2015年江西中医药大学硕士研究生入学考试
分析化学模拟试卷三
姓
名
:
准
考
证
号
:
考
场
座
位
号
:
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密
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封
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线
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-
A 4个单峰 B 3个单峰,1个三重峰 C 2个单峰 D 2个单峰,
1个三重峰和1个四重峰
(9)在质谱图中,CHC1的M+2峰的强度约为M峰的( )。
3
A 相当 B 1/ 2 C 1/4 D 1/3
(10)核磁共振的弛豫过程是 ( )
A自旋核加热过程
B自旋核由低能态向高能态的跃迁过程
C自旋核由高能态返回低能态,多余能量以电磁辐射形式发射出去
D高能态自旋核将多余能量以无辐射途径释放而返回低能态
四、问答题(每题5分,共30分)
(1)是阐述红外光谱中影响峰数减少的原因。
(2)试画出永停滴定法三种情况判断滴定终点的示意图。
(3)请举例说明常见的磁不等同氢。(试举出6例)
(4)色谱分析法中常用的定量方法是?试写出该过程。
(5)请写出4-辛酮的裂解过程,并标出个离子峰。
(6)试写出薄层色谱法的一般操作过程。
五、波普解析(每题15分,共30分)
(1)已知某化合物的分子式为CHO,试推断结构式。
9102
分析化学试题 共3页 第2页
(2)某化合物的分子式为CHO,NMR谱如下。IR谱表明该化合物结构中有
9103
羰基,NMR谱图中δ=11.3还有一吸收峰。试推测其结构,并给出峰归属。
六、计算题(每题10分,共30分)
(1)精密称取0.0500g样品,置于250mL容量瓶中,加入 0.02mol/L HCL溶解,
稀释至刻度。准确吸取2mL,稀释至100mL。以0.02mol/L HCL为空白,在263nm
处用1cm吸收池测定透光率为41.7%,其摩尔吸光系数为12000,被测物分子量
101012000
1%
E
为100.0,试计算263nm处 和样品的百分含量。
1cm
M100.0
(2)已知物质A和B在一根30.0cm长的柱上的保留时间分别为6.40和
17.63min,不被保留组分通过该柱的时间为1.30min,峰底宽为1.11和1.21min,
试计算:
(1)柱的分离度(2)柱的平均塔板数(3)塔板高度
(3)
欲测定二甲苯的混合试样中对-二甲苯的含量。称取该试样110.0mg,加入
对-二甲苯的对照品30.0 mg,用反相色谱法测定。加入对照品前后的色谱峰面积
''
(mm2)值为,对-二甲苯: 40.0,104.2;间-二甲苯:141.8,156.2。
AA
对间
AA
对间
试计算对-二甲苯的百分含量。
分析化学试题 共3页 第3页
分析化学模拟试题三参考答案
一、是非题
1 23 4 5 6 7 89 10
√ × × √ ×√ √ √ √ ×
二、填空题
(1)电子轰击电离法 化学电离法 快原子轰击(任意答到三点即可)
(2)示差折光检测器 (3)键长 取代基的极性 两面角 (4)原子电负性 振
动形式 分子的对称性 (5)径向 (6)在线 离线 (7)分解法 衍生化法 (8)
跃迁几率 发色团的靶面积 (9)峰宽 (10)热导检测器 电子捕获检测器
三
、选择题
1 A 2 C 3 C 4 A 5 C 6 B 7 B 8 D 9 D 10 D
四、问答题
(1)1 没有偶极矩变化的振动,不产生红外吸收;
2 相同频率的振动吸收重叠,即简并;
3 仪器不能区别那些频率十分接近的振动,或吸收带很弱,仪器检测不出
(2)
标准→不可逆 标准→可逆 标准→可逆,
样品→可逆 样品→不可逆 样品→可逆
(3)1 化学环境不相同的氢核一定是磁不等同氢 2 处于末端双键上的两个氢
核 3 若单键具有双键性质时也会产生磁不等同氢核 4 与不对称碳原子相连的
亚甲基上的两个氢核也是磁不等同氢核 5 亚甲基上的两个氢核如果位于刚性环
上或不能自由旋转的单键上时,也是磁不等同氢 6 芳环上取代基的邻位质子也
可能是磁不等同氢核
(4)内标法 以一定量的纯物质作为内标物,加入到准确称取的试样中,混匀后
进样分析,根据试样和内标物的重量及其在色谱图上相应的峰面积比,求出某组
分的含量。
(5)
薄层色谱法一般操作程序可分制板、点样、展开和显色。
分析化学参考答案 共2页 第1页
(6)
O
OCHCHCO
22
H
五、(1) 略 (2)
101012000
1%
E1200
1cm
六、(1)
M100.0
AlgTlg0.417
C
i
ElEl12001
3.16610g/100mL3.16510g/mL
46
C
i
3.16510
6
100%100%79.15%样品%
C
样
4.00010
6
2(tt)
RR
21
(2)
2(17.6316.40)
R1.06
WW1.111.21
12
t
n16()
R
2
n16()3493
1
16.40
2
W
1.11
17.63
2
n16()3397
2
1.21
nn
21
(34933397)
n3445
22
L300
H8.710mm
3
3445
n
(3)
A/A
对间
40.0/141.8
mm30.022.1(mg)
对对
A/AA/A104.2/156.340.0/141.8
对间对间
22.1
%100%20.1%
对
110.0
分析化学参考答案 共2页 第2页
分析化学参考答案 共2页 第2页
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