单体车间操作规程有机硅单体合成

2024年1月4日发(作者：花的结构)

单 体 合 成 车 间

工 艺 操 作 规 程

XXX

第一章 导热油岗位

1 任务

a在反应启动时提供热量，待流化床转入正常生产时作为移走反应热的冷却手段，通过废热锅炉与油冷器降低进床油温和调节进油量来控制流化床温度。

b在流化床推料前，给氮气加热，供系统吹除、干燥。

c加热一旋、二旋系统及其连接管道，一旋、二旋受、排料斗，避免粗单体和氯甲烷冷凝润湿粉尘而引起系统堵塞。

d给洗涤塔再沸器提供热量。

e给进床氯甲烷过热提供热量。

f给闪蒸罐提供热量。

2 管辖范围

2.1组成情况简介

热油循环包括加热炉油系统、反应器油系统、A区油系统、B区油系统。

2.2分区情况及作用

a 加热炉系统

本系统包括加热油槽、加热炉热油泵加热炉其主要作用是加热循环系统内的导热油，不断补充热量供各用户使用。

b 反应器油系统

本系统包括反应器热油槽、反应器热油泵热锅炉、油冷器、排污膨胀器、排尽用油槽，其作用是在流化床反应器开、停车时提供、移走热量，以维持流化床反应温度在正常范围内。

c A区油系统

本系统由A区油泵和A区油槽组成，其主要作用为加热过热器，使进床CH3Cl过热，加热一、二级旋风分离器及受料斗、排料斗，保持系统畅通，防止管路和设备堵塞。

d B区油系统

本系统由B 区油泵、B区油槽组成，其主要作用为洗涤塔再沸器和闪蒸罐提供热量，以回收氯甲烷和高沸物。

3 相关岗位的联系

4 工艺流程简述

5 生产技术指标

序号

6 主要设备、仪表

指标名称

控制范围

备注

6.1 主要设备一览表

序号 设备位号 设备名称 规格型号

φ3400*6000

65.5M3

φ1000*2200

2.03M3

φ700*1200

0.59M3

φ2200*3600

16.77M3

φ1600*3000

7.2M3

φ1000*2200

2.08M3

φ1800*3600

10.8M3

釜式φ1600/1100*6467

F=285M

2技术特性

数量

运行

1

1

1

1

1

1

1

备用

0

0

0

0

0

0

0

1

2

3

4

5

6

7

反应器热油槽

排污膨胀槽

油气分离器

A区油槽

B区油槽

集油器

排净热油槽

8

废热锅炉

1 0

9

油冷器

U型管 600*3692

F=43.56M2

RY250-200-500

Q=550M3/h

H=70M

RY150-125-250

1 0

10

反应器油泵

2 1

11

A区油泵

Q=300M3/h

H=75M

RY100-65-200

1 1

12

B区油泵

Q=100M3/h

H=50M

1 1

6.2 主要仪表一览表

序号

7 操作方法

7.1开车

7.1.1开车准备

（1）检查系统阀门是否处于正常位置。

（2）检查各油槽液位是否满足要求。

7.1.2送油至各系统

仪表位号

名称

规格型号

技术特性

控制对象

所在位置

相继启动加热炉油泵、反应器油泵及各区热油泵，向各设备送导热油，冷循环半小时。

7.1.3油脱水

原始开车或开车前补加了一定量新导热油时，均需进行脱水操作。其原因是：如果导热油中含有水及轻组份物质，由于在高温下水的蒸汽压较高，对油泵会产生气蚀作用，同时还会降低导热油的传热系数，降低传热效果，并影响油质的稳定，水量多时，甚至会产生爆炸。故必须在较低温度下脱除水份。

当导热油油温升至120℃时，维持油温，同时检查各密封点的密封情况，进行热紧处理一遍。

当反应器油槽，加热炉油槽压力升至0.005Mpa时,手动调节放空阀PIC-02072或PIC-02074或PIC-02075进行放空，放空气体去放空总管至集油器V-4125。

重复步骤（3），150℃恒温直至压力不再上升为止。

检查各油槽压力是否均等，以免造成气阻。

7.1.4油系统升温，停止给A/B区补加热油，使导热油在加热炉油槽→加热炉油泵→反应器热油泵→反应器热油槽→加热炉热油槽这一系统内循环，并且分阶段缓慢加热到275℃止。（注意:升温速度不能过快）

7.1.5反应器油系统开车

在导热油被加热到所需温度时，开反应器热油泵出口到流化床反应器指形管及夹套、给反应器加热。

7.1.6 A区油系统开车

当A区油槽液位达40%以上时，可以启动A区油泵，检查各密封点情况，必要时可以热紧，确信本系统良好后，继续加热本系统。

2.1.3.7 B区油系统开车

当B区油槽液位达40%以上时启动B区油泵，检查B区油系统的密封情况，必要时可以热紧，确信本系统良好后，继续加热本系统。

7.2正常操作

7.2.1加热炉油系统

把从反应器热油槽、A区油槽、B区油槽溢流至加热炉油槽的导热油加热，控制加热炉的煤气用量以维持导热油的温度为275℃。

7.2.2流化床反应器启动时，反应器热油泵所输送的导热油全部进入流化床反应器的指形管和半管夹套，然后从反应器热油槽溢流至加热炉热油槽，此时应注意以下事项：关闭废热锅炉出口遥控阀HIC-02063及油冷器进口调节阀HIC-02064，全开旁路阀TV-02062，并关闭回路阀FV-02026。

流化床反应器开始反应后，床内反应热能维持床温或床温升高需移走热量时，应采取以下措施：

停止补加热油，即关闭TV-02045。

在确定了反应温度后，将TV-02006切换到自动控制状态维持R—0201温度。

7.2.3 A区油系统：A区油系统给一、二级旋风系统和氯甲烷过热器送油时，应确保：

（1）A区补加阀TV-02063靠A区油泵出口温度调节。

（2）A区油系统所有阀门开关到位

（3）A区油槽溢流至加热炉油槽阀门全开。

7.2.4 B区油系统：B区油系统给洗涤塔、再沸器及闪蒸罐送油时应确保：

（1）B区补加热油调节阀TV-02064靠B区油泵出口温度调节。

（2）B区油系统所有阀门开关到位

（3）B区油槽溢流至加热炉油槽阀门全开。

7.2.5用下列方法调节床温

（1）用TRC-02006调节废热锅炉旁路油来调节进床油温。

（2）用FRC-02028来调节进流化床夹套油量。（总油量减去夹套油量即为进指形管油量）

（3）用FRC-02026调节反应器油泵进反应器油槽回路油量来调节进床总油量。

（4）用HIC-02063及HIC-02064来控制进床油温。

7.2.6反应器热油槽压力（PIC-02072）及加热炉热油槽压力以及A区油槽压力（PIC-02074）、B区油槽压力（PIC-02075）的值均应当相等，以防止气阻，各油槽压力均采用分程调节手段，以控制其压力的恒定。

7.3生产不正常及故障处理

序号

1

泵出口压力低

2

7.4停车

7.4.1反应器油系统停车

流化床反应器在榨干结束后，反应器油系统与加热炉油系统隔开，进行单独降温，具体措施是：

（1）彻底关闭反应器补加热油调节阀TV-02045。

（2）关闭反应器热油槽溢流至加热炉油热槽上截止阀。

（3）全开热锅炉出口阀，遥控阀HIC-02063及油冷器进口遥控阀HIC-02064。反应器油系统全面降温。

（4）当流化床反应器温度降至200℃，油温降至190℃时，关闭废热锅炉蒸汽联网阀PV-02073，全开SW02005管上的所有阀门。废热锅炉内蒸汽压力从排污膨胀槽V-0237泄完，并关阀软水调节阀LV-02044，反应器系统内温靠油冷器来降温。

（5）当床温降至低于100℃时，流化床可以排渣，反应器油系统油温降至80℃时，按照《停泵操作规程》停反应器油泵。

7.4.2 A区油系统停车：

（1）关闭A区补加热油调节阀TV-02063及根部阀。

流化床油量低

（3）系统阀门未开到位或堵塞

（4）过滤器堵

（1）泵本身故障

（2）管道不通

（3）回路阀未关

（3）检修阀门

（4）清理过滤器

（1）倒泵、维修

（2）检修、调试、清理

（3）关阀回路阀

异常现象 产生原因

（1）油槽液位过低

（2）泵运转不正常

处理方法

（1）补加导热油

（2）倒泵，维修

（2） A区油系统自然降温至100℃以下时，停A区油泵。

7.4.3 B区油系统停车：

（1）关闭B区补加热油调节阀TV-02064及根部阀。

（2）待B区油系统油温自然降至100℃以下时。停B区油泵。

7.4.4加热炉油系统：。

（1）通知调度关闭电加热器。

（2）待本系统油温自然降至100℃以下时，停加热器油泵。

第二章 硅粉输送岗位

1 任务

1.1添加剂真空上料系统：

完成自添加剂料桶至添加剂贮料斗的添加剂粉料输送。输送方式为负压吸送式气流输送。系统设计能力为3000kg/h，输送距离约8 米，其中水平距离5 米，垂直距离3 米。

1.2硅粉配料、掺混系统：

完成硅粉和添加剂粉的混合配料，硅粉自硅粉贮罐至掺混仓输送，同时完成添加剂的加入。输送方式是通过硅粉旋转阀RV0203A/B 以重力流的方式将硅粉注入掺混仓，同时添加剂粉料通过螺旋输送机L0203 也以重力流的方式注入掺混仓。系统设计能力为12000kg/h，输送距离约10 米，其中水平距离2 米，垂直距离8

米。

1.3硅粉计量输送系统：

完成自掺混仓至流化床反应器的物料输送。输送方式为以氯甲烷气体为动力的正压密相气流输送系统。系统设计能力为2500kg/h，输送距离约20 米，其中水平距离15 米，垂直距离5 米。

1.4开车推料系统：

完成自硅粉储存料仓至流化床反应器的物料输送。输送方式为以氯甲烷气体或氮气为动力的正压密系统设计能力为40000kg/h，输送距离约30 米，其中水平距离5 米，垂直距离25 米。

系统的操作及控制均由DCS 来完成。

添加剂真空上料系统，硅粉配料输送系统及硅粉计量输送系统均设有 “自动” 和 “手动”两种操作模式。每个系统均独立操作。

“自动”操作模式用于装置正常连续生产操作；“手动”操作模式用于系统的试车、调试、检修及需人工干预情况下的操作。设备可在DCS或现场操作盘上进行手动操作。

2 管辖范围

3 相关岗位的联系

4 工艺流程简述

4.1 添加剂真空上料系统及氮气保护

由罗茨真空泵 抽吸产生负压，将桶装的添加剂粉料吸入添加剂贮料斗，大部分物料落入添加剂贮料斗底

部，少量物料随气流带入设备上部的过滤部分，经滤袋过滤分离，黏附在滤袋上的添加剂粉料经脉冲振打后落下，过滤后的气体经在线过滤器再次过滤，通过罗茨真空泵P0217 排入大气。

为避免物料与空气长时间接触，设置氮气保护。当添加剂贮料斗V0241 达到高料位后，停止抽吸工作，开启氮气切断阀，置换添加剂贮料斗V0241 中空气，达到保护物料的目的。

4.2 硅粉配料、掺混系统

硅粉贮仓中的硅粉经由硅粉下料旋转阀分别加入掺混料仓中，同时添加剂粉料按配比量通过添加剂螺旋输送机L0203 及分向球阀XV-02208 或XV-02209加入到掺混料仓V0245A/B 中，当掺混料仓V0245A/B 达到料位高报警或硅粉及添加剂粉总重量达到设定值(30000kg)时，系统自动停硅粉旋转阀RV0203A/B、停添加剂螺旋输送机L0203；硅粉与添加剂粉料在同时下料的过程中在管道内进行初步的混合，掺混出料过程中，混合物料出料时再通过掺混管、掺混室进一步进行混合，达到掺混的目的，完成物料的配比。

掺混仓V0245A/B 接料时，仓内扬尘随气流被带入掺混仓袋滤器S0245A/B 内，经滤袋过滤后，黏附在滤袋上的粉料经脉冲振打后落至料仓内，过滤后的气体排至放空管线，排至水洗塔，处理后放空。

4.3 硅粉计量输送系统

以掺混仓V0245A 输送至反应器R0201 为例：

掺混仓V0245A 中的物料经由设置在掺混料仓内的贴壁掺混管道重力流入掺混料仓底部的掺混室，达到物料掺混的目的。

混合后的物料通过成品料旋转阀RV0245A 及切断阀XV-02216 加入成品料发送罐V0246A 中，当成品料发送罐V0246A 中物料重量到达设定值(2500kg)或高料位时，停成品料旋转阀RV0245A，延时(5S)关闭切断阀XV-02216，关闭排气阀XV-02210、XV-02211，开启充压阀XV-02214 对成品料发送罐V0246A 进行充压；当发送罐内压力到达设定值[0.5Mpa(G)]时，开启发送罐V0246A底部出料球阀XV-02220，物料通过在线喷射器MP0246A 被氮气压入输送管中，由氯甲烷气体压送至流化床反应器R0201 中。

当发送罐V0246A 低料位LS-02212 报警时，关闭出料球阀XV-02220；当出料球阀关闭到位后，再关闭充压阀XV-02214，确保发送罐内压力始终大于输送管线内的压力，阻止氯甲烷气体进入发送罐；充压阀关闭后，先后打开排气阀XV-02211，经截流孔板RO-02201 排出成品料发送罐V0246A 中的氮气，当成品料发送罐V0246A 中的压力降至设定值[0.05Mpa(G)]时，打开排气阀XV-02210，排出V0246A 中的剩余氮气，氮气进入掺混仓内，经掺混仓袋滤器S0245A 过滤后，排入放空管线经水洗塔处理后放空。

4.4 开机推料系统

开机推料系统用于生产线点火时，将硅粉储存料仓V0203A 内的硅粉直接压送至反应器R0201。

当反应器R0201 允许进料时，手动开启硅粉储存料仓底部的氮气切断阀，将氮气通入硅粉储存料仓V0203A 底部，对硅粉进行流化，同时对硅粉储存料仓V0203A 进行充压；当硅粉储存料仓V0203A内的压力达到设定值[0.5Mpa(G)]时，开启氯甲烷管线上切断阀，而后开启硅粉储存料仓V0203A 底部送料管线上的切断阀，硅粉被氮气压入输送管道中，由氯甲烷气体压送至反应器R0201，完成输送过程。

4.5 系统配置

本输送系统的配置能保证输送系统长期运行的安全性、经济性和可靠性，操作灵活和便于维护。

系统配置罗茨真空泵P0217，并配置了出口消音器，降低工作环境噪声；

系统配置在线过滤器S0209，防止因滤袋破裂导致添加剂粉料进入罗茨真空泵P0217；

在线过滤器S0209 入口设置气动蝶阀BV-02201，在系统真空度过大时，联锁开启，可起到保护系统作用；

系统配置添加剂贮料斗V0241，用于添加剂粉料的抽吸及贮存；在其上部设置过滤系统用于过滤输送空气中夹带的粉料；

系统配置掺混仓V0245A/B，对硅粉及添加剂粉进行掺混，使其混合均匀；同时为保证物料回收及排放空气的洁净度；在每个掺混仓上设置袋式过滤器S0245A/B，最大程度的减少排放气中的粉尘，利于环境保护；

系统配置成品料发送罐V0246A/B，将掺混后的物料送入反应器R0201；

系统配置硅粉储存料仓V0203A/B，用于接受、贮存制粉工段送来的硅粉。

系统配置添加剂发送罐V0247，当反应器缺少添加剂粉时，可直接将添加剂粉料压送入反应器R0201；

添加剂发送罐V0247、成品料发送罐V0246A/B 配置现场操作盘，用于发送罐系统的现场调试、维护及检修；

5 生产技术指标

序号

6 主要设备、仪表

6.1 主要设备一览表

序号 设备位号 设备名称 规格型号

风量：指标名称

控制范围

备注

技术特性

数量

运行

1

1

1

1

1

1

1

1

1

1

备用

0

0

0

1

0

0

0

1

1

1

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

罗茨真空泵 15.8m3/min，电机功率：18.5kw

在线过滤器

环隙装置

在线喷射器

添加剂贮料斗

1521*760*550

500*246*290

600*200*350

4945*2080*2000

LSG160-2.9 介质：添加剂粉，输送能力：4000kg/h

螺旋输送机

添加剂发送罐 φ1966*3318

φ2800×9225

2000*1400*1130

掺混料仓

掺混仓袋滤器

硅粉储存料仓

φ3650*10585

11

12

硅粉储存料仓袋滤器

成品料发送罐

3450*2080*2000

φ1966*3153

1

1

1

1

6.2 主要仪表一览表

序号

7 操作方法

7.1 开车前的准备工作：

（1）清扫：对系统所有设备和管线进行清扫，以除去尘埃、焊渣等物；清扫完成后，再安装袋滤器的龙骨及滤袋；

（2）检查：对系统范围内的所有设备、管道、阀门、仪表及电气设施等进行检查，并检查管线和设备上静电接地线是否连接完好；

（3）打开系统中所有的仪表空气气源切断阀；

（4）打开系统中所有的压力表、压力变送器、差压计的切断阀；

（5）打开所以袋滤器反吹气气源管线上手动切断阀；并给时序控制器供电；

（6）打开氮气气源切断阀；

（7）打开过滤减压阀；

（8）动设备电机现场操作柱开关切换至远程位置；

（9）操作人员在现场操作盘上将“远程/就地”切换开关切换至“远程”位置；

（10）操作人员在DCS 上将“手动/自动”开关切换至“自动”。

7.2添加剂真空上料系统

7.2.1 系统开车及操作顺序：

添加剂真空上料系统：

操作人员在DCS 按下系统启动按钮，系统将按照如下控制顺序自动进行物料输送：

（1）确认添加剂贮料斗V0241 高料位LASH-02201 无报警；

确认添加剂贮料斗V0241 重量WIAS-02201 无报警；

确认添加剂贮料斗V0241 压力PIAS-02202 无报警；

确认氮气气源切断阀XV02202 关闭；

确认添加剂贮料斗V0241 底部的出料阀处于关闭状态；

确认添加剂贮料斗V0241 抽吸口的手动阀门在打开位置；

（2）开启风机入口气动蝶阀BV-02201；

开启添加剂贮料斗V0241 时序控制器KC-02201；

（3）待系统反馈允许真空泵启动信号；人工在DCS 上启动罗茨真空泵P0217；罗茨真空泵P0217 运行20S

后，关闭风机入口气动蝶阀BV-02201，开始真空上料；

（4）当添加剂贮料斗V0241 高料位LASH-02201 报警时，系统自动开启风机入口气动蝶阀BV-02201，延仪表位号

名称

规格型号

技术特性

控制对象

所在位置

时30S，系统反馈允许停真空泵信号，人工在DCS 上停罗茨真空泵P0217；人工现场关闭添加剂贮料斗V0241

物料入口(抽吸口)手动球阀；添加剂真空上料完成。

氮气保护：

添加剂贮料斗V0241 物料入口（抽吸口）手动球阀关闭后，在DCS 上按下氮气保护按钮，

DCS 按以下顺序进行：

（1）确认以下条件：

风机入口气动蝶阀BV-02201 开启；

氮气气源切断阀XV-02202 关闭；

（2）当上述阀都到位后，DCS 自动开启氮气气源切断阀XV-02202，向添加剂贮料斗V0241中充入氮气进行置换，置换60S 后，关闭BV-02201；当V0241 压力PIAS-02202 到达设定值【≥0.03MPa(G)】时，自动关闭氮气气源切断阀XV-02202，同时关闭添加剂贮料斗V0241 时序控制器KC02201，使的V0241 内一直处于氮气正压状态。

7.2.2 系统停车说明：

在系统自动运行期间，要终止系统运行，可通过DCS 上的系统停车按钮实现系统自动停车。工作人员按下系统停车按钮后DCS 将按以下顺序进行：

（1）系统开启风机入口气动蝶阀BV-02201；延时30S，系统反馈允许停真空泵信号，人工在DCS 上停罗茨真空泵P0217；

（2）人工在DCS 上关闭添加剂贮料斗V0241 时序控制器KC-02201；

（3）现场关闭添加剂贮料斗V0241 物料入口(抽吸口)手动球阀；

7.2.3 系统联锁说明：

（1）当添加剂贮料斗V0241 高料位LASH-02201 报警时，联锁开启风机入口气动蝶阀XV-02201；延时30S

后，联锁停罗茨真空泵P0217，且关闭添加剂贮料斗V0241 时序控制器KC-02201；

（2）当罗茨真空泵(P0217)入口压力PIAS-02201 高报警【PIAS-02201≤-0.06Mpa(G)】时，系统联锁开启风机入口气动蝶阀XV-02201；同时联锁停罗茨真空泵P0217；

（3）启动罗茨真空泵P0217 必须满足如下条件：

a. 添加剂贮料斗V0241 高料位LASH-02201 无报警；

添加剂贮料斗V0241 重量WIAS-02201 无报警；

添加剂贮料斗V0241 压力PIAS-02202 无报警；

b. 风机入口气动蝶阀BV-02201 开启；

氮气气源切断阀XV-02202 关闭；

c. 添加剂贮料斗V0241 时序控制器KC-02201 开启；

（4）在执行抽吸过程中，氮气气源切断阀XV-02202 不允许开启

7.3 硅粉配料、掺混系统

7.3.1 开车前的准备工作：

（1）清扫：对本系统所有设备和管线进行清扫，以除去尘埃、焊渣等物；清扫完成后，再安装袋

滤器的龙骨及滤袋；

（2）对该系统范围内的所有设备、管道、阀门、仪表及电气设施等进行检查，并检查管线和设备上静电接地线是否连接完好

（3）打开该系统中所有的仪表空气气源切断阀；

（4）打开该系统中所有的压力表、压力变送器、差压计的切断阀；

（5）打开V0203A/B 顶部袋滤器放空手阀；并给时序控制器送电；

（6）打开氮气气源切断阀；

（7）打开添加剂贮料斗V0241 下部的手动阀门（通向V0247 的管线阀门关闭）；

（8） 打开硅粉贮仓V0203A/B 物料出口手动球阀；

（9） 现场检查硅粉旋转阀RV0203A/B，将就地操作柱上的切换开关切换到远程位置；

（10） 现场检查添加剂螺旋输送机L0203，将就地操作柱上的切换开关切换到远程位置；

（11）操作人员在DCS 上将“手动/自动”切换开关切换至“自动”。

7.3.2 系统开车及操作顺序(以V0203A 输送至V0245A 为例)：

操作人员在DCS 上选择硅粉贮存料仓V0203A 为源料仓，当硅粉贮存料仓V0203A 的低料位LASL-02204

无报警、压力PIAS-02204 无高报警且PIAS-02204≤0.1Mpa(G)，硅粉贮存料仓V0203A被确认为源料仓；当掺混仓V0245A 高料位LASH-02207 无报警、称重仪WIAS-02205 无报警、压力PIAS-02206 无高报警、旋转阀RV0245A 无运转信号，掺混仓V0245A 硅粉贮仓被确认为目标料仓。

操作人员在DCS 上输入添加剂粉的配比百分数，按下系统启动按钮，系统将按如下控制顺序自动进行物料的输送：

（1）系统启动后，分向阀XV-02208 自动打开，阀门开关到位，确保添加剂管线指向目标料仓

V0245A。

（2）开启风机入口气动蝶阀BV-02201；

（3）开启掺混仓袋滤器S0245A 时序控制器KC-02204；

开启添加剂贮料斗V0241 时序控制器KC-02201，利用添加剂贮料斗V0241 反吹氮气造成的

微正压状态，保证添加剂在配料过程中不与空气长时间接触；

（4）同时开启旋转阀阀RV0203A、添加剂螺旋输送机L0203，硅粉与添加剂粉料同时加入掺混料

仓V0245A 中；

（5）当硅粉贮仓V0203A 低料位LASL-02204 报警或掺混仓V0245A 高料位LASH-02207 报警或添加剂贮料斗V0241 重量WIAS-02201 低报警时，系统停旋转阀阀RV0203A、添加剂螺旋输送机L0203，完成本次送料过程。

7.3.3 系统停车说明

以硅粉贮存料仓V0203A 输送至掺混仓V0245A 为例：

（1）操作人员指令停车

当系统需要正常停车时，操作人员在DSC 上按下“系统停车”按钮。系统接到指令后，按以下步骤自动进行运行：

停止旋转阀RV0203A、添加剂螺旋输送机L0203；

延时30S，关闭分向阀XV-02208、关闭风机入口气动蝶阀BV-02201、掺混仓袋滤器S0245A 时序控制器KC-02204、添加剂贮料斗V0241 时序控制器KC-02201；

系统停车。

（2）紧急停车

在操作过程中出现异常情况时，按下“紧急停车”按钮；

系统停止旋转阀RV0203A、添加剂螺旋输送机L0203；

延时30S，关闭分向阀XV-02208、关闭风机入口气动蝶阀BV-02201、掺混仓袋滤器S0245A 时序控制器KC-02204、添加剂贮料斗V0241 时序控制器KC-02201；

等待人工处理。

7.3.4 系统联锁说明

（1）当分向阀XV-02208 开启时，分向阀XV-02209 不能打开；

（2）当风机入口气动蝶阀BV-02201 开启时，氮气阀XV-02202 不能打开；

（3）当分向阀XV-02208、XV-02209 同时关闭时，添加剂螺旋输送机L0203 不能启动；

（4）当选择硅粉贮存料仓V0203A/B 中任意一台为源料仓（如V0203A）时，由制粉工段来的输送管线上只能开启通向另一台料仓（如V0203B）的分向阀；

7.4 硅粉计量输送系统

7.4.1 开车前的准备工作：

（1）清扫：对本系统所有设备和管线进行清扫，以除去尘埃、焊渣等物；检查：

（2）对该系统范围内的所有设备、管道、阀门、仪表及电气设施等进行检查，并检查管线和设备上静电接地线是否连接完好；

（3）打开该系统中所有的仪表空气气源切断阀；

（4）打开该系统中所有的压力表、压力变送器、差压计的切断阀；

（5）打开原料仓袋滤器反吹气气源管线上手动切断阀及袋滤器出口手动蝶阀；并给时序控制器供电；

（6）打开氯甲烷气源切断总阀；

（7）打开氮气气源切断总阀；

（8）打开掺混仓物料出口手动球阀；

（9）现场检查成品料旋转阀VR0245A/B，将就地操作柱上的切换开关切换到远程位置；

（10）操作人员在现场操作盘上将“远程/就地”开关切换至“远程”位置；

（11）操作人员在DCS 上将“手动/自动”开关切换至“自动”。

7.4.2 系统开车及操作顺序(以V0246A 输送至反应器R0201 为例)：

操作人员确认反应器R0201 具备接受物料信号；

操作人员在DCS 上选择成品料发送罐V0245A 作为源料仓，设定每罐输送物料重量，按下系统启动按钮，系统将按如下控制顺序自动进行物料输送：

（1）开启掺混仓袋滤器S0245A 时序控制器KC-02204；

（2）确认掺混仓V0245A 低料位LASL-02208 无报警；

确认成品料发送罐V0246A 高料位LASH-0202211 无报警；

确认成品料发送罐V0246A 重量WIAS-02207 无报警；

确认成品料发送罐V0246A 出口物料切断阀XV-02220 关闭；

（3）确认氮气切断阀XV-02214 关闭；

（4）确认氯甲烷气切断阀XV-02218 关闭；

（5）开启排气阀XV-02210，当成品料发送罐V0246A 内压力PIAS-02208 小于等于设定值【0.05Mpa(G)】后，延时5S 对称重仪WAQAS-02207 校对归零；

（6）归零结束后开启物料切断阀XV-02216，阀门开启到位后，启动成品料旋转阀RV0245A，物料经由成品料旋转阀RV0245A 落入成品料发送罐V0246A；

（7）当成品料发送罐V0246A 重量WIQAS-02207 高报警(2500kg)时，停成品料旋转阀RV0245A，延时(5S)关闭物料切断阀XV-02216，阀门关闭到位后延时(5S)对称重仪重量WIQAS-02207 进行计量并记录，同时对物料重量进行累计，计量完毕后关闭排气阀XV-02210；

（8）排气阀XV-02210 关闭到位后，打开氮气切断阀XV-02214 对发送罐进行充压，当发送罐压力PIAS-02208 达到设定值【0.5 MPa(G)】时，开启氯甲烷气切断阀XV-02218，延时5S，开启物料切断阀XV-02220，物料被压入输送管线，由氯甲烷气体输压送入反应器R0201；

（9）当成品料发送罐V0246A 料位LASL-02212 低料位报警时，关闭物料切断阀XV-02220；确认阀门关闭到位后，关闭氯甲烷气切断阀XV-02218，同时关闭氮气切断阀XV-02214；而后先开启排气阀XV-02211，经截流孔板RO-02201 排出成品料发送罐V0246A 中的氮气，当成品料发送罐V0246A 中的压力降至设定值[PIAS-02208≤0.1Mpa(G)]时，打开排气阀XV-02210，排出V0246A 中的剩余氮气；当成品料发送罐V0246A 压力PIAS-02208 降至设定值【0.05Mpa(G)】，关闭排气阀XV-02211，该输送过程结束，程序自动返回步骤2)，重复步骤（2）~（9）操作。

（10）下料过程中，当掺混仓V0245A 低料位LASL-02208 报警时，系统继续执行程序将成品料发送罐V0246A 中的物料送完；系统停车；

7.4.3 系统停车说明

以成品料发送罐V0246A 发送至反应器R0201 为例：

（1）操作人员指令停车

当系统需要正常停车时，操作人员在DCS 上按下“系统停车”按钮即可。系统接到指令后，继续执行剩余的操作步骤，直到本次输送循环结束。

关闭排气阀XV-02210；

关闭S0245A 时序控制器。

（2）紧急停车

在操作过程中出现异常情况时，按下“紧急停车”按钮：

系统停成品料旋转阀RV0245A；

关闭物料切断阀XV-02216、XV-02220；

关闭氮气切断阀XV-02214；

关闭排气阀XV-02210；

等待人工处理。

因紧急停车可能会使物料滞留在管线和成品料发送罐V0246A 中。为排空滞留在管线和成品料发送罐V0246A 中的物料，在紧急停车后可先将DCS 上的“手动/自动”切换开关切换至“手动”，再根据物料在系统中的实际情况，选择合适的操作步骤进行手动操作。

7.4.4 系统联锁说明

（1）当物料切断阀XV-02216 开启时，氮气切断阀XV-02214 及物料切断阀XV-02220 不能打开。

（2）当物料切断阀XV-02216 关闭时，成品料旋转阀RV0245A 不能启动。

（3）系统压力联锁停车：

在物料的输送过程中，当成品料发送罐压力PIAS-02208 高报警【≥ 0.55Mpa(G)】时，为堵管报警，系统自动关闭氮气切断阀XV-02214，而后关闭物料切断阀XV-02220，依靠氯甲烷气体对输送管道进行吹堵。

延时60S，开启氮气切断阀XV-02214，而后开启物料切断阀XV-02220，检测成品料发送罐V0246A 压力PIAS-02208，当压力低于设定值【0.45Mpa(G)】时，继续输送操作；当压力仍高于设定值【0.55Mpa(G)】时，系统自动关闭物料切断阀XV-02220，而后关闭氮气切断阀XV-02214；系统停车并反馈报警信号，等待人工处理。

（4）成品料旋转阀RV0245A 故障联锁停车

当成品料旋转阀RV0245A 运行过程中发生故障（XA-02205M）时，停旋转阀；延时(5S)关闭物料切断阀XV-02216；然后继续执行剩余的步骤，直到一个循环结束（即成品料发送罐V0246A 中的物料被完全送出），系统停车并反馈报警信号，等待人工处理。

（5）成品料发送罐V0246A 在进料过程中，当成品料发送罐V0246A 高料位LASH-02211 报警或成品料旋转阀RV0245A 下料时间超过设定值(700S)时，系统停成品料旋转阀RV0245A，延时5S 关闭物料切断阀XV-02216；然后继续执行剩余的步骤，直到一个循环结束（即成品料发送罐V0246A 中的物料被完全送出），系统停车并反馈报警信号，等待人工处理。

7.4.5对于成品料发送罐V0246B 的“系统开车及操作顺序”、“系统停车说明”、“系统联锁说明”同成品料发送罐V0246A。

第三章 氯甲烷系统

1 任务

1.1反应前：为洗涤塔T0201，粗单体塔T0202，氯甲烷塔T0203的运行提供必要的氯甲烷。

1.2生产期间：为流化床反应器R0201提供恒定压力并且过热的氯甲烷，通过调压罐给纯净CH3Cl贮槽充压。

2 管辖范围

本系统由氯甲烷（纯净、回收）贮槽、氯甲烷汽化、氯甲烷过热等几个部分组成。

3 相关岗位的联系

4 流程简述

来自原料罐区的氯甲烷经分析化检合格后，通过氯甲烷泵（P9401A/B）送到纯净氯甲烷贮槽（V0226A/B）。

回收氯甲烷及新鲜氯甲烷通过汽化器进料泵（P0214C）连续送到氯甲烷汽化器（E0201A/B），调节氯甲烷的输送量来控制氯甲烷汽化器（E0201A/B）的液位，氯甲烷汽化器（E0201A/B）用低压饱和蒸汽加热，使氯甲烷汽化，调节加热蒸汽的量来控制氯甲烷汽化器（E-0201A/B）的压力。

汽化后的氯甲烷气体进入氯甲烷过热器（E0202），用导热油进行加热，调节导热油旁路油量控制氯甲烷过热器（E0202）出口氯甲烷气体温度在250℃。

由氯甲烷过热器（E0202）出来的高温氯甲烷气体经计量后分为三路，第一路去流化床反应器（R0201）中心管，此支路流量为流量定值调节；第二路去流化床反应器（R0201）分布板，调节此支路流量来调节进流化床反应器的总流量；第三路去氯甲烷调压罐（V0235），调节支路流量来控制调压罐（V0235）的压力为0.65MPa．氯甲烷调压罐（V0235）中的氯甲烷，一部分用于流化床反应器（R0201）仪表口吹扫，一部分用于流化床反应器（R0201）补料时的硅粉输送动力。

反应器开车前期。本系统通过氮气进入氯甲烷过热器（E0202）加热对流化床反应器及干法除尘系统，原料准备系统进行吹除，干燥置换。

在生产期间，氮气通过过热器后部氮气系统进入流化床反应器（R0201），防止流化床反应器反应失控，保证生产的安全进行。

生产后期：用氮气使流化床降温及置换流化床内物料夹带的氯硅烷。

只要流化床反应器（R0201）内有固料存在，中心管入床气体就不允许停止，防止中心管被堵塞。

5 生产技术指标

序号

6 主要设备、仪表

6.1 主要设备一览表

序号

1

设备位号

V0235

指标名称

控制范围

备注

设备名称

氯甲烷调压罐

规格型号

φ800*2000

1.16M3

U型釜式 φ700/φ1100*3000

F=50M2

U型管 φ700*6000

技术特性

数量

运行

1

备用

0

2

E0201A/B

氯甲烷气化器

1 1

3

E0202

氯甲烷过热器

1 0

F=119.4M2

6.2 主要仪表一览表

序号

7 操作方法

7.1开车

7.1.1纯净氯甲烷贮槽（V0226A/B）和回收氯甲烷贮槽（V0226C）。

（1）送氯甲烷至粗单体中间槽（V0211）：在流化床反应器（R-0201）开车之前，为保证洗涤塔（T0201），粗单体塔（T0202）和氯甲烷塔（T0203）的正常运行，必须为后三塔提供充足的氯甲烷。

（2）给定纯净氯甲烷贮槽（V0226A/B）压力为0.85Mpa。

（3）给定贮槽液位报警仪ＬＩＡ-４１０１和ＬＩＴ-４１０１为２０％~８０％。

（4）打开氯甲烷贮槽（V0226A/B）底部出料阀及P0214C前所有阀门（排尽阀关闭），打开泵排气阀及贮槽上排气阀门。

（5）检查汽化器进料泵P0214C绝缘情况，按《屏蔽泵的操作规程》启动屏蔽泵，氯甲烷打回路，泵稳定后，关闭排气阀。

（6）检查纯净氯甲烷贮槽（V0226A/B）与中间槽（V0211）之间的管线上阀门并打开。

（7）按要求往中间槽输送定量的氯甲烷，然后关闭送料阀，P0214C继续打回路准备为汽化器送料。

7.1.2氯甲烷贮槽（V0226A/B）为反应器（R0201）提供新鲜氯甲烷。

（1）在得到总控室往汽化器（E0201A/B）进料的指令后才能打开往汽化器（E0201A/B）送料阀，并关小回路阀，（注意：不能全部关闭，防止泵跳闸）。

（2）当氯甲烷贮槽液位低报警时，通知原料罐区送合格氯甲烷，并打开接料阀，直到液位为正常值后停止接料关闭接料阀。

（3）在接料过程中，注意贮槽（V0226A/B）压力变化情况并进行及时调整。

（4）纯净氯甲烷贮槽（V0226A/B）交替使用。一开一备。

7.1.3回收氯甲烷贮槽（V0226C）为流化床反应器提供氯甲烷。

当氯甲烷回收槽（V0218）内氯甲烷经取样分析合格后，由氯甲烷塔回收泵（P0214A）送往回收氯甲烷贮槽（V0226C）。

当回收氯甲烷贮槽液位及压力达到规定的值时，打开与新鲜氯甲烷贮槽联通的阀门，新鲜及回收氯甲烷并用。

7.1.4氯甲烷汽化器（E0201A/B）

（1）汽化器进料，当汽化器液位达40%时，即给定汽化器液位计LI02001为40%，把LRC-02001切换到自控状态。

（2）手动调节PV02001蒸汽调节阀，缓慢调节蒸汽量，使氯甲烷汽化器（E0201A/B）压力PV-02001缓慢仪表位号

名称

规格型号

技术特性

控制对象

所在位置

上升，当流化床反应器系统的氯甲烷总流量稳定后，即可将蒸汽调节阀PV02001转入自控状态。 说明：在给汽化器开蒸汽之前，务必检查汽化器至流化床反应器（R0201）之间管线上的阀门必须是常开状态，防止蒸汽进入汽化器后，汽化器超压产生危险。

7.1.5氯甲烷过热器（E0202）

（1）氯甲烷过热器的作用：

开车生产之前，加热氮气，供系统吹除，干燥提供热量。

在生产期间，为流化床反应器提供过热的氯甲烷。

（2）氯甲烷过热器开车：

检查氯甲烷过热器上所有阀门至开车位置。

手动调节氯甲烷过热器（E0202）导热油旁路调节阀TV02001控制氯甲烷过热器出口气体温度为25℃。

温度稳定后，将旁路调节阀TV02001的给定值为250℃并转入自控状态。

当氯甲烷汽化器压力PIT02001达到0.85Mpa时，打开氯甲烷过热器进料阀。

手动调节中心管调节阀FV02008至一恒定流量值后转入自控状态。

手动调节花板流量调节阀FV02006，控制其总流量FIT02006为规定值后，流量稳定后转入自控状态。

7.2停车

7.2.1氯甲烷汽化器（E0201A/B）

（1）关闭汽化器进料阀LV02001。

（2）继续汽化氯甲烷汽化器内氯甲烷，当液位降至“０”刻度及汽化器压力PIT02001降至比氮气压力低时关加热蒸汽调节阀PV02001，并开启氮气阀使氮气进床。

（3）关闭氯甲烷汽化器气相出口阀，开启汽化器放空阀泄压至常压。

（4）当汽化器内压力泄完后，打开汽化器排尽阀，把汽化器内残余液体排空。

（5）用氮气吹除置换汽化器至干净，为检修具备条件。

7.2.2氯甲烷过热器（E0202）

（1）逐渐减少氯甲烷进料量至０Ｎm3／h。同时逐渐加大氮气流量至1000Ｎm3／h。关闭过热器进出口导热油阀，全开旁路调节阀TV-02001。

（2）流化床反应器降温后，逐渐关闭氮气阀至流量为０Ｎm3／h。

7.3生产不正常及故障处理

序号

1

故障

泵运转不

正常

产生原因

（1）贮槽压力低

（2）泵前过滤器堵

（3）泵体内气泡较多

（4）泵本身有故障

校正方法

（1）贮槽充压

（2）清理并更换过滤网

（3）进行泵排气操作

（4）倒泵，维修

2 汽化器液

位波动大

（1）仪表零位发生偏移

（2）进料调节阀滞后

（3）蒸汽压力及流量波动影响

（1）仪表修理

（2）仪表调整

（3）调节蒸汽压力及流量至恒定值

（1）关小回路阀

（2）倒泵维修

（3）仪表修理，并稍开旁路

（1）关小旁路调节阀的根部阀

（2）降低汽化器液位操作

（3）加大A区补加热油量

（4）倒过热器检修

3 氯甲烷进床总量不够

（1）泵出口处回路阀开得太大

（2）泵运转不正常

（3）汽化器进料调节阀失灵

4 过热器出口气体温度达不到250℃

（1）过热器油旁路调节阀内漏

（2）汽化器带液

（3）A区油泵出口温度低

（4）过热器U型管芯有堵

第四章 反应器岗位

1 任务

在铜催化剂及助催化剂的作用下，硅粉与过热的氯甲烷气体在流化床反应器（R0201）中直接反应，生成甲基氯硅烷混合单体。

2 管辖范围

3 相关岗位的联系

4 工艺流程简述

每个周期开车前，先向流化床反应器（R0201）加入一定量的硅粉（即推料），用导热油对床层升温，温度达到一定要求时，通入过热的氯甲烷气体，氯甲烷气体分两路进入，一路是中心管，主要是保证整个周期生产过程中补料管线及排渣口不被堵塞；另一路是花板（即流化床分布板），来调节中心管和花板流量。硅粉及铜粉以及回床情况视流化反应情况间断补加，在温度280~300℃下，压力为0.3~0.33Mpa，有铜催化剂及助催化剂体系的催化条件下。使氯甲烷与硅粉进行合成反应，反应生成的气体进入一级旋风分离器（S0203）进行分离，固料自流到一旋受料斗（V0205）到一定量时，用氮气压入一旋排料斗（V0206）（即一旋反吹），一旋排料斗（V0206）中的固料视情况压回流化床反应器（R0201）循环使用。反应放出大量的反应热，反应热由在流化床内的指形管和床壁外的圆形半管夹套内流动的导热油移出。

5 生产技术指标

5.1正常指标

序号

1

控制项目

床顶压力

单位

MPa

正常值

0.30~0.33

2

3

4

5

6

7

8

反应温度

氯甲烷总流量

分布板流量

氯甲烷进床温度

导热油入床温度

导热油循环量

汽化器压力

℃

Nm/h

Nm/h

℃

℃

m/h

Mpa

333280~310

8200~9600

7000~87000

210~250

180~300

≥700

0.80~0.85

5.2非正常操作指标

序号

1

2

3

4

5

6

7

8

控制项目

床顶压力

反应温度

氯甲烷总流量

分布板流量

氯甲烷进床温度

导热油入床温度

导热油循环量

汽化器压力

非正常原因

开停车及控制合成反应期间

控制指标

0.30~0.35Mpa

≤360℃

5000~8000Nm/h

4500~7000 Nm/h

160~250℃

140~300℃

450~700 m/h

0.70~0.80Mpa

3336 主要设备、仪表

6.1 主要设备一览表

序号

1

6.2 主要仪表一览表

序号

7 操作方法

7.1温度测量系统。

流化床温度的测量是由七个温度检测点来完成，数据记录在DCS显示屏上。（温度测量是指测量流化床的纵向温度分布）。

仪表位号

名称

规格型号

技术特性

控制对象

所在位置

设备位号

R0201

设备名称 规格型号 技术特性

数量

运行

1

备用

0

流化床反应器 φ3200/φ3800*20618

7.1.1流化床温度控制。

（1）导热油系统控制：

正常生产时，反应器热油槽（V0220）的热导热油（经反应器热油泵（P0208A/B/C）送至废热锅炉（E0219），利用导热油带出的反应热来生产1.1Mpa的中压饱和蒸汽。

流入反应器（R0201）的导热油总量，通过调节反应器热油泵（P-0208A/B/C）的回路去反应器热油槽（V0220）的油量来控制，流化床反应器（R-0201）的床层温度通过调节废热锅炉的导热油旁路管流量来控制；流化床反应器（R0201）内部指形管内导热油流量通过去半管夹套的支管流量调节来控制。

若废热锅炉（E0219）出口导热油温度高于工艺要求时，开启废热回收器（E0219）导热油出口管支路遥控阀，遥控调节废热锅炉（E0219）出口主管调节阀，使部分导热油进入油冷器（E0220），用循环水冷却降温后，与废热锅炉出口管汇合去流化床。

（2）流化床降温控制步骤（按顺序）

1）关FRC02026 （回路调节阀）

2）开HIC02063 （废热锅炉出口主管遥控阀）

3）关TV02062 （流化床温度控制调节阀）

4）开HC02064 （油冷器进口遥控阀）

5）关小HIC02063 （废热锅炉出口主管遥控阀）

6）关小FRC02028 （夹套油量调节阀）

7）废热锅炉中压蒸汽串入低压蒸汽管网，降低废热锅炉蒸汽压力。

8）若床温继续失控，则通氮气进床，抑制反应。

（3）流化床升温控制步骤（按顺序）。

1）全开TV02062 （流化床温度控制调节阀）

2) 关HC02064 （油冷器进口遥控阀）

3）关HIC02063 （废热锅炉出口主管遥控阀）

4）开大FRC02028 （流化床夹套油量调节阀）

5）开大FRC02026 （总油量调回路调节阀）

6）开TV02045 （反应器补加热油调节阀）

7.2床层取样。

（1）床层取样的分析是为了了解床内触体的组成情况，特别是含碳量和催化剂的含量，为适时调整补料量和操作参数提供依据。

（2）为掌握流化床床层料面提供参考。

7.3指形管：

直接插入床层的指形管束，一方面为反应器的加热或冷却提供了主要的传热方式；另一方面作为流化床的重要内部构件，对改善流态化起着极为重要的作用。通过调节指形管的油量和入口温度等手段可以达到控制床温的目的。

7.4半管夹套：

在流化床体外部有半管夹套，这一夹套亦有利于反应器系统的导热油加热，冷却，从而防止反应器内壁形成凝膜，同时亦为加热成冷却反应器增加了总传热面积。

7.5床层料面的差压系统。

床层料面的差压系统由PDR—02034来显示和记录，主要目的是为掌握床层料面的高度及花板压降提供比较可靠的依据。

7.6工艺参数。

7.6.1基本参数

反应器操作要求为：

低T/D值（低于0.15）以得到更多的二甲单体,传热系数高,开车周期长,付产蒸汽最多。产量：6950Kg/h

T/D：T指一甲基三氯硅烷含量，D指二甲基二氯硅烷的含量。

为了保证低的T/D值，取决于许多相互影响的错综复杂的因素，操作者要充分运用丰富的操作经验，全面分析操作条件，作出正确的判断，其中部分影响因素有：

（1）反应温度：温度高，则T/D升高。

（2）粒经分布：过粗过细均不利于降低T/D值。

（3）铜含量：高低均不利。

（4）锌含量：高低均不利。

（5）碳含量：含量高会升高T/D值。

（6）床层结块或局部过热：T/D值升高。

传热系数：

在给定的反应器床层和导热油下，反应器指形管的总传热系数决定了指形管内的油移出床层反应热的快慢程度，当指形管外壁有结块时，为保证相同的产量和传热速度，就必须加大导热油流速及降低导热油油温以增加传热温度差，而增加导热油流速是受泵的扬程及管路压降等多方面的制约，因此，一般采取降低油温，但会引起降低反应温度的能力。在情况恶化下，可能会被迫停车。传热系数降低的原因可能有以下几方面：

（1）单体中高沸含量升高，形成圬垢。

（2）触体中合矿量过高，易结壁。

（3）硅粉颗粒明显变细。

反应速度（指每小时粗单体产量）。

反应速度受以下因素的影响。

（1）反应温度：温度升高，反应速度明显加快。

（2）氯甲烷进料量：氯甲烷进料量大，反应速度加快。

（3）催化剂活性：催化剂活性高，则反应加快。

（4）硅粉粒经：硅粉粒经越小，反应越快。

（5）反应器压力：反应器压力高，反应速度加快。

（6）床层含碳量：含碳量升高，反应速度降低。

以上诸因素中反应温度的影响最大。

7.6.2调节参数。

以下各参数可用来调节产量和T/D值，这些参数有时会相互影响。因此，操作者需运用自已丰富的经验全面的观察，准确的判断,正确的操作来取得预期内的效果。

（1）细粉损失率：

流化床细粉损失率应控制在3%（以粗单体产量为基础）左右。

①计算方法：

细粉质量损失率每2小时计算一次，细粉损失率为每2小时内由二级旋风分离器分离出来的细粉量加洗涤塔洗涤至再沸器细粉增加的重量和除以这一段时间内粗单体的产量乘以100%。

即：细粉损失率= 旋受料斗吸集的细粉重量+洗涤塔再沸器增加的重量×100%

粗单体产量（WT）

②控制：

提高细粉损失的措施有：

提高氯甲烷进床流量（即提高线速度）。

降低床压（其它条件不变的情况下）

提高床层料面。

（2）床层性质：

①分析：床层取样可以分析出：

项目

铜含量Wt%

碳含量Wt%

②控制：

控制参数

增加（降低）铜或锌含量

降低碳含量

减小粒径

调节手段

增加（降低）铜或锌的补加量，或减小（增加）细粉损失率。

增加细粉损失率

加强磨粉考核

正常值

3~8

＜0.9

③分布板压降：分布板压降用PIT4122-6和PIT4122-5来测量，对于一个给定的氯甲烷流量。下列因素可影响分布板压降：

分布板筛孔堵塞则压降增大。

分布板与中心管的密封圈泄漏压降减小。

较高的床层压降或较高的反应器压力将引起分布板前氯甲烷气体密度增加，从而降低分布板压降。

分布板筛孔磨损，压降降低。

④床层料面：

床层料面应控制在8.0~10.0m

提高料面高度可利用：增加触体加料量，增加氯甲烷气速及降低床压来调整。

⑤床层结块：

若床层某点温度高于其它点5℃，则可能在此温度计套管上及其周围已有结块，若温差越大，则结块越严重，尾气放空量大也表示结块形成，裂解反应加剧。

以下方法可以减少结块的频次：反应气速高于0.15m/c；

反应器应有良好的保温措施；消除冷点使床层温度保持均匀；停车时必须彻底消除可能成为结块起始点的小结块；消除指形管及氯甲烷过热器导热油的泄漏。

第五章 旋风除尘系统

1 任务

使流化床反应器出来的含尘气体径分离后，细粉重新回收利用以及使进入洗涤塔（T-0201）的细粉量降至最少。

2 管辖范围

2.1旋风分离系统包括一级旋风分离器（S0203）、一旋受料斗（V0205）、一旋排料斗（V0206）、二级旋风分离器（S0204）、二旋受料斗（V0207）、细粉罐（V0208）、废粉罐V0209）。

3 相关岗位的联系

4 工艺流程简述

反应生成的气体进入一级旋风分离器（S0203）进行旋风分离，固料自流到一旋受料斗（V0205）。到一定量时，用氮气压入一旋排料斗（V0206）一旋排料斗中的因料用氮气定期定量压回流化床循环使用，压料完毕，一旋排料斗（V0206）中的含尘氮气径布袋过滤器（S0205A/B）集尘，气体去水洗塔（T0204）。收集的粉料进入细粉罐（V0208）当一旋受料斗中的因料过多时，用氮气输送到细粉罐（V0208）或废粉罐（V0209）。级旋风分离器（S0203）除尘后的气体进入二级旋风分离器（S0204）进行二级旋风除尘，同料自流到二旋受料斗（V0207），二旋受料斗（V0207）中的固料，用氮气定期压入细粉罐（V0208），压料完毕，含尘气体经布袋过滤器（S0205A/B）集尘，气体去水洗塔（T-0204），收集的细粉进入细粉罐（V0208），二级旋风分离器（S0204）除尘后的气体进入洗涤塔（T0201）进行洗涤除尘。

5 生产技术指标

序号

6 主要设备、仪表

6.1 主要设备一览表

序号 设备位号 设备名称 规格型号 技术特性 数量

指标名称

控制范围

备注

运行

1

2

3

4

5

6

7

8

一级旋风分离器

二级旋风分离器

一旋受料斗

一旋排料斗

二旋受料斗

二旋排料斗

细粉罐

废粉罐

总效率：≥99%

总压降：≤5KPa

总效率：≥99%

总压降：≤5KPa

φ1200*2500

φ1200*2500

φ600*2000

φ1200/1300*2500

φ3600*12038

110.7M3

φ3600*12038

110.7M3

备用

0

0

0

0

0

0

0

0

1

1

1

1

1

1

1

1

6.2 主要仪表一览表

序号

7 操作方法

7.1开车。

（1）一、二级旋风分离系统随流化床系统开车而开车。

（2）一、二级旋风分离系统在流化床（R0201）开车前就应当已升温至少四小时，并吹除干燥合格。

（3）启动A区油泵（P0209A/B）。给一、二级旋风系统送热油在本系统设备的夹套中循环。使所有设备的表面温度达200℃以上。

（4）在给设备升温的同时，用从流化床反应器出来的热氮气吹除一、二级旋风分离器，夹套管，受料斗，排料斗，细粉罐及废粉罐以及布袋过滤器。

警告：当一、二级旋风分离器两受料斗未干燥合格，或还是冷的时，不得开车，否则会堵塞系统而被迫停车。

7.2正常操作。

（1）受料斗，排料斗的卸料都是通过遥控电磁阀来进行的，每次卸料时现场必须有巡回人员进行检查。确定卸料是否顺利，检查有无漏点，并对漏点进行及时处理。

（2）当受料斗中的细粉达到一定重量时（由重量检测仪WI-02012及WI-02017显示）可以进行卸料（即反吹）。

（3）反吹步骤如下：

1）排料斗的压力是否为零，细粉罐有足够的存料空间及压力为零。

2）关闭旋风下料电动阀。打开受料斗充压氮气阀，给受料斗充压，打开排料斗放空电动阀以及细粉罐仪表位号

名称

规格型号

技术特性

控制对象

所在位置

放空电动阀。

3）当两受料斗压力大于0.4mpa时，打开受料斗下料电动阀。一旋受料斗进入排料斗，二旋受料斗的料进入细粉罐。

4）观察下料情况及压力下降情况，判断卸料是否正常，如有怀疑可重复一次操作。

5）关闭受料斗充压氮气阀，排料斗的放空阀，受料斗下料电动阀，以及细粉罐放空电动阀。

6）打开受料斗进料电动阀（即旋风下料电动阀）。

7）打开排料斗充压氮气电动阀，排料斗充压至0.6Mpa以上，通知总控室具备回床条件。

7.3生产不正常及故障处理

7.3.1热的废触体极易着火，因此不能暴露于空气中。

7.3.2打开各物料系统管线和贮罐前必须做到：

（1）系统及系统内物料必须冷却。

（2）周围无易燃物品。

（3）消防设施齐全（消防栓、消防管、灭火蒸汽皮管、砂子）。

7.3.3灭火方法。

7.3.3.1触体着火扑灭方法。

（1）用砂子覆盖。

（2）迅速用大量水冷却并冲散触体。

（3）使用二氧化碳灭火器或干粉灭火器，绝不能用泡沫灭火器。

7.3.3.2导热油着火的扑灭方法：

（1）用蒸汽将火源与空气隔绝，冷却并冲走因泄漏而积聚的油焦。

（2）用干粉灭火剂覆盖火源。

7.3.4故障排除。

7.3.4.1旋风与受料斗之间堵塞：

（1）关闭旋风分离器下料电动阀。

（2）受料斗下料电动阀关闭。

（3）打开受料斗充压氮气电动阀给受料斗充压至0.6Mpa左右然后关闭。

（4）打开旋风下料电动阀，注意床压变化情况。重复以上操作，直至吹通为止。

7.3.4.2受料斗与排料斗之间堵塞：

（1）关闭旋风下料阀，受料斗下料阀，排料斗下料阀。

（2）打开受料斗放空至细粉罐布袋的电动阀。

（3）打开排料斗充压氮气电动阀充压至0.6Mpa以上。

（4）打开受料斗下料电动阀，并注意压力变化情况。重复以上操作，直至吹通为止。

7.3.5其它故障分析及处理

序号

故障现象 产生原因 处理方式法

1 旋风分离器压降高

（1）旋风分离器局部堵塞

（2）气速过高

（1）气速偏低

（2）下料管不畅通

（3）受料斗漏氮气

（1）若情况严重则停车检修

（2）降低反应气速

（1）增加气速

（2）从受料斗进N2反顶吹通

（3）更换充压氮气阀

2 旋风分离器效率偏低

7.4停车

（1）本系统随流化床停车而停车。

（2）停A区油泵（P-0209A/B）停本系统加热导热油。

（3）在流化床系统停车排渣后，再对一、二级旋风系统彻底反吹一次，将系统内的物料全部排出，防止结块堵塞。

7.5紧急停车。

7.5.1由于停电等不正常现象时，需立即紧急停车，停车步骤为：

（1）关闭汽化器蒸汽和氯甲烷进料阀。

（2）当汽化器压力小于氮气压力时，切换氮气进床（一边关，一边开，防止死床），并控制好氮气流量。

（3）确信洗涤塔进口电动阀关好后，打开二旋出口放空电动阀（现场巡回人员缓慢打开放空手动球阀，注意二旋出口压力并控制其高于洗涤塔压力，只有得到总控室命令后，方可全开手动放空球阀）。

（4）关加热炉煤气调节阀根部及旁路。

（5）再次点停各电机，关闭各油泵出口阀。

（6）反应器油系统做好全面升温状态，等待来电时开车。

（7）以上工作必须有三人分工操作。

第六章 洗涤塔岗位

1 任务

洗涤塔（T0201）除去从二级旋风分离出的混合气体中的细粉，而这些细粉在洗涤塔再沸器（E0203）中经浓缩后再去闪蒸系统进一步处理，闪蒸汽经冷凝后冷凝液至回收液受槽（V0210A/B），不凝气经压力调节去水洗塔（T0204）放空。

2 管辖范围

3 相关岗位的联系

4 流程简述

来自二级旋风分离器（S0204）的合成气，进入洗涤塔（T0201）底部，控制塔顶操作压力0.25MPa进行洗涤除尘，塔底再沸器（E0203）用导热油加热，通过调节导热油旁路油量及B区油泵出口油温来控制再沸器温度和洗涤塔塔釜温度，再沸器液位由再沸器底部的两位式开关球阀来控制。

洗涤塔塔釜即再沸器釜底排出的料液进入闪蒸罐（E0204A/B），两台闪蒸灌交替工作，闪蒸罐用导热油加热，闪蒸出的气体进入闪蒸冷凝器（E0205）进行冷凝，通过调节去水洗塔（T0204）的不凝气压力来控制闪

蒸系统的压力，不凝气通过水洗塔水洗后高空排放，冷凝液进入回收液受槽（V0210），用N2气压至高沸物贮槽经包装后外销，闪蒸后的残渣排入干渣罐用车运往渣场处理。

洗涤塔塔顶气体进入洗涤塔顶预冷凝器（E0206），用循环水预冷后，气相进入洗涤塔顶冷凝器（E0208），用-15℃的乙二醇水溶液进行深冷，调节洗涤塔顶冷凝器不凝气压力，来控制反应器系统和洗涤塔除尘系统的压力，深冷后的不凝气去氯甲烷缓冲罐（V0214）；再经过压缩机前加热器加热进入氯甲烷压缩机进口缓冲罐，经压缩后送往氯甲烷塔。洗涤塔顶冷凝器和洗涤塔顶冷凝器的冷凝液进入粗单体中间槽（V0211）通过洗涤塔回流泵（P0204A/B）进行强制回流，同时部分出料送至粗单体塔（T0202）中部进行粗单体精馏。

洗涤塔回流量为定值调节，通过调节去粗单体塔（T0202）的进料量来控制粗单体中间槽（V0211）的液位。

5 生产技术指标

5.1正常情况洗涤塔工艺控制指标

序号

1

2

3

4

5

6

7

8

5.2非正常情况下洗涤塔工艺控制指标

序号

1

非正常原因

开车初期

停车榨干期间

2 开车初期

停车榨干期间

3 开车初期

停车榨干期间

4 开车初期

停车榨干期间

5 开车初期

停车榨干期间

洗涤塔塔顶压力PIC02057

控制项目 控制指标

0.2~0.35 MPa

0.2~0.35 MPa

70~155℃

140~165℃

100~225℃

100~230℃

20~78℃

60~82℃

20~42℃

20~42℃

控制项目

洗涤塔塔顶压力PIC02057

洗涤塔塔底温度TR02015

再蒸发器温度TICA02016

洗涤塔塔顶温度TR02012

洗涤塔预冷器凝液温度TR02017

洗涤塔顶冷凝器温度TIC02018

再沸器液位LISA02031

洗涤塔上回流流量FIC02012

单位

MPa

℃

℃

℃

℃

℃

%

m3/h

控制指标

0.24~0.29

140~155

210~225

63~78

31~33

5~7

20~80

14~17

洗涤塔底部温度TR02015

再蒸发器温度TICA02016

洗涤塔塔顶温度TR02012

洗涤塔预冷器凝液温度TR02017

6 开车初期

停车榨干期间

洗涤塔顶冷凝器温度TIC02018

3~8℃

5~10℃

0~80%

20~90%

3~17 m3/h

12~19 m3/h

7 开车初期

停车榨干期间

再沸器液位LISA02031

8 开车初期

停车榨干及洗塔期间

洗涤塔上回流流量FIC02012

6 主要设备、仪表

6.1 主要设备一览表

序号

1

2

3

4

5

设备位号

设备名称

洗涤塔

粗单体中间罐

洗涤塔再沸器

闪蒸罐

闪蒸汽冷凝器

洗涤塔顶预冷凝器

洗涤塔顶二冷器

高沸物泵

洗涤塔回流泵

规格型号

φ2600*11500

φ3000*10200 80M3

搅拌釜 φ2800*3200

F=30M2

搅拌釜 φ1600*2400

F=10M2

固定管板 φ400*2941

F=13M2

U型双管板

φ1000*5500

F=388M2

U型双板管

φ800*7000 F=197M2

N32H-212JBMT-40-25-200-A

Q=2M3/h H=60M

CNF50-315/N74rm-2

Q=46M3/h H=114M

技术特性

运行

1

1

1

1

1

数量

备用

0

0

0

1

0

6

1 0

7

8

9

1

1

1

0

0

1

6.2 主要仪表一览表

序号

7 操作方法

7.1再蒸发器导热油回路

7.1.1目的：通过再蒸发器导热油回路来加热再蒸发器（E0203）内的物料，使得氯硅烷沸腾蒸发，从而维持浆液浓度在所需求的范围内，减少氯硅烷的损失。

7.1.2说明：

仪表位号

名称

规格型号

技术特性

控制对象

所在位置

（1）蒸发器加热使用的导热油是由B区油泵（P0210A/B）来输送的。

（2）再沸器（E0203）内物料温度通过再沸器导热油旁路调节阀TV02016来控制。

（3）回路的导热油经溢流管流回至加热炉油槽。

7.1.3开车

（1）给定B区油槽压力为0.25MPa，液位在总刻度的80%处。

（2）将再沸器上的温度显示报警仪TICA-02016拔至手动，打开再沸器夹套出口油阀及B区油槽（V-0224）溢流阀。

（3）给B区油泵送冷却水，并检查水流情况，给泵加润滑油检查电机绝缘情况。

（4）按《离心屏操作规程》启动B区油泵（P0210A/B）使导热油冷油循环，检查油泵出口压力是否符合要求。

（5）给定油泵出口温度（TIC02064）为270℃，将热油引入回路，当温度达到260℃时将TV-02064转入自控状态。

（6）再沸器温度接近所需温度时，将TICA02064切换到自控状态。

7.1.4停车

（1）将TICA-02064给定最低值，使再沸器油旁路阀全开

（2）将油泵出口温度（TIC02064）给定最低值，并关闭B区补加热油调节阀（TV02064）根部阀。

（3）蒸发器热油回路继续循环，使之自然降温。

（4）再沸器温度（TICA02016）降至50℃以下时，停油泵停冷却水，

（5）按《离心泵操作规程》停泵。

7.1.5故障排除

序号 故障 产生原因

(1)油泵出口温度低

1 再沸器温度低 (2)油泵出口流量低

(3)旁路调节阀漏油

2 再沸器温度高 旁路调节阀失灵

排除方法

(1)加大补加热油量

(2)开大泵出口阀

(3)仪表修理

仪表修理

7.2闪蒸罐导热油回路

7.2.1目的：闪蒸罐内物料闪蒸所需热量，主要依靠闪蒸罐（E0204A/B）的夹套内的导热油来提供，通过加热闪蒸，使绝大部分氯硅烷得以回收利用，减少排浆渣时的环境污染，降低原料的损耗。

7.2.2开车

（1）再沸器液位达到一定要求时，闪蒸罐才开始开车。

（2）再沸器液位通过两位式开关控制，把浆渣液排至闪蒸罐后，打开导热油进出口，控制其蒸发速度和浓缩浓度。

7.2.3停车

闪蒸罐停车是在再沸器停车后，根据实际情况的需要再停车，以处理再沸器内物料。

7.3洗涤塔（T0201）和再沸器（E0203）

7.3.1目的

（1）使进入洗涤塔（T-0201）的合成气体降温。

（2）除去合成气体中的残留的细粉，含细粉的稀浆液进入再蒸发器（E0203），洁净的合成气去预冷器（E-0206）。

（3）分离出粗单体中的高沸物并将其留在再蒸发器中再送至闪蒸罐（E0204A/B）作进一步处理。

（4）将绝大部分的氯硅烷蒸发出来，使随浆液排出的氯硅烷损失降至最低。

7.3.2说明：

（1）经过洗涤塔的分离，减少洗涤塔出口气体中带固体的可能性。

（2）经再蒸发器的蒸发，浆液中的氯硅烷被大量蒸发出去，从而增加了有用氯硅烷的产量。

（3）经浓缩后的浆液视情况再排至闪蒸罐，回收高沸点的氯硅烷。

7.3.3 开车

（1）整个系统经过吹除干燥，置换合格。

（2）检查整个系统所有阀门在开车位置。

（3）从分馏岗位接收一定量的氯硅烷至中间槽（V0211），并从纯净氯甲烷贮槽（V0226A）通过汽化器进料泵（P-0214C）打入一定量氯甲烷至中间槽（V0211）洗涤塔系统充压至0.25MPA.

（4）给各换热设备送冷却介质（循环水及乙二醇盐水溶液）

（5）对洗涤塔回流泵（P0204A/B）排气操作。

（6）按照《屏蔽泵操作规程》启动洗涤塔回流泵（P0204A/B）。

（7）手动操作回流调节阀FV02012至规定值后，切换到自控位置（下回流调节阀关闭）。

（8）给再沸器搅拌加冷却水润滑油，启动搅拌。

（9）全面检查系统有无漏点，若有则消除之。

（10）若系统无漏点，且再沸器液位（LISA02031）为20%时，按《离心泵操作规程》启动B区油泵，并补加热油。

（11）视洗涤塔压力情况，通知氯甲烷压缩岗位启动氯甲烷压缩机。

（12）给定洗涤塔顶压力为0.25MPa，当指示值接近0.25MPa时把（PIC02057）切换到自控。

（13）给压机进口加热器（E0213）送蒸汽，给定压机进口加热器（E0213）出口温度为45℃，当温度接近45℃时把TV4154切换到自动状态。

（14）当洗涤塔操作参数都稳定后，将所有仪表切换到自控位置。

（15）后两塔（粗单体塔T0202，氯甲烷塔T0203）稳定且流化床（R0201）通入氯甲烷，压力高于洗涤塔顶压力0.05MPA时，打开洗涤塔进口电动阀（HIC02059HIC02060）全系统联动。

7.3.4停车

（1）首先流化床反应器切换氮气进床，当分离缸压力上升至0.1MPa时，关闭洗涤塔进口电动球阀（HIC02059HIC02060）

（2）立即打开洗涤塔锥部排尽管阀门DN65，把锥部物料放入洗涤塔再蒸发器。

（3）控制好洗涤塔回流量，进行洗塔。

（4）调节再沸器温度，防止再沸器内物料暴沸而损坏机封，并控制再沸器液面，视情况进行排浆渣至闪蒸缸处理。

（5）如果确信各塔板至洗涤干净，则停止回流停止补加热油。

（6）保证洗涤塔顶压力恒定不变，让塔板内物料流至洗涤塔锥部，打开锥部排尽阀，排至再沸器内（至少一小时）。

（7）关闭再沸器汽，液相管阀门，控制再蒸发温度，关闭中间槽（V0211）顶部所有阀门后，洗涤塔顶压力调节阀（PIC02057）缓慢打开，利用氯甲烷压缩机把塔压抽尽。

（8）中间槽内物料利用洗涤塔回流泵(P-0204A/B）全部打入粗单体塔（T0202）处理合格后送精馏单元进行精馏。

警告：

（1）涤塔塔板上有料时，不能关闭锥部排尽阀。

（2）再沸器汽、液相管阀门未关时，温度太高，洗涤塔不能抽压。

7.3.5再沸器内物料处理

停车时，再沸器内物料在最后必须经闪蒸缸进行闪蒸分离，再沸器液位由两位式开关控制排料速度，闪蒸缸夹套导热油继续循环，若有必要则可补加热油。

（1）正常再沸器排料至闪蒸罐，控制闪蒸罐冷凝器（E0208）的压力来调节放空量。

（2）当再沸器内液位为零时，停再沸器搅拌。

（3）洗涤塔压力泄尽时，开氮气从锥部进入进行吹除，关闭公用工程。

7.3.6异常情况处理

序号 异常现象

洗涤塔至再1 沸器的溢流管不通

洗涤塔第2 一、二块塔板无液体或很脏

产生原因

（1）再蒸发器液位过高

（2）溢流管堵塞

（1）流量太小

（2）塔的气相负荷大

（3）再沸器液位满

(1)浆液浓度过大

再蒸发器搅拌常跳闸

(2)电机保护装置失灵

(3)冷却、润滑油系统不正常

（1）加大回流量

（2）适当减少蒸发量

（3）再沸器排渣

（1）降低再沸器温度，即打开再沸器导热油旁路线。

（2）增大加流量稀释再沸器内物料。

（3）电工修理

4 搅拌机封泄漏

（1）螺柱松动

（2）浆叶变形或脱落

（1）紧固螺栓

（2）停车处理

处理方法

（1）降低液位（或蒸或排）

（2）用氮气吹通

3

（3）再沸器液位满

5

洗涤塔回流量低或没有

（1）回流调节阀失灵

（2）泵跳闸

（1）压缩机跳闸

（2）冷凝器故障

（3）蒸发量偏大

6

洗涤塔压力过高

（4）回流量偏大

（5）前系统超压或有惰性气体进床

（6）洗涤塔顶压力调节阀失灵

（2） 再沸器排渣

（1）开旁路后仪表修理

（2）启动备用泵

（1）启动备用机

（2）调节进冷凝器的乙二醇盐水流量或降低其温度

（3）调整再沸器的油量

（4）适当减小回流量

（5）与前系统协调解决

（6）仪表修理

7.3.7紧急停车：当出现紧急停电、停水时，洗涤塔应进行紧急停车

（1）立即协助仪表工把洗涤塔进口电动阀（HIC02059HIC02060）关闭，防止倒料事故发生。

（2）立即通知压缩机岗位，把压缩机进口缓冲缸底部排尽阀打开。

（3）立即关闭洗涤塔回流泵（P0204A/B）出口的粗单体塔进料截止阀，点停回流泵，防止粗单体塔中部物料倒流至洗涤塔（T0201）顶部。

（4）严格控制洗涤塔顶压力(PIC02057)在0.30MPa以内，并控制粗单体塔顶往氯甲烷缓冲罐（V0214）泄压速度。

（5）点停B区油泵（P0210A/B）关泵出口阀。

（6）若短期内不能恢复供电，则按正常停车步骤停车处理。

第七章 粗单体塔岗位

1 任务

粗单体塔（T0202）的目的是提纯粗单体中间槽（V0211）来的粗单体中的氯硅烷。

2 管辖范围

3 相关岗位的联系

4 工艺流程简述

粗单体进入粗单体塔（T0202）中部，控制塔顶压力为0.78Mpa进行精馏，精单体塔底再沸器（E0210）用0.85Mpa的中压饱和蒸汽加热。

粗单体塔塔釜出料进入粗单体冷却器（E0212）用循环水进行冷却，调节粗单体塔釜出料量来控制粗单体塔釜液位，粗单体经计量后去中间罐区的粗单体贮槽。

粗单体塔顶气体经粗单体塔顶冷凝器（E0211）冷凝，不凝气经压力调节进入氯甲烷缓冲罐（V0214）冷凝液进入粗单体塔回流槽（V0215），用粗单体塔回流泵（P0205A/B）进行强制回流，同时部分出料送氯甲烷塔

（T0203）进行氯甲烷回收。

粗单体塔冷凝器用循环水进行冷却。

粗单体塔（T0202）回流量为流量定值调节，通过调节去氯甲烷塔（T0203）的进料量来控制粗单体回流槽（V0215）的液位。

5 生产技术指标

5.1正常情况粗单体塔工艺控制指标

序号

1

2

3

4

5

6

7

5.2非正常情况下粗单体塔工艺控制指标

序号

1

非正常原因

开车初期

停车榨干期间

2 开车初期

停车榨干期间

3 开车初期

停车榨干期间

4 开车初期

停车榨干期间

5 开车初期

停车榨干期间

6 开车初期

停车榨干期间

7 开车初期

停车榨干期间

6 主要设备、仪表

回流量

塔釜液位

回流槽液位

塔顶压力

塔顶冷凝器凝液温度

塔釜温度

控制项目

塔顶温度

控制指标

35~42℃

40~45℃

150~165℃

150~165℃

35~41℃

37~45℃

0.75~0.85 MPa

0.75~0.85 MPa

15~60%

20~80%

20~60%

20~60%

2.0~6.5 m3/h

4.0~5.5 m3/h

控制项目

塔顶温度

塔釜温度

塔顶冷凝器凝液温度

塔顶压力

回流槽液位

塔釜液位

回流量

单位

℃

℃

℃

MPa

%

%

m3/h

控制指标

40~42

155~162

39~41

0.80~0.83

50±10

60±5

4.5~5

6.1 主要设备一览表

序号

1

2

设备位号

设备名称

粗单体塔回流槽

中压汽水分离器

规格型号

φ1800*2600 8M3

φ325*1500

0.12M3

立式热虹吸式

φ1200*2989

F=251.5M2

固定管板

φ900*9500

F=509M2

U型管

φ700*4800

F=79M2

CNF32-250/N54P-2

技术特性

数量

运行

1

1

备用

0

0

3

粗单体塔再沸器

1 0

4

粗单体塔顶冷凝器

1 0

5

粗单体冷却器

1 0

6

粗单体塔回流泵

Q=18M3/h

H=66M

1 1

6.2 主要仪表一览表

序号

7 操作方法

7.1正常开车

（1）检查粗单体塔整个系统所有阀门至开车位置，洗涤塔（T-0201）开车正常后，启动粗单体塔（T-0202）。

（2）给塔顶冷凝器（E-0211）送冷却水。

（3）开粗单体塔进料阀（FV-02016），手动调节进料量，稳定后，给定FIC-02016为16-18M3/ hr，粗单体塔开始进料。

（4）当粗单体塔塔釜液位（LICA-02036）达到总刻度的50%时，给再沸器送一定压力的加热蒸汽，给定蒸汽压力为0。3MPA，中压汽水分离器的液位（LIC-02037）为总刻度的50%，粗单体塔开始升温。

（5）给定塔顶压力（PRC-02058）为0.8Mpa，不凝性气体经PV-02058调节后去氯甲烷缓冲罐（V-0214）。

（6）当粗单体塔回流槽液位（LIC-02038）达到刻度的50%时，按《屏蔽泵操作规程》启动粗单体塔回流泵（P-0205A/B），手动调节回流量为4~6M3/ hr当回流稳定后，将回流调节阀（FIC-02018）切换到自控。

（7）手动调节中压汽水分离器的液位（LIC-4151）并相应调整中压蒸汽压力为0.55-0.75MPA，当粗单体塔釜温度稳定在163±0.5℃时，把LIC-4151及PV-4150切换到自控。

（8）在塔釜出料前10分钟，给粗单体冷却器送冷却水。

（9）当塔釜温度达到163±0.5℃，且釜液位超过50%时，开始出料，并通知分析工取样分析，以便及时仪表位号

名称

规格型号

技术特性

控制对象

所在位置

调整蒸汽压力及中压汽水分离罐的液位。

（10）当粗单体塔釜液位稳定出料后，给定塔釜液位（LICA-02036为总刻度的60%处，并将LV-02036切换到自控。

（11）粗单体塔釜液经涡衍流量计累积计量后，排至分离车间（300#）

（12）给定粗单体塔回流槽液位LICA02038在总刻度的50%处，若回流槽液位继续上升，且氯甲烷塔（T0203）具备开车条件时，可以给氯甲烷塔液相进料。

（13）及时精确地调整各参数至正常值。

7.2正常操作

（1）粗单体塔的主要任务是分离出高纯度的混合单体，氯甲烷含量≤1%，因此，操作的关键是保塔底，这要求塔釜的温度和液位必须稳定，操作时，必须要根据两参数的变化及样单分析作及时的调整

（2）氯甲烷压缩机在运行中绝对不能带单体。因此，必须保持冷凝器中的冷凝温度不超过38.8℃防止单体被带入压缩机内而缩短压缩机寿命。

（3）全塔压降PDI02059用以指示塔内阻力情况，为我们判断塔板堵塞，液泛等不正常现象提供依据，并根据出现的现象及时调整并消除之。

（4）粗单体塔纵向温差变化（TDR02022）当我们掌握粗单体中的组分变化提供依据，以便及时调整粗单体塔中部进料的位置。

7.3正常停车

（1）关闭粗单体塔进料阀（即洗涤塔回流泵送料截止阀）停止进料。

（2）停止回流，当塔顶温度上升至60℃时，停粗单体塔再沸器蒸汽。

（3）粗单体塔釜料全部送分馏（300#）粗单体贮槽，并关闭粗单体冷却器（E0212）冷却水。

（4）将粗单体塔回流槽的料用粗单体塔回流泵（P0205A/B）全部打入氯甲烷塔（T0203）处理，液位为零时按《屏蔽泵操作规程》停回流泵。

（5）手动调节塔顶压力（PRC02058），缓慢向氯甲烷缓冲缸（V0214）泄压，经氯甲烷压缩机抽至氯甲烷塔（T0203）处理，压力泄至0Mpa 止。

（6）停塔顶冷凝器冷却水，停压机进口加热器蒸汽。

（7）如果是停车检修，则用氮气吹除，置换干净。

7.4粗单体塔紧急停车

若发生紧急停电时，必须按紧急停车处理。

（1）关闭粗单体塔釜蒸汽，控制塔顶温度为43℃以内。

（2）开塔顶放空阀或顶压调节阀，控制塔顶压力在0.8MPa以内。

（3）再点停各机泵，关机泵出口阀，如短期内不能供电，则参照正常停车步骤进一步处理。

7.5粗单体塔停蒸汽或蒸汽压力不够。

（1）粗单体塔釜停止出料。

（2）停止粗单体塔中部进料或减小进料量。

（3）控制粗单体塔顶压力在0.8MPa以内，等候蒸汽压力上升以备重新开车。

（4）若短期内不能恢复送蒸汽，则可按正常停车步骤作进一步处理。

7.6粗单体塔停水（一次水及循环水）

（1）若停一次水，则迅速点停回流泵，停止回流，防止回流泵烧坏。

（2）控制塔釜蒸汽压力，防止因闪蒸发生冲塔现象。

（3）若停循环水，则立即降低塔釜蒸汽压力，防止超压，并通知现场停回流泵，停粗单体塔进料，严格控制塔顶压力在0.8MPa以下，等待来水重新开车。

（4）若短期内不能供水则正常停车步骤作进一步处理。

第八章 氯甲烷塔岗位

1 目的

氯甲烷塔（T-0203）的目的是将粗单体塔（T-0202）和氯甲烷压缩机来的带有一定单体的氯甲烷提纯，使氯甲烷循环使用。

2 管辖范围

3 相关岗位的联系

4 工艺流程简述

来自压缩机出口缓冲罐的氯甲烷气体和来自粗单体塔回流泵（P0205A/B）的氯甲烷液体，分别进入氯甲烷塔中部不同位置的塔板，控制塔顶压力0.88Mpa，进行氯甲烷精馏回收，氯甲烷塔（T0203）的塔釜，即再沸器（E-0215）用低压饱和蒸汽加热。

由于氯甲烷塔釜出料量少，连续出料比较困难，故通过塔釜出料罐（V0230）进行间歇出料，氯甲烷塔釜（T0203）连续溢流到塔釜出料罐（V0230），塔釜为恒定液位，塔釜出料罐液位的高低控制其底部开关阀的状态。

氯甲烷塔（T0203）的塔顶气体（45℃、0.88Mpa）经氯甲烷塔冷凝器（E0216）冷凝，冷凝介质用一次水，气相进入尾气冷凝器（E-0217）冷凝，采用氟里昂直接蒸发冷凝，不凝气经压力调节和计量后送焚烧装置（2000#）处理。

氯甲烷塔顶冷凝器（E0216）和尾气冷凝器（E0217）的冷凝液进入氯甲烷塔回流槽（V0232）通过氯甲烷塔回流泵（P0207A/B）将冷凝液返回氯甲烷塔进行强制全回流。

氯甲烷塔（T0203）回收氯甲烷的出料为侧线气相采出，采出位置位于提馏段。

采出的氯甲烷气体经氯甲烷冷凝器（E0223）冷凝后，气相进入尾气冷凝器（E-0217），冷凝液进入氯甲烷塔回收槽（V0218）通过氯甲烷塔回收泵（P0214A）将回收氯甲烷送到回收氯甲烷贮槽（V-0226）供循环使用，调节循环的氯甲烷量来控制氯甲烷塔回收槽（V0218）的液位。

根据生产的实际情况，当回收氯甲烷质量达不到要求时，此回收氯甲烷送氯甲烷循环槽，用于流化床榨干时使用。

5 生产技术指标

5.1正常情况氯甲烷塔工艺控制指标

序号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

5.2非正常情况下氯甲烷塔工艺控制指标

序号

1

非正常原因

开车初期

停车榨干期间

2 开车初期

停车榨干期间

3 开车初期

停车榨干期间

4 开车初期

停车榨干期间

5 开车初期

停车榨干期间

6 开车初期

停车榨干期间

7 开车初期

停车榨干期间

8 开车初期

停车榨干期间

9 开车初期

停车榨干期间

位

尾气冷凝器氟里昂液氯甲烷塔回收槽液位

回流量

回流槽液位

侧线采出气相温度

塔釜温度

尾气冷凝器冷凝温度

塔顶温度

控制项目

塔顶冷凝器冷凝温度

控制指标

≤42℃

≤42℃

≤45℃

≤45℃

-15~-38

-15~-38

≥45℃

≤75℃

不出料

42~46℃

20~70%

20~70%

5~14 m3/h

5~14 m3/h

20~60%

20~60%

35±5%

35±5%

控制项目

塔顶冷凝器冷凝温度

塔顶温度

尾气冷凝器冷凝温度

塔釜温度

侧线采出气相温度

回流槽液位

回流量

氯甲烷塔回收槽液位

尾气冷凝器氟里昂液位

氯甲烷塔顶压力

单位

℃

℃

℃

℃

℃

%

m3/h

%

%

MPa

控制指标

31~38

37~42

-20~-28

54~65

44~45

60±5

11~15

40~60

35±5

0.90±0.05

10 开车初期

停车榨干期间

氯甲烷塔顶压力 0.90±0.15 MPa

0.90±0.15 MPa

6 主要设备、仪表

6.1 主要设备一览表

序号

1

2

3

4

5

设备位号

设备名称

氯甲烷塔回收槽

氯甲烷循环槽

氯甲烷塔釜出料罐

规格型号

φ1800*2600 8M3

φ3000*10200

80M3

φ1000*2800 2.6M3

技术特性

数量

运行

1

2

1

1

1

备用

0

1

0

0

0

氯甲烷塔回流槽 φ2000*2600 10M3

立式热虹吸式 φ 氯甲烷塔再沸器

1000*4064

F=170.4M2

固定管板 φ1300*4000

F=360M2

双管板 φ1000*6800

F=389M2

固定管板 φ700*1700 F=44M2

固定管板 φ273*2989 F=8.7M2

固定管板 φ800*4500

F=202M2

CNF40-250/N54P-2

6

氯甲烷塔顶冷凝器

1 0

7

尾气冷凝器

1 0

8

9

氟利昂过热器

氟利昂油分离器

1

1

0

0

10

氯甲烷冷凝器

1 0

11

氯甲烷回流泵

Q=25M3/h

H=61M

CNF50-200/N34L-2

1 1

12

氯甲烷循环泵

Q=25M3/h

H=50M

2 1

6.2 主要仪表一览表

序号

仪表位号

名称

规格型号

技术特性

控制对象

所在位置

7 操作方法

7.1正常开车

（1）检查氯甲烷塔所有阀门至开车位置。

（2）给氯甲烷塔侧线采出冷凝器（E0223），氯甲烷塔顶冷凝器（E0216）送冷却水。

（3）在洗涤塔开车过程中，氯甲烷压缩机开车后，只要氯甲烷塔开始有压力变化，即通知冰机岗位，开冰机，并给尾气冷凝器（E0217）送氟里昂。并调节氟里昂液位LICA02042至40%处，并控制尾气冷凝器氟里昂的气相压力（PICA02071）为0.0132MPa。

（4）给定氯甲烷塔顶压力（PIC02067）为0.9MPa，不凝性气体经流量累积后送焚烧（2000#）处理。

（5）当氯甲烷回流槽液位（LICA02040）达总刻度的50%时，按照《屏蔽泵的操作规程》启动氯甲烷塔回流泵（P-0207A/B）开始全回流操作。

（6）手动调节回流量，使塔顶温度维持37℃以内并保证回流槽液位稳定。通知分析工进行侧线气体分析，若氯甲烷质量合格则启动侧线出料系统。

（7）如果氯甲烷塔为液相先进料，则先进行下步工作，然后按上速步骤进行。

（8）当塔釜液面（LICA-4165）达总刻度的50%时，给再沸器通低压蒸汽，给定氯甲烷塔蒸汽流量，（FIC02024）为1500KG，氯甲烷塔开始升温，并根据升温速度及压力，缓慢增加低压蒸汽流量。

（9）当分析岗位分析侧线来出氯甲烷含量合格时，打开侧线采出调节阀（FV02023），进行侧线采出。

（10）氯甲烷塔釜出料罐（V0230）的液位的高低，控制出料罐底部的开关位置，氯甲烷塔釜液位为恒液位操作，氯甲烷塔釜出料送至中间槽（V0211）。

7.2氯甲烷正常开车所必须注意事项。

（1）氯甲烷塔有汽液两股进料，由于进料状态相差很大，当两股进料量相对发生变化时，对塔的各项参数亦将产生影响，此时应及时进行调整，以保持各项指标的稳定性。

（2）氯甲烷塔的首要任务是分离出高纯度的氯甲烷，供系统循环使用，故操作的关键是保证氯甲烷塔侧线采出的氯甲烷纯度，这要求塔的温度分布，塔釜液位以及侧线采出量，必须相对稳定，操作时要密切地注意塔顶、中部，塔釜各个参数的变化，以保证回收氯甲烷质量的稳定。

（3）因氯甲烷塔顶为全回流操作，故必须根据回流氯甲烷含量及其杂质进行分析，来调整尾气放空量及氟里昂的压力（即尾气冷凝器（E0217））的冷凝温度，尾气冷凝器（E0217）氟里昂的液位，以保证放空最小而回流氯甲烷质量合理。

（4）氯甲烷塔的全塔压降（PDI02058）用以指示塔的阻力情况，若波动很大或阻力过大都表现为不正常，应及时寻找原因并消除之。

（5）氯甲烷塔侧线采出出料阀，在氯甲烷质量不合格时，必须先行关闭进行全回流操作，只有当氯甲烷质量达到要求时才能打开（FV02023），如果氯甲烷塔回流槽液位（LICA02040）超过80%，而侧线采出氯甲烷质量仍不合格，则可利用氯甲烷回流泵（P0207A/B）打入氯甲烷循环槽（V0226）进行前期封存，在流化床榨干时使用。

7.3正常停车

（1）粗单体塔回流泵（P0205A/B）把粗单体塔回流槽（V-0215）内物料全部打入氯甲烷塔（T0203）后，

停粗单体塔回流泵（P0205A/B）关闭塔液相进料。

（2）当氯甲烷压缩机把洗涤塔（T0201），粗单体塔（T-0202）以及纯净氯甲烷贮槽和氯甲烷回收槽（V0226C）内压力全部抽尽并打入氯甲烷塔后，停氯甲烷压机,关氯甲烷塔气相进料。

（3）控制氯甲烷塔再沸器蒸汽，当塔身温度开始下降时，停塔顶回流，把回流槽V0232内物料及氯甲烷回收槽（V-0218）内物料全部打入氯甲烷循环槽（V0226）进行封存。

（4）氯甲烷塔釜内物料全部压入中间槽（-0211）封存或分馏岗位（300#）处理。

（5）缓慢打开塔顶压力调节阀（PV02067）把氯甲烷塔内余压缓慢送焚烧（2000#）处理。

（6）通知冰机岗位停止送氟里昂，并缓慢把尾气冷凝器内氟里昂抽回到氟里昂贮槽。

（7）关闭各冷凝器水及有关阀门至停车位置。

（8）若停车检修，则用氮气吹除、置换。

7.4紧急停电、停水、停汽处理：

紧急停电、停水、停汽处理，参照粗单体塔处理。

7.6异常现象及处理方法

序号

1

异常现象 产生原因 处理方法

（1）降低蒸汽压力或流量。

（2）减小回流量。

（1）调整反应速度，检查氮气进入阀门。

（2）适当增加回流量。

（1）调整塔釜蒸发量

（2）仪表检修

（3）侧泵，打出原因并消除之。

（4）更换过滤网

（5）稳定塔压操作

（6）仪表更新校验液位计

（1）降低再沸器加热蒸汽量并减小回流或进料量。

（2）停车后检修

5 塔釜液面

波动

（1）加热蒸汽压力波动大。

（2）塔釜液位指示失灵。

（3）塔釜出料罐出料调节阀失灵。

（4）回流量不稳定

6 塔顶、塔釜出（1）塔的操作不稳定。 （1）消除波动，稳定塔的操作。

（1）检修蒸汽减压阀和调节阀。

（2）仪表修理

（3）找出原因并消除

泛塔（液泛） （1）蒸汽压力（流量）过高。

（2）回流量过大。

2 放空量偏大（1）反应转化率降低，或反应器（尾气超压） 有氮气进入。

（2）回流量不够，产生冲塔。

3 回流量提不起来或回流量不稳

（1）蒸发量偏少

（2）回流调节阀失灵

（3）回流泵产生气蚀

（4）过滤器或管线有堵塞。

（5）塔压不稳定

（6）回流槽液位有假

4 全塔压降偏大

（1）塔内出现液泛

（2）塔板局部有堵塞

料质量不合格

（2）塔顶、塔釜出料比不合格。 （2）调整出料比或进行全回流，合格后才出料。

第九章 安全环保注意事项

1 浆渣排放时的注意事项:

(1)浆渣排放前应先准备好消防水管,然后检查排放系统阀门并开关到位,用氮气试压.确信浆渣罐无泄漏后才可排渣.排放时不能过快,防止憋压堵塞管道.

(2)发生浆渣泄漏时要及时关闭排渣阀,用水冷却并冲散浆渣.

2 系统检修时的注意事项

2.1由于热的废触体在空气中极易着火,因此在打开有废触体的贮罐前必须做到：

(1) 冷却系统

(2)清除周围易燃物品

(3)现场准备好灭火器(干粉或二氧化碳)水或沙土.

2.2灭火方法

a用沙土覆盖

b迅速用大量水冷却并冲散废触体

c用干粉或二氧化碳灭火器覆盖废触体.(注意:不能用泡沫灭火器)

3 导热油灭火

(1)用蒸汽将火源与空气隔绝,冷却并冲走因泄漏而积聚的油焦

(2)用干粉灭火剂覆盖火源.

第十章 事故的预防和处理

1 事故预防

(1)所有生产操作人员必须严格遵守各项安全规章制度.

(2)针对本车间的物料特性对员工进行安全教育.

(3)定期检查或更换各类消防及防化器材.

(4)及时消除跑.冒.滴.漏。

2 事故的应急处理

2.1氨泄漏

发生少量氨气泄漏时(浓度≤1%),应佩带过滤式防毒面具使用4#滤毒罐,发生大量泄漏时应佩带氧气呼吸器.进入现场关闭阀门或处理漏点。如不慎吸入应立即撤离现场至通风处。（严重者就医）

2.2氯甲烷泄漏

发生少量氯甲烷泄漏时(浓度≤1%),应佩带过滤式防毒面具使用7#滤毒罐,发生大量泄漏时应佩带氧气呼吸器.进入现场关闭阀门或处理漏点。如不慎吸入应立即撤离现场至通风处。（严重者就医）

2.3浆渣或粗单体溅到人体

应立即脱掉被污染的衣物，同时用大量水冲洗溅到浆渣或粗单体的皮肤，然后送医院就医。

附表一 原料和产品特性及质量要求

序号

1

硅粉 原料 Si

名 称 类型

元素符号

或分子式

外观灰色有金属光泽颗粒，原子量28.0355，比重无定形d2042，沸点2355℃。

2

氯甲烷 原料 CH3Cl

主产物

易挥发无色透明液体，分子量50.5，比重d2040.92，沸点23.7℃。

混合单体为无色透明液体。遇火易燃烧主产物含量≥70%(酯柱)

含量≥99%

粒度50~110u之间

物理及化学性质 质量要求

3

（CH3）2SiCl2 发出大量黑烟，留下白色固体残渣。遇甲基氯硅烷

产品

副产物 水易水解放出氯化氢气体，留下白色胶（CH3）3SiCl 状残渣。

CH3SiCl3 比重d2541.05~1.1,沸程40~72℃

CH3SiHCl2