次资源ꎬ实现废弃资源的循环利用[6 ̄8]ꎮ目前ꎬ采用该方法已成功实现了基金项目:辽宁省自然科学基金指导计划(20180550569)ꎻ辽宁省教育厅项目(JDL2019024)ꎻ大连市青年科技之星项目(2016RQ051)作者简介:司 伟(1980—)ꎬ女ꎬ博士ꎬ副教授ꎮ主要从事玻璃陶瓷及纳米材料的研究ꎮE ̄mail:siwei@djtu.edu.cn微晶玻璃又称为玻璃陶瓷ꎬ因其具有机械强度高、抗氧化性能好、耐磨耐腐蚀、膨胀系数可调、热稳定性控晶化ꎬ从而制备出同时包含玻璃相与微晶相的玻璃陶瓷材料[4 ̄5]ꎮ近些年来ꎬ人们发现使用反应析晶烧结

 2282陶 瓷硅酸盐通报      第39卷粉煤灰微晶玻璃、高炉渣微晶玻璃、钛渣微晶玻璃等的制备[9]ꎮ本课题组采用废玻璃为主要原料ꎬ已制备出氟闪石、硅灰石、透辉石等一系列玻璃陶瓷材料[10 ̄12]ꎮ应的析晶促进剂[13]ꎮ已有研究表明ꎬ添加氟化物可使F-取代O2-的位置ꎬ促使硅氧键断裂ꎬ加快玻璃中硅氧负离子团网络结构向单链结构的转变ꎬ从而促使反应析晶的发生[14]ꎮ因此有必要深入研究添加不同种类氟化物ꎬ对制备的玻璃陶瓷综合性能的影响[15]ꎮ曾华瑞等[16]为了解决废旧玻璃原料粘度大、难于成核和晶化的难题ꎬ加入CaF2作为晶核剂ꎬ以废旧啤酒瓶为原料ꎬ采用反应析晶烧结法在780℃制备了玻璃陶瓷ꎮ研究表明ꎬ当添加6%CaF2时ꎬ可获得最佳的力学性能ꎮKaramanov等[17]在玻璃粉中加入了一定量的CaF2ꎬ制备出CaF2含量高、显微硬度和结晶度高的玻璃陶瓷ꎮ同时采用较高的升温速率和1100~1150℃的保温温度ꎬ制备出添加CaF2的泡沫微晶玻璃材料ꎮ本文以钙铝黄长石、废玻璃粉为主要原料ꎬ分别添加MgF2、BaF2及复合氟化物ꎬ使用反应析晶烧结法制在进行反应析晶烧结制备玻璃陶瓷的过程中ꎬ为了促使本身析晶能力很低的玻璃发生析晶ꎬ需要加入相备硅灰石玻璃陶瓷ꎬ研究不同添加量的氟化物对玻璃陶瓷的晶相、密度、收缩率、吸水率、气孔率、抗弯强度、抗压强度等性能的影响ꎮ1 实 验1.1 玻璃陶瓷制备0.3K2Oꎮ洗净烘干后ꎬ粉碎过120目筛ꎮ将玻璃粉与20%钙铝黄长石(Ca2Al2SiO7)混合后ꎬ分别添加6%ϕ15mm×5mm的圆柱形ꎬ在900℃烧结2h制得样品ꎮ废玻璃粉的主要成分是钠钙硅玻璃ꎬ其成分为(wt%):71.8SiO2ꎬ9.5CaOꎬ12.9Na2Oꎬ0.9Al2O3ꎬ4.6MgOꎬMgF2、10%MgF2、6%BaF2、10%BaF2、3%MgF2与3%BaF2、5%MgF2与5%BaF2ꎬ分别标记为样品a、b、c、d、e、fꎮ原料混合均匀后ꎬ添加数滴6%聚乙烯醇(PVA)水溶液作为粘结剂ꎬ在20MPa压力下将样品压制为1.2 表 征10mAꎮ将压碎样品的断面打磨抛光ꎬ用HF水溶液腐蚀表面30sꎬ使用去离子水洗净烘干后喷金ꎬ使用JSM ̄6360LV型扫描电镜观察样品形貌ꎬ扫描电压为20kVꎮ使用阿基米德排水法测定玻璃陶瓷的体积密度、真密度、吸水率和气孔率ꎮ样品过325目筛后ꎬ使用比重瓶法测定粉末的真密度ꎬ根据体积密度和真密度值计轴向收缩率按(h0-h1)/h0计算ꎬ其中ꎬh0为烧结前样品高度ꎬh1为烧结后样品高度ꎮ抗弯及抗压强度在算样品的相对密度ꎮ径向收缩率按(ϕ0-ϕ1)/ϕ0计算ꎬ其中ꎬϕ0为烧结前样品直径ꎬϕ1为烧结后样品直径ꎻWE ̄300万能材料试验机上测定ꎮ所有结果皆为3个样品的平均值ꎮ使用EmpyreanX射线衍射仪测定样品的物相组成ꎬCuKα辐射ꎬ波长0.15406nmꎬ管压40kVꎬ管电流2 结果与讨论2.1 玻璃陶瓷的物相组成析ꎬ见图1ꎮ由图1可知ꎬ添加6%MgF2(a)、10%MgF2(b)、6%BaF2(c)、10%BaF2(d)、3%MgF2+3%BaF2对添加不同含量氟化物的玻璃陶瓷进行XRD分(e)及5%MgF2+5%BaF2(f)后制得的玻璃陶瓷ꎬ衍射峰均与JCPDS卡片42 ̄0550一致ꎬ表明玻璃陶瓷的主晶相均为硅灰石(WollastoniteꎬCaSiO3)ꎮ添加不同含量MgF2后ꎬ衍射峰强度明显比添加不同含量BaF2及复合氟化物高ꎬ见图1(a)、图1(b)ꎮ说明添加MgF2后可促使玻璃陶瓷大量析晶ꎬ当添加BaF2的含量增加时ꎬ衍射峰强度有所增加ꎬ见图1(c)、图1(d)ꎬ当复合氟化物的含量增加时ꎬ衍射峰强度有少量增加ꎬ见图1(e)、图1Fig.1 XRDpatternsofglassceramicsofaddingfluoride图1 添加氟化物后玻璃陶瓷的XRD谱

第7期司 伟:添加氟化物对硅灰石玻璃陶瓷性能的影响 22832.2 玻璃陶瓷的形貌分析(f)ꎮ但总体相比ꎬ添加BaF2及添加复合氟化物后衍射峰强度远低于添加MgF2样品ꎮ对添加不同含量氟化物的硅灰石玻璃陶瓷进行SEM表征ꎬ如图2所示ꎮ图2(a)为添加6%MgF2样品ꎬ可以看出ꎬ析出晶体呈细杆状ꎬ晶体较为纤细、密集ꎬ长约3μmꎬ直径约0.3μmꎮ大量晶体的析出使玻璃基体有较明显的孔洞ꎮ图2(b)为添加10%MgF2样品ꎬ当MgF2含量增加后ꎬ析出的晶体尺寸有所增长ꎬ杆状晶体明显变粗ꎬ最长约12μmꎬ直径约1.3μmꎬ析出的晶体进一步弥合了玻璃基体的孔洞ꎮ图2(c)为添加杆状晶体最长约11μmꎬ直径约0.6μmꎮ图2(d)为添加10%BaF2样品ꎬ当BaF2含量增加后ꎬ析出的晶体量增多ꎬ长约6μmꎬ直径约1μmꎮ大量杆状晶体的析出降低了玻璃陶瓷的致密度ꎮ图2(e)为添加3%MgF2+MgF2+5%BaF2样品ꎬ随着复合氟化物含量的增加ꎬ析出的晶体量有所增加ꎬ直径约0.3μmꎬ析出晶体与玻璃基体结合紧密ꎮ6%BaF2样品ꎬ可以看出添加BaF2后ꎬ析出的晶体浸润在玻璃基体中ꎬ表面致密无气孔ꎬ析出的晶体量适中ꎬ3%BaF2样品ꎬ析出的杆状晶体相对较短ꎬ大部分浸润在玻璃基体中ꎬ直径约0.3μmꎮ图2(f)为添加5%Fig.2 SEMimagesofwollastoniteglassceramicsofaddingfluoride图2 添加氟化物后硅灰石玻璃陶瓷的SEM照片2.3 玻璃陶瓷的密度及收缩率体积密度、相对密度最低ꎬ添加BaF2的体积密度、相对密度较高ꎬ添加复合氟化物的体积密度、相对密度最高ꎬ其中添加5%MgF2+5%BaF2样品的体积密度为2.4322g/cm3ꎬ相对密度达到了90.93%ꎮ结合样品的XRD、SEM分析可知ꎬ添加MgF2后ꎬ可促使玻璃陶瓷大量析晶ꎬ产生明显的孔洞ꎬ因此密度对样品进行体积密度、相对密度、直径收缩率和高度收缩率的测定ꎬ其数据列于表1ꎮ添加MgF2样品的值最低ꎮ而添加BaF2及复合氟化物后ꎬ析出的晶体浸润在玻璃基质中ꎬ因此密度值较高ꎮ值得一提的是ꎬ添加10%BaF2后(样品d)ꎬ有大量杆状晶体析出ꎬ降低了玻璃陶瓷的致密度ꎬ因此它的体积密度、相对密度低于添加6%BaF2甚至低于添加10%MgF2的相对密度ꎬ说明BaF2的用量不宜过高ꎮ样品的收缩率计算结果表明ꎬ单一添加MgF2、BaF2均具有较小的直径收缩率和高度收缩率ꎬ而复合氟化物的直径收缩率和高度收缩率均较高ꎮ这一点与之前添加氟化物制备氟闪石玻璃陶瓷的研究结果一致ꎬ在氟闪石玻璃陶瓷中单独添加BaF2后ꎬ样品致密性较差ꎬ但添加5%MgF2+5%BaF2后ꎬ样品表面平整ꎬ致密性良好[18]ꎮ

 2284陶 瓷硅酸盐通报      表1 样品的相对密度及收缩率Table1 Relativedensityandshrinkageofsamples第39卷SamplebdefcaBulkdensity/(g/cm3)1.92472.06942.32282.10442.37732.4322Relativedensity/%68.5476.7086.5375.6288.8390.93Radialshrinkage/%1.35.31.72.08.08.3Axialshrinkage/%4.79.310.011.311.04.32.4 玻璃陶瓷的气孔率及吸水率分别为16.1%、14.0%ꎬ吸水率分别为8.4%、6.8%ꎬ明显高于添加BaF2及复合氟化物的硅灰石玻璃陶瓷ꎮ由XRD、SEM的分析结果可知ꎬ当MgF2含量增加后ꎬ析出的晶体可进一步弥合玻璃基体的孔洞ꎬ添加10%MgF2的气孔率与吸水率低于添加6%MgF2的值进一步证明了这一点ꎮ当BaF2及复合氟化物含量增加后ꎬ气孔率与吸水率均略有增大ꎮ添加不同含量氟化物的硅灰石玻璃陶瓷的气孔率与吸水率的变化规律一致ꎬ由小到大的顺序均为:添加复合氟化物<添加BaF2<添加MgF2ꎮ添加BaF2及复合氟化物的气孔率、吸水率均较低ꎬ其中ꎬ添加5%MgF2+5%BaF2样品的气孔率为0.27%ꎬ吸水率为0.06%ꎮ添加不同含量氟化物的硅灰石玻璃陶瓷的气孔率及吸水率见图3ꎮ添加6%MgF2、10%MgF2的气孔率图3 添加氟化物后硅灰石玻璃陶瓷的气孔率及吸水率Fig.3 Porosityandwaterabsorptionrateofwollastoniteglassceramicsofaddingfluoride图4 添加氟化物后硅灰石玻璃陶瓷的抗弯强度及抗压强度Fig.4 Flexuralandcompressivestrengthofwollastoniteglassceramicsofaddingfluoride2.5 玻璃陶瓷的力学性能添加不同含量氟化物的硅灰石玻璃陶瓷抗弯强度及抗压强度见图4ꎮ抗弯强度与抗压强度由小到大的顺序均为:添加MgF2<添加BaF2<添加复合氟化物ꎮ随着氟化物添加量增大ꎬ添加氟化物后硅灰石玻璃陶瓷的力学性能呈升高趋势ꎮ添加6%BaF2样品由于析出晶体量适中ꎬ表面致密ꎬ气孔率低(0.09%)ꎬ吸水率低(0.07%)ꎬ因此其抗弯强度及抗压强度均优于添加10%BaF2样品ꎮ经综合比较ꎬ添加复合氟化物的硅灰239MPaꎮ石玻璃陶瓷具有最佳的力学性能ꎮ其中ꎬ添加5%MgF2+5%BaF2样品的抗弯强度为54MPaꎬ抗压强度高达璃粘度与晶体添加量的关系式为:ηc=ηg(1+mf)nꎬ式中ηc为玻璃粘度ꎬηg为纯玻璃粘度ꎬf为晶体添加量ꎬm、n均为实验常数ꎮ碱土金属对玻璃粘度增加的顺序为:Mg2+>Ba2+ꎬ添加BaF2的硅灰石玻璃陶瓷在烧结碱土金属对玻璃热膨胀系数影响次序为:Ba2+>Mg2+ꎬ因此添加BaF2的量超过一定值后玻璃陶瓷的致密度会下降ꎬ进一步影响其力学性能ꎮ选择MgF2与BaF2复合添加后ꎬ可在玻璃相中形成稳定的晶核ꎬ通过玻璃陶瓷的自收缩作用实现其烧结致密化ꎬ制备出具有最佳性能的硅灰石玻璃陶瓷ꎮ时的粘度低于添加MgF2的样品ꎬ玻璃相的流动性更好ꎬ因此气孔率、吸水率较低ꎬ致密性高ꎬ力学性能更好ꎮ采用反应析晶烧结法制备的添加氟化物的硅灰石玻璃陶瓷可通过玻璃相的粘性流动实现其致密化ꎮ玻

第7期司 伟:添加氟化物对硅灰石玻璃陶瓷性能的影响 22853 结 论可促使硅灰石玻璃陶瓷大量析晶ꎬ密度较低ꎬ吸水率和气孔率均较高ꎬ抗压强度大大降低ꎮ添加10%MgF2+3%BaF2及5%MgF2+5%BaF2ꎬ使用反应析晶烧结法制备玻璃陶瓷ꎬ主晶相均为硅灰石ꎮ添加MgF2后ꎬ以20%钙铝黄长石、废玻璃粉为主要原料ꎬ分别添加6%MgF2、10%MgF2、6%BaF2、10%BaF2、3%MgF2后析出的杆状晶体明显增多ꎬ综合性能稍高于添加6%MgF2的样品ꎮ添加不同含量的BaF2或复合氟化物后具有较低的吸水率和气孔率ꎬ较高的密度ꎬ以及良好的抗弯强度和抗压强度ꎮ添加复合氟化物后可通过玻璃陶瓷的自收缩作用实现其烧结致密化ꎬ当添加5%MgF2与5%BaF2后ꎬ制得的硅灰石玻璃陶瓷性能最佳ꎬ其体参MaterialsScience&Technologyꎬ2013ꎬ29(2):149 ̄153.积密度2.4322g/cm3ꎬ相对密度90.93%ꎬ气孔率0.27%ꎬ吸水率0.06%ꎬ抗弯强度54MPaꎬ抗压强度239MPaꎮ考文献[1] YoonSDꎬLeeJUꎬLeeJHꎬetal.Characterizationofwollastoniteglass ̄ceramicsmadefromwasteglassandcoalflyash[J].Journalof[2] PopescuRAꎬMagyariKꎬVulpoiAꎬetal.Bioactiveandbiocompatiblecoppercontainingglass ̄ceramicswithremarkableantibacterialproperties[3] DziadekMꎬZagrajczudBꎬMenaszekEꎬetal.Gel ̄derivedSiO2 ̄CaO ̄P2O5bioactiveglassesandglass ̄ceramicsmodifiedbySrOaddition[J].[4] DenryILꎬHollowaYJA.Effectofsodiumcontentonthecrystallizationbehavioroffluoramphiboleglass ̄ceramics[J].JournalofBiomedical[5] FengMꎬChenMꎬYuZꎬetal.CrystallizationandwearbehaviorofSiO2 ̄Al2O3 ̄ZrO2 ̄Ba(SrꎬCa)Oglass ̄ceramicsaddedwithCr2O3by[6] KhaterGA.Glass ̄ceramicsintheCaO ̄MgO ̄Al2O3 ̄SiO2systembasedonindustrialwastematerials[J].J.Non ̄CrystallineSolidsꎬ2010ꎬ356[7] WuJPꎬRawlingsRDꎬBoccacciniARꎬetal.Aglass ̄CeramicderivedfromhighTiO2 ̄containingslag:microstructuraldevelopmentand[8] YangZꎬLinQꎬLuSꎬetal.EffectofCaO/SiO2ratioonthepreparationandcrystallizationofglass ̄ceramicsfromcopperslag[J].Ceramics[9] 卢安贤ꎬ陶辉锦ꎬ黄 丽.以粉煤灰为基础的微晶玻璃的制备[J].矿产综合利用ꎬ2001(3):38 ̄40.CeramicSocietyꎬ2011ꎬ31(9):1669 ̄1675.Internationalꎬ2014ꎬ40(5):7297 ̄7305.mechanicalbehavior[J].JournaloftheAmericanCeramicSocietyꎬ2006ꎬ89(8):2426 ̄2433.(52 ̄54):3066 ̄3070.differentmethods[J].CeramicsInternationalꎬ2019ꎬ45(17):22617 ̄22624.MaterialsResearchꎬ2002ꎬ63(1):48 ̄52.CeramicsInternationalꎬ2016ꎬ42(5):5842 ̄5857.andhighcellviabilitydesignedforfutureinvivotrials[J].BiomaterSci.ꎬ2016ꎬ4(8):1252 ̄1265.[10] ZhangWYꎬGaoHꎬXuY.Sinteringandreactivecrystalgrowthofdiopside ̄albiteglass ̄ceramicsfromwasteglass[J].JournaloftheEuropean[11] SiWꎬDingC.Aninvestigationoncrystallizationpropertyꎬthermodynamicsandkineticsofwollastoniteglassceramics[J].JournalofCentral[12] SiWꎬXuHSꎬSunMꎬetal.Transformationmechanismoffluormicatofluoramphiboleinfluoramphiboleglassceramics[J].Advancesin[13] ChoiSꎬLeeSꎬParkJꎬetal.FacilesynthesisofLi2S ̄P2S5glass ̄ceramicselectrolytewithmicronrangeparticlesforall ̄solid ̄statebatteriesviaa[14] 司 伟ꎬ丁 超ꎬ章为夷ꎬ等.氟化钙对钠钙玻璃反应析晶制备玻璃陶瓷性能的影响[J].硅酸盐学报ꎬ2012ꎬ40(12):703 ̄707.ofPhysicsandChemistryofSolidsꎬ2012ꎬ73(5):683 ̄687.low ̄temperaturesolutiontechnique(LTST)[J].AppliedSurfaceScienceꎬ2018ꎬ444(30):10 ̄14.MaterialsScienceandEngineeringꎬ2016(7 ̄8):1 ̄8.SouthUniversityꎬ2018ꎬ25(8):1888 ̄1894.[15] ShinozakiKꎬHonmaTꎬOh ̄ishiKꎬetal.Fluorinedeficientlayeratthesurfaceoftransparentglass ̄ceramicswithCaF2nanocrystals[J].Journal[16] 曾华瑞ꎬ阮玉忠ꎬ于 岩ꎬ等.氟化钙晶核剂对废啤酒瓶微晶玻璃的影响[J].硅酸盐通报ꎬ2008ꎬ27(2):345 ̄349.CeramicsInternationalꎬ2020ꎬ46(5):6507 ̄6516.[17] KaramanovAꎬHamzawyEMAꎬKaramanovaEꎬetal.Sinteredglass ̄ceramicsandfoamsbymetallurgicalslagwithadditionofCaF2[J].[18] 司 伟ꎬ丁 超ꎬ王 瑞ꎬ等.氟化物对氟闪石玻璃陶瓷反应析晶的影响[J].稀有金属材料与工程ꎬ2018ꎬ47(S1):259 ̄263.

添加氟化物对硅灰石玻璃陶瓷性能的影响

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