中药教材2

2023年12月30日发(作者：搞笑的诗)

一、中药鉴定的专业术语

怎样看《药典》识药材

大黄

【药 名】：大黄

【拼 音】：DAHUANG

【英文名】：Rhubarb

【来 源】：为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根或根茎。

【商品名】：北大黄：为掌叶大黄和唐古特大黄的根茎，包括西宁大黄和铨水大黄两大类。

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南大黄：又名四川大黄、川军、川大黄、马蹄黄、马蹄大黄等名称。为药用大黄的根茎。状如马蹄。

西宁大黄：又名西大黄、西吉。主产于青海、甘肃。可分为蛋吉、片吉、中吉、苏吉四等。蛋吉是指个头匀称，形如鸭蛋者；片吉是指根头部纵切瓣呈片状者；中吉是指根茎叶部的横切段；苏吉是指尾根部，稍加闯光，并具原有的楔状形。多加工成圆锥形或腰鼓形。为北大黄的一种。品种优良，销往全国，并供出口。

凉州大黄：又名凉黄、狗头黄。属西宁大黄的一种。产于甘肃武威（凉州）、永登等地。形如狗头，故而得此名称。

河州大黄：属于西宁大黄的一种。

岷县大黄：属于西宁大黄的一种。

锦纹大黄：属于西宁大黄的一种，产于青海同仁、同德等地。因其外表有黄色至棕红色的弯曲线纹，故有“锦纹”和“锦纹大黄”之称。

天水大黄：属于西宁大黄的一种，产于甘肃天水一带。

铨水大黄：为北大黄的一种，产于甘肃铨水、西礼等地。

文县大黄：又名文大黄，为铨水大黄的一种。产于甘肃文县。

清水大黄：为铨水大黄的一种，产于甘肃清水地区。

庄浪大黄：为铨水大黄的一种，产于甘肃成县。

雅 黄：为南大黄的一种，产于四川、云南、贵州等地。

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块 黄：为南大黄的一种，产地同雅黄。

南川大黄：为南大黄的一种，产于四川盆地南部边缘地区。

西藏大黄：产于西藏者。

水根大黄：为大黄的较细支根及主根尾段，经加工而成。

以上商品均以质坚实、干燥、断面显锦纹、稍有油性、气清香、味苦而微涩者为佳。

【生药材鉴定】：1、北大黄 为掌叶大黄及唐古特大黄的干燥根茎。商品有两类：一、西宁大黄：多加工成圆锥形或腰鼓形，俗称“蛋吉”，长约5～17厘米，直径约3～10厘米；外皮已除去或有少量残留，外表黄棕色或红棕色，可见到类白色菱形的网状纹理，俗称“锦纹”（系由灰白色薄壁组织与棕红色射线交错而成），有时可见菊花状螺旋形“星点”，一端常有绳孔，质地坚硬，横断面黄棕色，显颗粒性（习称高梁碴），微有油性，近外围有时可见暗色形成层及半径放射向的橘红色射线，髓部中有紫褐色星点，紧密排列成圈环状，并有黄色至棕红色的弯曲线纹，亦称“锦纹”。气特殊，味苦而微涩。主产于青海同仁、同德等地。此外，尚有凉州大黄、河州大黄和岷县大黄，亦皆属西宁大黄一类。其中凉州大黄又名凉黄、狗头大黄，因其整个的形有如狗头，顶端平圆，下部渐细而钝圆，品质亦佳，产于甘肃武威、永登等地。二、铨水大黄：一般为长形，切成段块，个大形圆者常纵剖成片，质地较松，内色较西宁大黄淡，锦纹不甚明显，断面星点亦排成圈环状，其它与西宁大黄相似。主产于甘肃铨水、西礼等地。属于铨水大黄型的商品，尚有文县大黄、清水大黄、庄浪大黄等数种，产于甘肃文县、成县、清水等地。2、南大黄 又名：四川

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大黄、马蹄大黄。为药用大黄的干燥根茎。多横切成段，一端稍大，形如马蹄，少数亦呈圆锥形或腰鼓形，长约6～12厘米，直径约5～

8厘米，栓皮已除去，表面黄棕色或黄色，有微弯曲的棕色线纹（锦纹）。横断面黄褐色，多空隙，星点较大，排列不规则，质较疏松，富纤维性。气味较弱。商品有雅黄、南川大黄等，主产于四川阿坝藏族自治州、甘孜藏族自治州、凉山彝族自治州及雅安、南川等地。此外，陕西、湖北、贵州、云南、西藏等地亦产。以上各种大黄，均以外表黄棕色、锦纹及星点明显、体重、质坚实、有油性、气清香、味苦而不涩、嚼之发粘者为佳。另有一种山大黄为同属植物波叶大黄

Rheum franzenbachii Munt.的根茎及根，又称苦大黄。常呈不规则圆柱形，外表红褐色而黄，无横纹，质坚而轻，断面无星点，无锦纹，有细密而直的红棕色射线。气不香，味苦而涩，质次，服后有腹痛感。显微览定：根茎横切面：木栓层与皮层大多已除去，偶见部分残留。韧皮部射线宽１－数列细胞，内含棕色物，形成层环明显。木质部导管稀疏作径向散列，非木化。髓部宽广，散有多数异常维管束（星点），排成１－２圈或散生。异常维管束系复合维管束，由多个外木维管束组成，形成层内方为韧皮部，外方为木质部，射线呈星芒状射出。

（１）掌叶大黄 粉末：棕黄色。①草酸钙簇晶多，直径２１－１４０（－１９０）μm，棱角大多短钝；另有簇晶呈不规则矩圆形或类长方形，也有一边较多较平截。②网纹导管和具缘纹孔导管直径约至140μm，非木化；具缘纹孔椭圆形或斜方形，有的横向延长呈网状具缘纹孔导管。③淀粉粒单粒圆球形或长圆形，直径3～32μm，脐点星状、十字状、三叉状、人字状、裂缝状或点状，大粒层纹明显；复粒由２－７分粒组成。各分粒大小均匀，脐点明显，由２分粒组成的复粒大小悬殊，大者长约至４９μm。

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（２）唐古特大黄 粉末：棕黄色。①草酸钙簇晶直径20～106μm，棱角大多宽而较尖，长短参差不齐。②导管主为网纹导管，直么11～126（－144）μm，非木化；有的导管分子甚短，长仅54μm。③淀粉粒单粒直径3～25μm；复粒2～10(－12)分粒组成，大小不一，有的分粒特小，脐点明显。

（３）药用大黄 粉末深黄棕色。①草酸钙簇晶直径35～155μm，棱角大多较宽而短尖。②具缘纹孔导管及网状具缘纹孔导管多见，也有网纹导管，直径约至160μm，稀至190μm，非木化。③淀粉粒单粒，直径5～44μm；复粒由2～8分粒组成，有的分粒大小悬殊。本品以外表黄棕色、体重、质坚实、锦纹及星点明显、有油性、气清香、味苦而不涩、嚼之发粘者为隹。

（一）药材性状鉴别常见术语：

1、茎基、叶鞘（痕）－半夏（本品呈类球形，有的稍偏斜，直径1～1.5cm。表面白色或浅黄色，顶端有凹陷的茎痕，周围密布麻点状根痕；）、延胡索（本品呈不规则的扁球形，直径0.5～1.5cm。表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹。顶端有略凹陷的茎痕）、贝母、土木香（本品呈圆锥形，略弯曲，长5～20cm。表面黄棕色或暗棕色，有纵皱纹及须根痕。根头粗大，顶端有凹陷的茎痕及叶鞘残基）。

2、须根痕－土木香（本品呈圆锥形，略弯曲，长5～20cm。表面黄棕色或暗棕色，有纵皱纹及须根痕）、何首乌（本品呈团块状或不规则纺锤形，长6～15cm，直径4～12cm。表面红棕色或红褐色，皱缩不平，有浅沟，并有横长皮孔及细根痕）

3、皮孔－肉桂（外表面灰棕色，稍粗糙，有不规则的细皱纹及横向突起的皮孔）、当归（本品略呈圆柱形，下部有支根3～5条或更

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多，长15～25cm。表面黄棕色至棕褐色，具纵皱纹及横长皮孔）、防风、苦参、板兰根（呈圆柱形，稍扭曲，长10～20cm，直径0.5～1cm。表面淡灰黄色或淡棕黄色，有纵皱纹及支根痕，皮孔横长）、秦皮（呈卷筒状或槽状，长10～60cm，厚1.5～3mm。外表面灰白色、灰棕色至黑棕色或相间呈斑状，平坦或稍粗糙，并有灰白色圆点状皮孔及细斜皱纹）。

4、木质部－板兰根（断面皮部黄白色，木部黄色。本品横切面：木栓层为数列细胞。皮层狭。韧皮部宽广，射线明显。形成层成环。木质部导管黄色，类圆形，直径约至80μm；有木纤维束）。

5、射线－关木通（木部宽广，有多层整齐环状排列的导管，射线放射状，髓部不明显）、山大黄。

6、形成层－板兰根（韧皮部宽广，射线明显。形成层成环。木质部导管黄色）、川芎（断面黄白色或灰黄色，散有黄棕色的油室，形成层呈波状环纹）。

7、.髓部－根茎（大黄根茎髓部宽广，有星点环列或散在；）、茎（麻黄断面略呈纤维性，周边绿黄色，髓部红棕色，近圆形。气微香，味涩、微苦）。

8、油室－苍术（断面黄白色或灰白色，散有多数橙黄色或棕红色油室，暴露稍久，可析出白色细针状结晶）、木香（断面灰褐色至暗褐色，周边灰黄色或浅棕黄色，形成层环棕色，有放射状纹理及散在的褐色点状油室。气香特异，味微苦）、川芎。

9、异形维管束－大黄、牛膝（断面平坦，黄棕色，微呈角质样而油润，中心维管束木部较大，黄白色，其外围散有多数点状的维管束，排列成2～4轮）、何首乌（断面浅黄棕色或浅红棕色，显粉性，皮部有4～11个类圆形异型维管束环列，形成云锦状花纹，中央木部

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较大，有的呈木心）。

10、叶子对生、互生、披针形－穿心莲（叶片皱缩、易碎，完整者展开后呈披针形或卵状披针形，长3～12cm，宽2～5cm，先端渐尖，基部楔形下延，全缘或波状）。

11、子叶－沙苑子（本品略呈肾形而稍扁，长2～2.5mm，宽1.5～2mm，厚约1mm。表面光滑，褐绿色或灰褐色，边缘一侧微凹处具圆形种脐。质坚硬，不易破碎。子叶2，淡黄色，胚根弯曲，长约1mm。无臭，味淡，嚼之有豆腥味）、介子（种皮薄而脆，破开后内有白色折叠的子叶）。

12、假种皮－砂仁（种子结集成团，具三钝棱，中有白色隔膜，将种子团分成3瓣，每瓣有种子5～26粒。种子为不规则多面体，直径2～3mm；表面棕红色或暗褐色，有细皱纹，外被淡棕色膜质假种皮；质硬，胚乳灰白色）、草果（种子呈圆锥状多面体，直径约5mm；表面红棕色，外被灰白色膜质的假种皮）。

13、种脐－草豆蔻、草果（将种子团分成3瓣，每瓣有种子多为8～11粒。种子呈圆锥状多面体，直径约5mm；表面红棕色，外被灰白色膜质的假种皮，种脊为一条纵沟，尖端有凹状的种脐）、牵牛子（表面灰黑色或淡黄白色，背面有一条浅纵沟，腹面棱线的下端有一点状种脐，微凹）。

14、维管束（由木质部的导管组成）－香附（断面色白而显粉性，内皮层环纹明显，中柱色较深，点状维管束散在）、何首乌、牛膝（中柱与异形维管束中心维管束木部较大，黄白色，其外围散有多数点状的维管束，排列成2～4轮）。

15、.花序类型－益母草（唇形科轮伞花序腋生唇形花）鱼腥草（穗状花序）蒲公英（菊科，顶生头状花序。总苞片多层）。

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16、腋生花序，苞片－大戟科铁苋菜苞片合时如蚌。

17、质地与断面－茯苓（质坚实，断面颗粒性）、柴胡（断面纤维性）葛根（纤维性强）。

（二）、显微鉴别常见术语：

1.木质部的导管类型：螺纹导管、网纹导管、梯纹导管、具缘纹孔导管。

2.薄壁组织：射线薄壁细胞、叶肉组织（单子叶植物与双子叶植物叶肉细胞不同）、纤维束外薄壁细胞（甘草）、局部细胞壁有特殊变化的增厚形成纹理或纹孔（当归、泽泻）薄壁细胞的内含物结晶（如大青叶、薄荷、生地黄）。

3.木栓细胞：排列紧密栓化（川木香）。

4.石细胞：韧皮部石细胞（厚朴、黄柏）、果皮石细胞（山楂、诃子内果皮石细胞、）种皮石细胞：栀子、五味子、苦杏仁、木质部及射线石细胞：黄连、天冬。

5.叶子的表面气孔形式：叶子由表皮细胞及海绵组织组成，单子叶植物与双子叶植物叶表面细胞形状与排列不同。（淫羊藿、紫苏叶、番泻叶、淡竹叶）。气孔形式：平轴式、直轴式、不等式、不定式、特异式、附卫细胞。

6.细胞内含物：钟乳体（穿心莲）、草酸钙结晶（针晶、方晶、沙晶、簇晶）、结晶（大青叶靛蓝结晶）。

7.分泌细胞：粘液细胞（知母粘液细胞含针晶）、油细胞（香附）、油管（柴胡、防风）、乳管（桔梗、党参）。

8.腺毛与非腺毛：腺毛。注意腺头与腺柄的细胞数。非腺毛。注意单细胞还是多细胞，表面纹理，是否木化。注意；非腺毛的位臵，

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白头翁、艾叶、杷叶、吴茱萸、辛夷。

9.淀粉粒：单粒还是复粒，观察脐点和层纹脐点是在大的一头还是在小的一头，脐点的形状：点状、星状、人字形、裂缝状。

10.纤维束：木纤维、韧皮纤维、果皮纤维、晶纤维、射线纤维。注意观察细胞壁的厚薄，孔沟的情况，初生壁与次生壁。

我们了解了植物的各种组织的显微特征就应该在生产中注意保留这些药材部位。如：马前子的显微特征为种皮的非腺毛，如果用爆马前子，种皮的非腺毛就没有了。苦杏仁的显微特征在种皮上，因此炒杏仁后去掉了种皮，显微特征就没有了。以绒毛为鉴别特征的药材在加工时过筛注意不要筛除绒毛。

（三）分析处方，明确专属显微特征

排除交叉干扰，确定专属性特征是中成药鉴别的关键。在对各组成药物粉末分析比较观察时，分析处方，选取各药在中成药中的专属性特征，作为鉴别依据。因此，单一药材粉末的主要特征在成药中有时不一定能作为鉴别依据，而某些较次要特征有时则可起到鉴别作用。选取各组成药物显微特征时要考虑到两点：一是所选特征在该处方中的专属性；二是该特征尽可能在处方外的中药中也要有专属性。一般地说，每味组成药选取1个能代表该药的专属特征即可，如果该特征与其他组成药的类似组织、细胞、内含物或赋形剂有交叉，则应选取其他特征。如果改换其他特征亦较难时，可考虑增加1～2个辅助性特征，但要本着少而精的原则，避免繁乱。

（1）处方分析 由于大多数兽用中药成方制剂是由多种药材的粉末配制而成，其显微特征容易彼此相混，互相干扰，而且在制剂过程中有时还要添加一定的润滑剂、崩解剂、黏合剂等辅料。因此，在

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检验工作开始之前，应当详细阅读该检品的处方及其操作规程，将处方中的全部药料及所用辅料进行分类排队。方法是：

①先按植物性、动物性和矿物性药材分成三大类。再把植物性药材按药用部分分成小类，如根与根茎类、果实类、种子类、叶类、花类、皮类、藤木类、全草类等（植物性药材各小类中，还可按植物科属排队）；把动物性药材分成全动物类、角类、骨类、贝壳类、分泌物类等；把矿物性药材分成含汞化合物类、含砷化合物类、含碳酸钙类等。有些药材在加工过程中如失去细胞组织，例如已水煎成膏或已将挥发油蒸馏供药用弃去残渣，则不可能用显微方法鉴定，应单独列出。

②把各种药材的显微特征罗列出来（可查参考书或取标准药材粉末检查），互相比较。首先找出为某种药材所独有的特征，然后对几种药材所共有的特征进行比较，找出其区别点，这样就可得出该中成药中各种原料药材的鉴别特征。

③根据处方中各药材的用量比例及鉴别特征在该药材粉末中含量的比例与突出性，估计各鉴别特征在此成方制剂中检出的难易程度。

例：兽用中药成方制剂“通肠散”

【处方】 大黄150g 枳实60g 厚朴60g 槟榔30g 玄明粉200g

【制法】 以上五味粉碎成粉末，过筛，混匀，即得。

（1）归类 按药用部分归类

根茎类——大黄；果实类——枳实；种子类——槟榔；皮类——厚朴；矿物类——玄明粉。

（2）各味药的显微特征

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大 黄：① 草酸钙簇晶直径60～140μm，有的至190μm。② 具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管非木化。③ 淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45μm，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。

枳实：① 中果皮细胞类圆形或形状不规则，壁大多呈不均匀增厚。② 果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形，气孔近环形，直径18～26μm，副卫细胞5～9个；侧面观外被角质层。③ 草酸钙方晶存在于果皮和汁囊细胞中，呈斜方形、多面形或双锥形，直径2～24μm。④ 螺纹、网纹导管和管胞细小。⑤ 橙皮苷结晶存在于薄壁细胞中，黄色或无色，呈圆形或无定形团块，有的显放射状纹理。⑥

油室碎片多见，分泌细胞狭长而弯曲。

槟 榔：① 内胚乳碎片无色，壁较厚，有较多大的类圆形纹孔。② 外胚乳细胞呈长方形、类多角形或长条状，直径40～72μm，壁厚约8μm，无色，纹孔少数，细小，孔沟可察见，胞腔内大多充满红棕色至深棕色物。③ 种皮石细胞呈鞋底形、纺锤形、多角形或长条状，直径24～64μm，壁厚5～12μm，淡黄棕色，纹孔少数，裂缝状，有的胞腔内充满淡红棕色物。④ 中果皮纤维偶有存在，微木化，纹孔多而明显，纤维束周围的长圆形或类长方形细胞中，常含圆簇状硅质块。⑤ 内果皮细胞偶有存在，较大，上下层交迭，呈不规则多角形、类圆形或椭圆形，直径48～88μm，壁厚约3μm，纹孔较多，明显。

厚 朴：① 纤维甚多，直径15～32μm，壁甚厚，有的呈波浪形或一边呈锯齿状，木化，孔沟不明显。② 石细胞类方形、椭圆形、卵圆形或不规则分枝状，直径11～65μm，有时可见层纹。③ 油细胞椭圆形或类圆形，直径50～85μm，含黄棕色油状物。

玄明粉：用乙醇装片观察，不规则结晶近无色，边缘不整齐，表

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面有细长裂隙且显颗粒性。

从以上所列特征可以看出具有独特鉴别特征的有：

大黄：草酸钙簇晶大，直径60～140μm。

枳实：草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中。

槟榔：内胚乳碎片无色，壁较厚，有较多大的类圆形纹孔。

厚朴：石细胞分枝状，壁厚，层纹明显。

玄明粉：不规则结晶近无色，边缘不整齐，表面有细长裂隙且现颗粒性。

（四）加强规范化操作，确保结果准确

显微鉴别与一般的仪器分析方法相比，受主观因素影响较大，对操作者来说，不仅要有扎实的生药学理论基础，还要有娴熟的显微观察技能和显微摄像技术。每个样品应制5枚标准片，先重点观察后，再纵向扫描观察30行，每次观察幅宽约0.5mm(有的显微镜可通过自动移动装臵控制)。一般可在100～200～400倍下观察，并按照观察结果绘图或显微摄像，含细胞内含物较多者，制片静臵一周后应复查制片的稳定性。

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二、关于应用提取物的质量控制。

国标有14个提取物的制剂，其中注射液5个，口服液3个，颗粒剂3个，灌注液1个，蚕用蜕皮激素1个。

注射液用提取物的质量要求

1、鱼腥草注射液：主要成分癸酰乙醛、甲基壬酮不稳定，易氧化分解变色失效，注意避光，密闭，低温保存。在生产中可适当充氮。合成鱼腥草素（亚硫酸氢钠癸酰乙醛）为白色结晶，溶于水，但是，因为醛基成盐，与苯肼不生成沉淀。质量控制可控制挥发油的比重。

［制法］ 取鲜鱼腥草2000g，按水蒸汽蒸馏法蒸馏。第一次收集蒸馏液2000ml。将药渣弃去，蒸馏液再次蒸馏，收集蒸馏液950ml。用氢氧化钠溶液调pH6.5～7，加入氯化钠8克，加注射用水至2000ml，用3号垂熔漏斗过滤至澄明。灌封，100℃灭菌30分钟即得。

2、穿心莲注射液：以水醇法提取，含穿心莲内酯为二萜内酯。市场上有穿琥宁的原料为穿心莲内酯的琥珀酸酐酯，因其结构发生改变，薄层鉴别时与穿心莲内酯Rf只不一致。

【制法】取穿心莲乙醇提取物10g，加入乙醇，臵水浴上加热使溶解，再加入15ml聚山梨酯80，搅匀，在搅拌下加入半量的注射用水中，加入适量活性炭及苯甲醇3ml，充分搅匀，煮沸30分钟，冷却至室温，冷藏过夜，滤过。加注射用水至1000ml，用8～10％氢氧化钠溶液调节pH值，滤过，灌封，灭菌，即得。

【性状】本品为淡黄色至黄色的澄明液体。

【鉴别】(1)取本品1ml，加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液等容的混合液8滴，摇匀后，即显紫红色。

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(2)取本品1ml，加碱性三硝基苯酚试液10滴，溶液缓缓变为橙红色。

【检查】 pH值 应为5.0～7.0。

注意：

1、灭菌前后pH的变化。如有降低应在灭菌前调高。

2、取物必须是高浓度的用于注射剂的醇提物。水煎物或低浓度的醇提物含杂质多影响澄明度和稳定性。

3、注意配臵的方法，穿心莲内酯在水中的溶解度低，需将其溶解在少量的高浓度乙醇中，再与表面活性剂混合均匀，形成包和物，其水溶性大大增强，然后缓缓加入注射用水搅匀。加热，冷藏放臵，使其不稳定的大分子杂质聚合沉淀，滤过除去。

穿心莲乙醇提取物的制法 取穿心莲叶，加20倍量90％乙醇热浸提取三次，每次4小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇至1：1.5，加投料量5～6％的活性炭加热回流30分钟，趁热滤过，并用适量乙醇洗涤滤渣，合并滤液，加入3倍投料量的乙醇，搅拌均匀，静臵24小时，滤过，滤液回收乙醇，制成流浸膏，即得。

【含量测定】 对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的穿心莲内酯对照品50mg。臵50ml量瓶中，加60％乙醇适量，臵水浴上微热使溶解，放冷，加60％乙醇至刻度，摇匀。精密吸取10ml，臵50ml容量瓶中，加60％乙醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含穿心莲内酯0.2mg)。

标准曲线的制备 精密量取对照品溶液l、2、3、4与5ml，分别臵10ml量瓶中，各加60％乙醇至5ml，臵20℃水浴中，加二硝基苯甲酸试液2ml，混匀，加0.2mol/L乙醇制氢氧化钾溶液2ml，摇匀，放臵15分钟，加60％乙醇至刻度，摇匀。以相应的试剂作空白对照，

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照分光光度法，在540nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

测定法 精密量取本品5ml臵50ml量瓶中，用60％乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml臵10ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加60％乙醇至5ml”起。依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中穿心莲总内酯的含量，计算，即得。本品每1ml含穿心莲总内酯以穿心莲内酯计，不得少于2.5mg。

3、柴胡注射液：

目前市场上有供应柴胡油的，称为含量99％（测定方法为2005《中国药典》附录），事实是国家并无柴胡油的质量标准，且柴胡制剂目前只有吸收度限度控制并无含量测定，何来含量99％。

柴胡注射液为水蒸气蒸馏液，二次蒸馏后得到1：1的油水混合液，吸收度为不低于0.50。要得到浓度高一些的油水混合液，可在初馏液中加入一定量的氯化钠。

超临界CO2萃取的工艺可以得到高纯度的柴胡挥发油。含量测定以气相／质谱方法。水蒸气蒸馏只能得到低浓度的油水混合物。

从柴胡中提取得到8中柴胡皂苷，其中以柴胡皂苷a、d含量最高，是其抗炎作用成分，水解后形成柴胡皂苷b而失去抗炎作用，（苷元上的一个环氧结构在酸性条件下开环，糖元部分失去一个糖分子）。因此，对原料的检查必须柴胡皂苷a、d的薄层鉴别。

柴胡注射液的pH受灭菌时温度计时间的影响，应引起注意。据资料表明油水混合物pH在6时，调节为7后，灭菌后pH降为5.8。《中国兽药典》柴胡注射液的pH为4.0～7.0，文献报道柴胡注射液的pH为5.5～7.0。按照中药注射剂的制剂原则pH一般控制在5～8。含苷类有效成分的注射剂pH应调至中性或偏碱性，以防止苷键水解。

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调整pH的附加剂有：盐酸、枸橼酸、氢氧化钠（钾）、枸橼酸钠及磷酸盐缓冲剂。选用何种，应根据注射液的成分性质决定，如：鱼腥草注射液用氢氧化钠调整pH，发现储存后澄明度下降。为所含醛、酮类成分在稀强碱催化下反应生成不溶物所致，经改用在水中电离度小的枸橼酸钠解决。

注意：南柴胡与北柴胡的问题。

4、博落回注射液：为博落回总碱的硫酸盐。

①注意原料的纯度。

②注意pH的变化2.0～3.5，为强酸与弱碱生成的盐。

③原料要进行薄层鉴别，确定含有血根碱与白屈菜红碱。

5、黄芪多糖注射液：

①以部颁标准检验，原料质量不可控，无法确定是否为黄芪多糖。且无法鉴定其是单糖还是多糖。

②可用分别测定还原糖与总糖、游离糖（单糖）与总糖的方法确定其多糖的含量。

③黄芪多糖微酸性多糖，水解后经纸色谱分析，可检出半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸、葡萄糖、鼠李糖、阿拉伯糖。

颗粒剂用提取物的质量要求

1、板青颗粒：

［制法］浓缩至稠膏状，加蔗糖、糊精混合，制成湿颗粒，干燥、即得。

其中有两个问题：其一，为水煎液，含杂质多，不易浓缩，且与蔗糖、糊精混合物过粘，不易制成湿颗粒，湿颗粒不易干燥，干燥温度高时已形成硬壳。制成的颗粒引湿性强。其二，未规定清膏相对密度，含量不可控。

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如在生产中出现上述问题可试用以下方法解决：加乙醇沉淀除去大分子的粘性杂质。

将清膏真空干燥成干粉，与蔗糖、糊精混合后，用高浓度的乙醇作湿润剂制粒。

如采购浸膏或浸膏粉应明确是水浸膏还是醇浸膏，明确生药比并作含量测定。

2、四黄止痢颗粒:

如果不是应用个单味药的浸膏，四黄在煎煮时不易共煎，因为黄连、黄柏含生物碱，可与大黄、黄芩的蒽醌、黄酮酸性成分生成沉淀。

如用单味药的浸膏需按药材折算测定含量。

口服液用提取物的质量要求

1、杨树花:

［性状］为红棕色的澄明液体。

杨树花为柔夷花序含有大量的粘液质、蛋白质和果胶质，直接水煮不易过滤，且液体易发酵，酸败。杨树花的主要成分为黄酮，在水中溶解度小，易溶于乙醇，因此有条件的情况下可用醇浸法提取，或将水提液加乙醇沉淀杂质。如果采购浸膏粉需明确是水提浸膏粉还是醇提浸膏粉。

2、清解合剂：

清解合剂有12味药组成，处方成分复杂，其中生地、玄参、知母、地丁、麦冬含大量粘液细胞，不易煎煮过滤，需醇沉。

如果采购浸膏粉，各单味药浸膏粉质量有的不可控。混合浸膏粉更无从控制质量。

质量控制：

金银花－绿原酸薄层鉴别

栀子――栀子苷薄层鉴别

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黄芩――含量测定。

以上三种的浸膏均有国标的质量控制。

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三、各种剂型的生产要求

一、散剂：

一般散剂应全部通过二号筛（24目）

注意：鸡球虫散为超微粉，有粒度检查，为全部通过九号筛。

同时注意一般散剂不要细于80目，过细使大部分组织细胞破碎，显微特征无法检出。

注意水分的控制应在粉碎之前，便于粉碎，尤其是粘性药材。

注意防止混淆与污染。外加工的药粉要认真检查防止掺假。原则上不允许外加工药粉。

注意药材要进行拣选，防止杂质与非药用部位混入，影响鉴别。

工艺要点与验证要点

工艺要点： 药材净选 干燥（一般温度不超过80℃，含挥发油的60℃，不得露天干燥） 粉碎（注意粒度、物料容器的标示，注明名称、规格、批号、数量、加工时间） 净粉（注意包装要密闭干燥，存放时间 不宜过长） 称量配料（因中药散剂一般味数较多，注意做好称量配料记录与复核） 混合（严格按验证的工艺混合时间、速度混合）。

验证要点：

粉碎－粉碎机的稳定性、粉碎速度、筛目大小、进出料速度。

干燥－热分布实验、风口过滤效果、设定风量试验。

混合－均匀度（以颜色均匀与显微鉴别为标准）、时间、速度、混合量。

设备清洁验证方法与指标的确定。

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二、颗粒剂：

注意选择的赋型剂的用量，《兽药典》规定以干膏粉制粒的辅料用量不超过干膏量的2倍；以清膏制粒的辅料用量不超过清膏量的5倍。

问题：1、清膏的相对密度1.30～1.35（50～60℃），一般是指水提液浓缩后加乙醇沉淀，乙醇液浓缩的浓度，单纯的水提液杂质多不易浓缩，清膏粘度大，加糖粉易呈粘块，不易干燥。

①采购的干膏粉必须分清是水干膏粉还是醇干膏粉，浓缩的生药比利是多少。

②用一步制粒机制粒时应注意药液的浓度及辅型剂的用量比例，注意干热风的温度与压力。

③蔗糖粉应选择白砂糖，用前于60℃干燥1～2小时，粉碎，过四号筛得糖粉，密闭贮藏，以提高吸水率。糖粉用量应视膏中所含药物的性质及含水量而定，一般稠膏与糖分的比例为1：2～4为减少糖分的用量，可酌情加部分糊精，比例为1：2：1

④高浓度的乙醇作湿润剂制粒以减少粘度。

工艺要点与验证要点

工艺要点：

⒈配料－清膏的浓度、温度、粘度（醇浸膏还是水浸膏）；干膏粉的含水量、粒度；赋型剂的类型、比例、含水量与用量；湿润剂的类型、浓度与用量。

2.混合－时间与均匀度；湿润剂的添加时间与方式。

制粒－筛网的大小与松紧；制粒刀的转速；颗粒的均匀度。

4.干燥－烘箱干燥（温度、热分布、风量与送排风）；沸腾床（送风温度、风量、袋滤器效果、干燥均匀性）。

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喷雾干燥一步制粒的工艺要点：① 药液的相对密度1.21～1.25（80～85℃）时喷雾空气的压力980.7～1176.8kPa为宜。②粉体粒度，以40～60目为宜。③风温：进风温度80～110℃，出风温度50～60℃为宜。风量0.5～2.5档。③粉体含水量与预热温度。

5.整粒－筛目大小、松紧；粒刀的转速；细粉量。

6.总混－时间、均匀度。

验证要点：

1.干燥－烘箱干燥（温度、热分布、风量与送排风）；沸腾床（送风温度、风量、袋滤器效果、干燥均匀性）。

2.整粒－筛目大小、松紧；粒刀的转速；细粉量。

3.总混－时间、均匀度。

4.设备清洁验证。

三、口服液：

应严格控制生产工艺的洁净条件，防止染菌引起酸败、霉变、变色、产气、沉淀。

按工艺要求药材必须经漂洗后进行煎煮，煎煮提取应在全封闭状态下进行，连续生产时，药液的过滤、灌装、压盖均在洁净区进行（最终灭菌的在30万级下；最终不灭菌的10万级下）。

工艺要点与验证要点

工艺要点

1.工艺用水为纯化水。

2.最终不灭菌的包装应为无菌瓶（10万级下生产并密闭包装的）。

3.药液初滤用板框机，精滤用滤棒。注意滤过的压力与效率。

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4.用浸膏粉或浸膏的必须严格控制浸膏粉或浸膏的微生物限度，对最终不灭菌的尤为重要。

5.注意药液的相对密度、pH、定性定量检查。

6.灭菌－温度、压力、时间。

7.最终不灭菌的包装用普通玻璃瓶时，洗涤、灭菌是关键。

验证要点

1.配液－配液鑵搅拌效果、热分布实验、批量确定；配液温度、搅拌时间、速度确定。

2.过滤－孔径、压力、速度、滤过效果。

3.洗瓶－效果、干燥的温度、时间；隧道热分布、风口滤过效果。

4.灭菌－热分布、热穿透。

5.空气净化－过滤器检漏、压差、换气次数；沉降菌、尘埃粒子数。

6.设备清洁验证。

四、注射液：

工艺要点：提取工艺与纯度、药液的初滤与精滤、灭菌前后pH的变化。

中药成分复杂，提取工艺与纯度对澄明度与稳定性影响很大，必须明确提取与纯化工艺。

对应用提取物浸膏或浸膏粉

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介绍两种纯化工艺

⒈吸附澄清技术

水提醇沉法用于中药药液的澄清，在药剂生产中广泛应用该法既要提取大部分有效成份，又能除去不溶乙醇的大部分蛋白质及部分多糖等杂质，从而保证了制剂的澄明度。因该工艺需耗用大量酒精，操作麻烦，成本较高，也造成乙醇不溶性成份的丢失，可直接影响临床疗效。因此，药界在不断寻找新材料和新方法。近年来吸附澄清剂在中药药液澄清中的应用研究已广泛深入。

吸附澄清原理

中药水提液中的杂质含有淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、树胶、无机盐类等复杂成份，这些物质一起共同形成1—100nm的胶体分散体系。胶体分散体系是一种动力稳定性高，热力学上不稳定的体系。从动力学观点看，当胶体粒子很小时，布朗运动极为强烈，建立沉降平衡需要很长时间，平衡建立后，胶粒的浓度梯度又很小，这样能使胶体溶液在很长时间内保持稳定。从热力学观点看，胶体分散体系自身存在巨大的界面能，易聚集，集集后质点的大小超出了胶体分散体系的范围，使质点本身的布朗运动不足以克服重力作用，而从分散介质中析出沉淀。吸附澄清技术只除去水提液中颗粒度较大者以及具有沉淀趋势的悬浮颗粒，保留了有效的高分子物质，从而提高了药液的稳定性。

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常用的吸附澄清剂以及应用中

101果汁澄清剂。是一种新型食用果汁澄清剂，主要是去除中草药药液中蛋白质、鞣质、色素及果胶等大分子不稳定性杂质达到澄清目的。它无味无毒、安全，处理中不会引入任何杂质，可随处理后形成的絮状沉淀物一并滤去。101澄清剂为水溶性胶状物质，因其在水中分散速度较慢，通常配制成5%水溶液后使用。提取液中的添加量一般为2%～20%左右。

用101果汁澄清剂澄清黄芪、茯苓药液，可使混悬悬杂质基本沉淀完全，通过对树脂酸、有机酸的检识以及总酸、氨基酸态氮的含量测定，结果证明，101果汁澄清剂可完整地保留药液成份及口味。用101果汁澄清剂于玉屏风口服液的澄清，与醇沉法比较，氨基酸、多糖、黄芪甲苷，总固体的量，前者能更有效地保留，又降低了生产成本和周期。用101果汁澄清剂于一个复方中药提取液进行澄清，可将药液中主要有效成份的ILC检识和含量测定，说明101澄清剂不吸附该药液的主要有效成份。用101澄清剂于抗病毒口服液、咽炎合剂，多次实验结果显示，其对药液的沉淀和过滤速度及稳定性优于乙醇。

甲壳素类吸附澄清剂 甲壳素是自然界生物(甲壳类的蟹、虾、昆虫的外壳等)所含的氨基多糖经稀酸处理后得到的物质。甲壳素为白色或灰白色半透明的固体，不溶于水、稀酸、稀碱，可溶于浓无机酸。壳聚糖是脱乙酰甲壳素，为白色或灰白色，不溶于水和碱溶液，可溶于大多数稀酸、醋酸、苯甲酸等。国际上十分重视对它们的开发和应用。可生物合成，也可用作生物分解，不会造成二次污染。在制药业中，可用作新辅料，如膜剂材料、口服缓释制剂中可直接粉末压

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片、湿式颗粒压片及缓释颗粒等，控制药物的释放。壳聚糖作为口服液制备时的絮凝剂，是与药液中蛋白质、果胶等发生分子间吸附架桥和电荷中的作用。在稀酸中壳聚糖会缓慢水解，故壳聚糖最好随用随配。

甲壳素类澄清剂主要包括甲壳素、壳聚糖等，甲壳素亦称壳聚糖，为节肢动物虾、蟹壳经酸碱处理后得到的一种天然阳离子絮凝剂，白色或类白色;不溶于水、醇、醚及稀酸，可溶于醋酸。与合成的阳离子絮凝剂(合成高聚物)不同，无毒无味，可生物降解，用于药物的澄清不会造成污染。在中药提取液中加入甲壳素，可使溶液中的胶质。蛋白以及带负性电荷悬浮颗粒凝聚生成不溶于水的共聚沉淀物。经滤过可达到澄清目的。一般甲壳素用量为200～800ppm，作用温度50～80℃。通过吸附架桥和对负电荷的中和作用除去中药提取液中颗粒较大、具有沉淀趋势的悬浮颗粒，并利用天然胶体保护作用使制剂澄清并较多地保留有效成分。壳聚糖可溶于大多数稀酸，一般用1%的醋酸液配制1%的胶体溶液使用，加入量少。对80种不同药材进行了澄清实验，并对絮凝液与水煎液、醇沉液进行了比较，结果表明壳聚糖澄清剂对大部分单味中药浸提液均有一定的澄清作用，能保留其中的大部分有效成分，并能明显提高多糖和有机酸的转移率。选择30味主含生物碱类成分中药(涉及不同药用部位)，考察壳聚糖对中药浸提液的澄清效果，实验表明大部分中药都达到澄清目的，且澄清剂量与生药量有关，而与药液体积、中药的药用部位、所含生物碱类型无关。此外有研究表明，用壳聚糖澄清何首乌水提液、刺五加水提液、三七茎叶水煮液、金银花水提液均取得良好效果。壳聚糖用于中药复方提

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取液纯化，也具有良好的澄清效果。将壳聚糖用于黄芪口服液的制备，与醇沉法比较，澄清效果相当，而黄芪甲苷含量提高47.9%，多糖含量提高5.1倍。此外，用于复方制剂澄清工艺如以芍药苷为主要有效成分的舒乳消痛口服液、以绿原酸为主要有效成分的抗感颗粒剂、以丹参水溶性成分为主要有效成分的丹参口服液等，在总体有效成分的保留及制剂稳定性方面，壳聚糖澄清法均优于醇沉法。吸附澄清过程中，壳聚糖在各种条件下对不同成分的影响是有差异的，它并不是对所有成分都适用。证实壳聚糖对紫芜石油醚提取物中某些成分，大青叶中靛玉红等脂溶性成分有所影响。发现壳聚糖对富含有挥发油的枳实、干姜水煎液絮凝效果不理想。这就提示含低极性成分的药液使用壳聚糖澄清剂应慎重。也有报道称含淀粉较多的中成药不宜用壳聚糖作澄清剂。另外，也有人就壳聚糖澄清对中药水提液中矿物质及重金属元素的影响进行了研究，与水醇法相比，壳聚糖澄清工艺能明显提高锌、锰、钙等元素的转移率，同时对重金属元素铅有一定的去除作用。

2、超过滤法：

利用高分子材料制成的超滤膜（不对称膜）为滤材，在高压下使溶液流经超滤膜时高分子化合物被截留低分子化合物则通过，从而达到分离纯化的目的。

超过滤法需要的器具为一套装有超滤膜及压力泵的特殊装臵。方法；中药煎煮液 药液浓缩至需要的量 粗滤数次 选择适宜的超滤膜用密闭的超滤器加压过滤 灌封、灭菌。

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中药注射液的灭菌：蒸汽100℃，30～45分钟可达到灭菌效果。

中药注射液防止沉淀的措施：

①加抗氧剂 pH为7以下选用酸性抗氧剂，如：亚硫酸氢钠。

pH为7以上选用碱性抗氧剂，如：亚硫酸钠。

②防止药液中含有重金属离子催化有效成分的氧化反应，可加入金属络合剂，如：地依酸二钠。

③调节适宜的pH值，注意灭菌前后pH的变化。

④增加除鞣质的措施。鞣质在兽药中不作为检验项目，但鞣质在热水中溶解度比较大，滤过不易除去，在放臵的过程中易形成聚合物沉淀，影响药液的澄明度，应采取一定的措施除去。（醋酸铅沉淀法、明胶蛋白沉淀法）。

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