大学化学实验 五水硫酸铜的制备

实验二 五水硫酸铜的制备之五兆芳芳创作

一．实验目的

1. 学习由不活跃金属与酸作用制备盐的办法及重结晶法提

纯物质.

2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、概略皿的使用.

3.学会倾滗法，减压过滤，溶解和结晶；固体的灼烧.

二．实验原理

1.制备原理：Cu + 2HNO + HSO =CuSO +2NO(↑) + 2H

32442

2

O

CuSO4 +5H2O = CuSO·5HO

42

铜是不活跃金属，不克不及直接和稀硫酸产生反响制备硫

酸铜，必须参加氧化剂.在浓硝酸和稀硫酸的混杂液中，浓

硝酸将铜氧化成Cu，Cu与SO结合得到产品硫酸铜.

2+2+2-

4

2.提纯原理：

未反响的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去.利用硝酸铜的

溶解度在273K～373K规模内均大于硫酸铜溶解度的性质，

溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸

铜别离，得到粗产品.

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯.

在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过

滤除去不溶性杂质.滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶

性杂质别离，得到纯的硫酸铜.

T/K 273 293 313 333 353 373

五水硫酸

铜

硝酸铜

三．主要仪器与试剂

1 仪器 烧杯 量筒 热过滤漏斗 减压过滤装置 台称 坩埚

钳，蒸发皿.

2 试剂 Cu (s) 、 HSO、 HNO(2.5mol/L; 0.5mol/L)

243

四．操纵步调

操纵 现象及解释 注意事项

灼烧铜片时，要先小火预热，蒸发皿放在泥三角上，先均白色铜片酿成黑，铜片概略被氧化了

与加热再集中加热，玻璃棒不要直接碰蒸发皿壁，坩埚钳玄色，冷却；

要预热，

··L-1硫酸，0.5mL浓硝酸； 加浓硝酸之后有黄棕色气体生成，溶液呈蓝水浴加热时水在大烧杯的2/3处，第一次加完酸后，要等反

色. 响平稳后才水浴加热， 如在反响剧烈时水浴加热，由于温

Cu + 2HNO + HSO =

324

CuSO+2NO(↑) + 2H O

422

Cu

2+

在水溶液中呈蓝色，

NO是红棕色气体,

2

度提高，使反响速度提高，反响更剧烈，溶液有可能溢出

容器；并且要在蒸发皿上盖概略皿，因为水浴加热反响的

同时，也在蒸发浓缩溶液，体系溶剂削减，产品硫酸铜会

析出，包在未反响的铜屑外面，使反响速度减慢，故要加

盖概略皿.

3 铜近于完全溶解后，趁热倾滗法

没有残存物，因为用的是纯铜片，都能被混

别离； 酸溶解.

从中间结膜好,从边上结膜说明边上温度高,容易失水变白 从中间成膜，浓缩溶液后，溶液达到过饱

1 称量1.5g铜屑，灼烧至概略呈现

Cu(s,白色) + O2→CuO(s,玄色)

4 水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出

现； 和，就会有晶体析出.由于溶剂在溶液概略

蒸发快，溶液概略容易达到过饱和而析出晶

体，当溶液概略被晶体铺满时，出现由晶体

形成的膜，这就是晶体膜.

5 冷却、过滤； 得到蓝色晶体

CuSO4 +5 H2O = CuSO·5HO （蓝

42

色晶体）

6 粗产品以1.2mL水/g的比例，

加热溶于水，趁热过滤；

7 滤液冷却 、过滤；得到纯净的五

逐渐长出蓝色晶体，先是棒状，再长大呈棱

水硫酸铜晶体 形.CuSO

442

+5H2O = CuSO·5HO（蓝

色晶体）

滤液呈蓝色Cu在水溶液中呈蓝色

2+

从滤瓶中倒出液体时要快，所以事先准备好干的小烧杯

五．实验结果及阐发

2.重结晶后得到的产品重量为：2.39 g

阐发：1. Cu — CuSO

4 42

— CuSO·5HO(s)

64 160 250

×100% = 90.4%

2.理论重结晶率为：(83. 8g-27.5g)/83.8*100%=67.2%

实际重结晶率为：2.39 / 5.30 * 100% = 45.1%

(在283K与353k时的溶解度辨别为27.5g/100g水、

83.8g/100g水)

六．讨论

●：1.列举从铜制备的其他办法，并加以评述.

答：由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了，因此各类制备办

法的配合点是找一个氧化剂.氧化剂不合，制备上有差别，

因此，每一种制备办法均有优缺点，请按照此思路考虑其

他制备办法.同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关头也是找氧

化剂，只是酸根不合罢了.

可先将铜通风加热,制取氧化铜,再将氧化铜与稀硫酸反响制

备硫酸铜

2Cu+O=2CuO(加热)

2

CuO+HSO=CuSO+HO

2442

2.计较1.5g铜完全反响所需要的3mol/L硫酸和浓硝酸的理

论值，为什么要用3mol/L硫酸？

答： (1.5g /64g/mol)÷(3×

反响中生成了硫酸铜，为了避免硫酸铜析出而包裹铜阻止

反响的进行，为使铜和硝酸的氧化反响持续进行，体系要

有足够的水，通过溶解度的计较可知在浓硝酸确定的情况

下，用3mol·L-1的硫酸能使生成的产品溶解而不析出.

● 思考题：1.硝酸在制备进程中的作用是什么？为什么要

迟缓分批参加，并且尽量少加？

答：硝酸是氧化剂.放慢了会有大量气体放出，会夹带溶

液，使溶液溢出容器 ；分批加是为充分利用硝酸，避免未

反响的酸在加热时分化.反响时，硝酸加多了，会导致粗产

品中含有较多的硝酸铜，致使粗产品呈绿色.

进程中，别离了哪些杂质？

答：未反响完全的铜，以及铜片中不与混酸反响的固体杂.

3.简述重结晶原理.是否所有的物质都可以用重结晶办法提

纯?

每克粗产品需1.2ml水重结晶的依据是什么？

答：重结晶是利用固体混杂物中目标组分在某种溶剂中的

溶解度随温度变更有明显差别，在较低温度下溶解度大，

下降温度时溶解度小，从而能实现别离提纯.

不是，适用于重结晶法提纯的物质应具备随温度变更溶解

度变更较大的性质，如硝酸钾、五水硫酸铜等，这样提纯

后的产率较大.

还有一种重结晶法是提纯物质在不合温度下的溶解度不同

不是很大时采取，可以稍多加一些水，加热溶解，趁热过

滤后，再加热蒸发至概略出现晶体（刚达到饱和），随即

冷却结晶.

对于在不合温度下，溶解度不同不大的物质如氯化钠，则

不克不及用重结晶法提纯，不然提纯产率太低.353K时：

100g水中溶解五水硫酸铜83.8g，由此得出提纯物硫酸铜与

溶剂水之间的关系：1gCuSO4·5H2O需水(100g/83.8g

=1.2g )≈ 1.2ml的比例关系.

4. 蒸发浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的办

法，如何进行选择？

首先由溶剂、溶质的性质决定.如加热由易燃、沸点在

353K以下的有机溶剂组成的溶液时，用水浴加热便利平安.

溶质的热稳定性、氧化复原稳定性也决定了加热的方法.如

五水硫酸铜受热时分化（热稳定性）CuSO4·5H2O =

CuSO4·3H2O + 2H2O （375K）

CuSO4·3H2O = CuSO4·H2O + 2H2O （386K）

CuSO4·H2O = CuSO4 + H2O （531K）

实验者对蒸发速度的要求是其次的考虑，当希望溶液平稳

地蒸发，也用水浴加热，沸腾后溶液不会溅出，当然，蒸

发速度相对要慢些.

七问题及阐发

1.1 为了产量多一些，多称些铜屑；

不正确，因为参加的酸是按照铜的质量计较而来的，所以

不克不及称多.

灼烧的目的是为了氧化铜；

不正确，灼烧的目的是为了除去铜概略的油污.

1.3 灼烧完就可以加硫酸、硝酸，能节省时间；

不正确，因为刚灼烧完的蒸发皿很烫，马上加酸，会使之

炸裂；此外由于温度高，反响太剧烈，反响液会从蒸发皿

中溢出，并且硝酸会大量分化.

2.1 为什么不必浓硫酸与铜反响制备五水硫酸铜？

浓硫酸有氧化性，可以与铜反响 ：Cu + 2H2SO4 = CuSO4

+ SO2 + 2H2O

由于浓硫酸中水很少，产品是白色的无水硫酸铜，而不是

五水硫酸铜，无水硫酸铜与稍过量的浓硫酸形成稠状物，

并且浓硫酸具有强酸性、脱水性，无法用滤纸过滤；

浓硫酸与铜的反响庞杂，除上述主反响外，还有一系列副

反响， 产生硫化亚铜、硫化氢、硫酸亚铜等 ：4Cu + SO

2

=

CuS + 2CuO

2

CuS + HSO = CuSO + HS

224242

HS + HSO = SO + S +2HO

22422

S + 2HSO = 2HO + SO

2422

CuSO + 2HSO = 2CuSO + SO + 2HO

2424422

究竟哪一个副反响最可能产生，须视反响条件而定，若铜

过量，硫酸量相应少些，就会有玄色的硫化亚铜生成，当

温度高时，硫化亚铜作为产品和硫酸铜同时存在，其反响

如下：

5Cu + 4HSO = CuS + 3CuSO + 4HO (403～443K)

24242

因此铜和浓硫酸的反响产品是与铜和浓硫酸的相对量、反

响温度有关.

2.2 为什么用3mol·L-1的硫酸？

反响中生成了硫酸铜，为了避免硫酸铜析出，使铜和硝酸

的氧化反响持续进行，体系要有足够的水，可借助于溶解

度计较体系中含有多少水，才足以使生成的产品溶解而不

析出.

反响在373K的水浴上进行，由于反响中有水的蒸发；倾

滗法别离时温度还要下降，故参考353K时硫酸铜的溶解度

进行计较.

溶解理论产量的五水硫酸铜需要水 ：7.04g(约等于7mL)

原料8mL3mol·L

-1

硫酸(1.18,25%)带入体系的水为7.08g(约

等于7.1mL)

3mL浓硝酸(1.40,68%)带入体系的水为 ：1.34g(约等于

1.3mL)

1mol铜在反响中生成2mol水，结晶时需要5mol水，故结

晶进程中需要水为1.28g(约等于1.3mL).

综合考虑：

故两者吻合，说明在浓硝酸确定的情况下，用3mol·L-1的硫

酸是适合的.

为什么要迟缓、分批的加浓硝酸？

当大量气体放出的时候会夹带溶液，使溶液溢出容器.

充分利用硝酸，避免未反响的酸在加热时分化.

2.4第一次加完酸后，为什么要等反响平稳后才水浴加热、

并且要在蒸发皿上盖概略皿？

如在反响剧烈时水浴加热，由于温度提高，使反响速度提

高，反响更剧烈，溶液有可能溢出容器，所以要等反响平

稳后才水浴加热.

如不盖概略皿，则在水浴加热反响的同时，也在蒸发浓缩

溶液，体系溶剂削减，产品硫酸铜会析出，包在未反响的

铜屑外面，使反响速度减慢，故要加盖概略皿.

请在实验前挑选好蒸发皿和概略皿，使之很好吻合.

2.5什么时候补加稀硫酸、浓硝酸？

当反响平稳，NO

2

红棕色气体比较少时，说明第一次加的酸

已经大部分反响，此时可以补加酸，按照实验情况，一般

在水浴加热10～15min后补加.

如何判断铜屑已经近于反响完？

取下概略皿，用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿不雅看，如果

溶液内没有铜或很少时， 反响已近于完成.

为什么可用倾滗法转移溶液，此步调的目的是什么?

是为了别离未反响的铜，由于铜的密度大，沉在容器底

部，故可以用倾滗法别离.

为什么要趁热用倾滗法转移溶液？

溶液一旦冷却，因硫酸铜的溶解度下降而有晶体析出，从

而给别离带来困难，所以一定要快速、趁热转移溶液.请预

先准备好小烧杯、玻棒、坩埚钳，用坩埚钳从水浴上取下

什么是结晶膜？

当蒸发、浓缩溶液后，溶液达到过饱和，就会有晶体析出.

由于溶剂在溶液概略蒸发快，溶液概略容易达到过饱和而

析出晶体，当溶液概略被晶体铺满时，出现由晶体形成的

膜，这就是晶体膜.

5.1 如何判断蒸发皿内的溶液已经冷却？为什么要冷却后才

干过滤，此步调操纵的目的是什么？

用蒸发皿的底部接触手背，如与体温相同，则判断溶液已

经冷却.

过滤的目的是使产品硫酸铜与可溶性杂质硝酸铜别离，得

到粗产品.如果溶液没有冷却就过滤，滤液遇到冷的滤瓶，

因温度下降，滤瓶内析出硫酸铜晶体，使产品损失.

重结晶时，提纯物与溶剂之间的量的关系如何确定？

重结晶的第一步是加适量水，加热后能使提纯物全部溶

解，趁热过滤后与不溶物分隔，此步关头是加水量.加水的

量由物质的溶解度决定，要考虑的是哪个温度下的溶解

度，由于在加热溶解进程中会有溶剂的蒸发，趁热过滤时

温度也将低于373K，因此选择353K时的溶解度为依据：

100g水中溶解五水硫酸铜83.8g，由此得出提纯物硫酸铜与

溶剂水之间的关系：1gCuSO4·5H2O需水1.2mL的比例关系.

无机盐重结晶时，大多以水为溶剂，提纯物与溶剂之间量

的关系均可按照上述思路进行考虑.

6.2 说明硫酸铜重结晶中趁热过滤的操纵要领，如何达

到？

要领是快，采纳的措施：预先做好吸滤的准备任务（洗净

漏斗、滤瓶，并用纯水荡洗，剪好适合大小的滤纸，用少

量纯水湿润，打开真空泵，微接橡皮管，使滤纸紧贴漏斗

而无裂缝）.准备任务做好后，再加热溶解硫酸铜，一旦溶

解，立即打开真空泵，接上橡皮管，快速、全部转移溶液

至漏斗中，不然会因加热时间太长，或溶液已冷引起硫酸

铜析出，过滤时提纯物硫酸铜与杂质一起留在漏斗中而损

失.

6.3 什么情况下趁热过滤得到的滤液还要水浴蒸发，为什么

会出现此情况？

重结晶时加水量是以353K的溶解度计较的，假定冷却到

293K的室温过滤，此时溶解度为32.0g/100gH2O，所以重结

晶的最高产率为： (83.8 － 32.0) ÷ 83.8 × 100% = 61.8%

产率太低：粗产品晶体未抽干；重结晶时所用烧杯、滤瓶

内有水；溶解晶体时加热时间太长，过滤时溶液已冷，两

者均引起硫酸铜析出，过滤后漏斗上有晶体而损失.

产率太高 ,往往是在滤液中无晶体析出，在水浴上加热时，

蒸发过量的水引起的

八、实验中可能存在的问题

序号 问题 原因 解决办法

1 灼烧时，蒸发皿裂

违反了固体灼烧根本操纵 标准固体灼烧的操纵；灼烧后

了，直到水浴加热时查抄蒸发皿有无裂痕，如有换

水发蓝才发明； 蒸发皿后再反响.

2 反响时间已经很长1、铜称量禁绝（称多1、依照规则的量进行称量；

了，但蒸发皿内仍有了）；有个体同学追求产

2、量取硝酸的时候要仔细查

未反响的铜（比较多量，成心多称；

的量）；

2、加的硝酸量缺乏；

抄；

3、加浓硝酸的时候要迟缓、

3、浓硝酸加的太快而大量

分批滴加.

分化.

3 倾滗法转移溶液时，1、 取下蒸发皿后，快速趁热

蒸发皿放置太久；转移溶

出现大量硫酸铜晶体 液速度过慢；准备任务没转移液体；

做好就从水浴上取下蒸发

2、 请预先准备好小烧杯、玻

皿.以上导致溶液冷却，溶

棒、坩埚钳.

解度下降，洗出了硫酸铜

晶体.

4 粗产品过滤时，滤瓶

滤液尚未冷却就开始过滤. 用蒸发皿的底部接触手背，与

中又有晶体析出； 体温相同，则判断溶液已经冷

却，此时才干过滤.

5 重结晶趁热过滤时，1、 预先做好吸滤的准备任

准备任务未做好就加热，

滤纸上有硫酸铜晶体 导致加热时间太长；过滤务：洗净漏斗、滤瓶，并用纯

操纵过慢. 水荡洗，剪好适合大小的滤

纸，用少量纯水湿润，打开真

空泵，微接橡皮管，使滤纸紧

贴漏斗而无裂缝.

2、 准备任务做好后，再加热

溶解硫酸铜，一旦溶解，立即

打开真空泵，接上橡皮管，快

速、全部转移溶液至漏斗中，

不然会因加热时间太长，或溶

液已冷引起硫酸铜析出，过滤

时硫酸铜与杂质一起留在漏斗

中而损失.

6 粗产品带绿色 反响时，硝酸加多了，导

量取硝酸的时候一定要仔细，

致粗产品中含有较多的硝不克不及多加.