实验二 水合硫酸铜的制备实验

2023年12月21日发(作者：差使)

实验二 水合硫酸铜的制备实验

实验二水合硫酸铜的制备实验

实验二水合硫酸铜的制备

一、实验目的

1.学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。2.练习和掌握台称、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。3.学会倾析法，减压过滤，溶解和结晶。

二、教学的方法及教学手段

讲解法，学生实验法，巡回指导法

三、教学重点

1、由废铜屑制备硫酸铜2、倾析法3、重结晶法

四、教学难点

废铜屑制备硫酸铜、倾析法、重结晶法

五、主要仪器与试剂

烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置台称坩埚钳，蒸发皿。cu(s)、h2so4、浓hno3

六、实验原理

1.制备原理

由不能开朗的金属制取其盐类，首先必须将其水解，然后再转变为适当的盐。工业上制取硫酸铜，先把铜灼热为氧化铜cuo，再与适度浓度的硫酸促进作用分解成硫酸铜。本实验使用淡硝酸并作氧化剂，以废铜屑与硫酸、淡硝酸反应去制取硫酸铜。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，淡硝酸将铜水解成cu2+，cu2+与so42-融合获得产物硫酸铜。反应式为：

cu+2hno3+h2so4=cuso4+2no2↑+2h2ocuso4+5h2o=cuso45h2o2.提纯原理

1

反应溶液中除生成硫酸铜cuso4外，还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性杂质及不可溶杂质。对于未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾析法除去。利用硝酸铜的溶解度在273～373k范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。

表中1硫酸铜与硝酸铜的溶解度

t/k五水硫酸铜硝酸铜3.重结晶法提纯

硫酸铜的溶解度随其温度增高而减小，需用重结晶法纯化。在细产品硫酸铜中，提拌匀，冷却成饱和溶液，趁热过滤器除去不溶性杂质。滤液加热，划出硫酸铜，过滤器，与可溶性杂质拆分，获得氢铵的硫酸铜。

27323.183.5

29332.0125.0

31344.6163.0

33361.8182.0

35383.8208.0

373114.0247.0

七、操作步骤

1.硫酸铜粗品的制取

①称量2g铜屑于蒸发皿中，蒸发皿放在泥三角上，先用小火预热，再逐渐加大火焰用强火灼烧，灼烧至表面呈现黑色，让其自然冷却至近室温。

②将蒸发皿移往通风橱中，重新加入8ml的3mol/l硫酸溶液，然后分批重新加入7ml浓硝酸溶液。加浓硝酸之后存有黄棕色气体分解成，溶液呈圆形蓝色。等待反应稳定后，砌上表面皿在水浴上冷却。冷却过程中须要补回2.5ml3mol/l硫酸。若铜屑未全然反应，可以重新加入少量淡硝酸溶液（在反应稳步展开的情况下，尽量少提硝酸溶液）。③铜近似于全然熔化后，趁热倾析法将溶液流入大烧杯中。

④除去不溶性杂质后，溶液再转入洗净的蒸发皿中。在水浴上加热蒸发浓缩到表面出现晶体膜为止。注意，最好从中间成膜。成膜、浓缩溶液后，溶液达到过饱和，就会有晶体析出。由于溶剂在溶液表面蒸发快，溶液表面容易达到过饱和而析出晶体，当溶液表面被晶体铺满时，出现由晶体形成的膜，这就是晶体膜。

⑤自然加热一段时间后，将蒸发皿用水冷却至室温，吸滤得蓝色的五水硫酸铜cuso45h2o晶体。特别注意从滤瓶中盛满液体时必须慢，所以应当事先准备好一个干活的小烧杯。

2

滤液下到小烧杯中改作培育小结晶。⑥称量，观测硫酸铜的晶型。2.重结晶法纯化硫酸铜

①将硫酸铜粗品按1g加1.2ml水的比例加入小烧杯，加热使cuso45h2o全部溶解。趁热过滤（如无不溶性杂质，可不必过滤），得到蓝色滤液。

②滤液加热后，吸滤或倾析法除去母液，获得清澈的五水硫酸铜晶体。母液放入大烧杯中。滤液加热过程中，可知逐渐短出来蓝色晶体，先是棒状，最后长大呈圆形棱形。③产品晒干称量、排序产率。

八、实验结果及分析

1.上述获得的细产品的重量为：2.重结晶后获得的产品重量为：3.产率排序：

4.理论重结晶率为：

实际重结晶率仅：

(注：在283k与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水)

九、探讨

1.列举从铜制备的其他方法，并加以评述。

2.排序1.5g铜全然反应所须要的3mol/l硫酸和浓硝酸的理论值，为什么会用3mol/l硫酸？

十、思考题

1.硝酸在制取过程中的促进作用就是什么？为什么必须缓慢分批重新加入，而且尽量少提？2.在细产品的制取过程中，拆分了哪些杂质？

3.简述重结晶原理。是否所有的物质都可以用重结晶方法提纯?每克粗产品需1.2ml水重结晶的依据是什么？

4.冷却铀溶液可以用轻易冷却也可以用水浴加冷的方法，如何展开挑选？

3

十一、注意事项

1、浓硫酸有氧化性，可以与铜反应：cu+2h2so4=cuso4+so2+2h2o。且由于浓硫酸中水很少，产物是白色的无水硫酸铜，而不是五水硫酸铜，无水硫酸铜与稍过量的浓硫酸形成稠状物，而且浓硫酸具有强酸性、脱水性，无法用滤纸过滤。

浓硫酸与铜的反应繁杂，除上述主反应外，除了一系列副反应，产生硫化亚铜、硫化氢、硫酸亚铜等：

4cu+so2=cu2s+2cuo

cu2s+h2so4=cu2so4+h2sh2s+h2so4=so2+s+2h2os+2h2so4=2h2o+so2

cu2so4+2h2so4=2cuso4+so2+2h2o

究竟哪一个副反应最可能将出现，须视反应条件而的定，若铜过多，硫酸量适当太少些，就可以存有黑色的硫化亚铜分解成，当温度低时，硫化亚铜做为产物和硫酸铜同时存有，其反应为：5cu+4h2so4=cu2s+3cuso4+4h2o(403～443k)。因此铜和浓硫酸的反应产物就是与铜和浓硫酸的相对量、反应温度有关。

2、反应中生成了硫酸铜，为了避免硫酸铜析出，使铜和硝酸的氧化反应继续进行，体系要有足够的水，可借助于溶解度计算体系中含有多少水，才足以使生成的产物溶解而不析出。

反应在373k的水浴上展开，由于反应中存有水的冷却；倾析法拆分时温度还要减少，故参照353k时硫酸铜的溶解度展开排序。通过排序可以得出结论在浓硝酸确认的情况下，用3moll-1的硫酸就是最合适的。

3、当大量气体放出的时候会夹带溶液，使溶液溢出容器。为充分利用硝酸，避免未反应的酸在加热时分解，应缓慢、分批的加浓硝酸？

4、第一次加满酸后，必须等反应稳定后才水浴加热、而且必须在蒸发皿基座表面皿。例如在反应惨烈时水浴加热，由于温度提升，并使反应速度提升，反应更惨烈，溶液有可能外溢容器，所以必须等反应稳定后才水浴加热。

如不盖表面皿，则在水浴加热反应的同时，也在蒸发浓缩溶液，体系溶剂减少，产物硫酸铜会析出，包在未反应的铜屑外面，使反应速度减慢，故要加盖表面皿。5、当反应平稳，no2红棕色气体比较少时，说明第一次加的酸已经大部分反应，此时

4

可以补加酸，根据实验情况，一般在水浴加热10～15min后补加。

6、一定必须趁热操作方式。因为溶液一旦加热，因硫酸铜的溶解度减少而存有晶体划出，从而给拆分增添困难。恳请预先准备好大烧杯、玻棒、坩埚钳，用坩埚钳子从水浴上投下蒸发皿，手拿蒸发皿，用玻璃棒导流（玻璃棒放到蒸发皿出来液口），先快后快的迁移溶液至大烧杯。

如趁热过滤后，滤液在冷的滤瓶中无晶体析出，可以预料就是继续冷却，得到的晶体也很少或没有，此时应将滤液转移到蒸发皿内，水浴加热蒸发至有少量晶体出现即可。

5