4aa -2中间体 制备工序批生产记录

2024年2月9日发(作者：企业调查报告)

2制备工序批生产记录

生产批号： 生产日期：

本批次经车间主任批准后得以进行生产。

车间主任签字：

本版本为第一版，已经QA经理批准。

QA经理：

日 期：

批准执行日期：

公司

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代号

10501

10341

10781

10351

10521

/

/

10071

物料名称

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氢氧化钠

/

乙酸乙酯

回收乙酸乙酯

套用乙酸乙酯

工业盐酸

批号

/

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检测依据

CT·10501

CT·10341

CT·10781

CT·10351

CT·10521

/

/

CT·10071

数量（kg）

180

150

240

3

实际投料量（kg）

操作者

复核者

10850±50

约1050±20

操 作 者/日期：

车间审核/日期：

QA 审核/日期：

最终处理（结果打“√”）： □ 合格； □ 不合格； □ 其它。

备注：

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生产前现场检查确认表

检查项目

⑴核对准备投料的原辅料品名、数量是否符合要求

检查结果

□是 □否

备注

⑵检查设备是否完好，设备是否已清洁，是否在清洁的有效期内 □是 □否

⑶检查在用的计量器具是否完好，并在校准期内 □是 □否

⑷操作区域内与本批生产无关的物料与器具是否已清理 □是 □否

⑸是否在生产设备上挂上相应的生产批号牌和设备状态牌 □是 □否

检查者/日期：

复核者/日期：

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操作指令

1.1在1500L洁净的搪玻璃反应锅（ ）中加入360kg饮用水，开搅拌，开冷却。

实际加入饮用水 kg。

1.2分次加入240kg氢氧化钠，待溶清后冷却至20~30℃。 实际加入氢氧化钠 kg。

1.3将冷却后氢氧化钠溶液抽入高位槽( )中待用。

2.1在500L洁净的搪玻璃反应锅（ ）中加入200kg饮用水，开搅拌。

实际加入饮用水 kg。

2.2再加入150kg10341，搅拌溶清。

实际加入10341 kg。

2.3将溶清的10341溶液抽入高位槽( )中待用。

3.1在3000L洁净的塘玻璃反应锅（ ）中，加入550kg的浓盐酸。

实际加入浓盐酸 kg。

3.2开搅拌，开夹套盐水冷却。

3.3冷至3~6℃，投入10501 180kg，搅拌溶清。

实际加入10501_______kg。

4.1缓慢滴加2.3项下的10341溶液，控制滴加速度，使内温控制在6~7℃（约12小时滴毕）。

每2小时记录一次参数

开始时间：_______ 结束时间：_______

共计______小时_______分钟

4.2加毕，于5~10℃保温1小时。开始时间：______

结束时间：______ 共计： 小时______分钟。

4.3升温至20~25℃，保温1小时，升温同时开启锅内真空，保持真空度≤-0.090MPa，抽去残留的NO2气体约3小时。

开始时间：_______ 结束时间：_______

共计______小时_______分钟

5.1开盐水冷却至内温-5~ -3℃。

5.2缓慢滴加1.3项下的氢氧化钠溶液，控制滴加速度，使内温控制在-5~ -3℃（约7~8小时滴毕）。

每2小时记录一次参数

开始时间：_______ 结束时间：_______

共计______小时_______分钟

时间

温度

(℃)

真空度(MPa)

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操作者 复核者

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操作指令 时间

温度

(℃)

真空度(MPa)

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操作者

复核者

5.3滴毕，保温1 小时。

5.4将内温升至20~25℃，保温15小时。

每2小时记录一次参数

开始时间：_______ 结束时间：_______

共计______小时_______分钟

5.5保温毕，冷却至-2℃。

5.6开始滴加约500±20kg浓盐酸，控制滴加速度，使内温始终保持在0℃以下。调pH值至1~1.5（以pH值1.2为宜，pH值在2~3时有一个缓冲范围）。

实际加盐酸 kg。 调pH值为 。

5.7搅拌10~15分钟后复测pH应不变。

复测pH为 。

6.1调酸毕将反应液转至5000L萃取锅（ ）中。

6.2加入3kg10351。

实际用10351_______kg

6.3加入约2160kg乙酸乙酯(和/或回收套用乙酸乙酯)。

实际用乙酸乙酯 kg，回收乙酸乙酯 kg，

套用乙酸乙酯_______kg。

6.4搅拌并循环20~30分钟。

6.5静置20~30分钟。

6.6下层水层抽入另一5000L萃取锅（ ）中。

6.7同法每次用约第二搅拌并循环20~30分钟。

2160kg乙酸乙酯(和/或次

静置20~30分钟。

回收套用乙酸乙酯)提搅拌并循环20~30分钟。

取，共5次。最后一次第三水层弃去。第2至5次提取实际用量：

乙酸乙酯 kg，

回收乙酸乙酯_____kg，

次

静置20~30分钟。

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第四搅拌并循环20~30分钟。次

静置20~30分钟。

套用乙酸乙酯_____kg。

第五搅拌并循环20~30分钟。第 5 页 共 6 页

操作指令

次

静置20~30分钟。

时间

温度

(℃)

真空度(MPa)

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操作者

复核者

7.1将前三次有机层抽入脱水锅（ ）中，静置，脱水，将有机层泵至四楼储罐（ ）中。

8.1有机层刮板浓缩，控制浓缩锅（ ）真空度≤-0.090MPa，热水温度30~35℃，锅内浓缩液约1800~2000kg。

8.2将浓缩液泵至四楼储罐，待进行下一步反应。

9.0偏差报告：

标题：

偏差情况：

结 论：

报告者： 复核者： 日期：

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