空气颗粒物样品消解方式汇总

空气颗粒物样品消解方式汇总

空气中颗粒物样品消解方法

空气中颗粒物样品消解最常用的方法是酸浸提法、灰化消解法、

常压消解法、高压消解法。

1、酸浸提法

酸浸提法一般使用硫酸或硝酸消解体系，通过低温加热或震荡等

方式对样品进行提取。该方法与全消解法不同之处在于处理过程无

需进行高温加热，且不需要添加氢氟酸，即可更加高效的进行前处

理过程。该方法已在国外广泛被使用，而在国内却并不常见。

该方法可以简化前处理的操作，使更多金属元素溶解出来，为后

续分析工作供应便利。这种消解方法具有肯定的高效性和精确

性，但这种前处理方法在国内现有的理论讨论中成果还不多见，基

本处于空白阶段。

2、灰化消解法

Na(OH)、Na(OH)+Na2O2和KHSO4是常见的灰化消解法的消解体系。

使用Na(OH)消解过程中，称取部分大气颗粒物样品置于镍坩埚中，

设定智能马弗炉升温程序，使温度从低温上升至300℃后恒温保持

40min在连续渐渐升温，当温度达到530℃～550℃时，连续恒温保

持50min，此时样品开头消失灰化现象，直至灰化完全（残留物为

白色或浅灰色为止），所得的残渣即为无机成分。

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取出样品冷却至室温，用滴管加入少量无水乙醇潮湿样品，再加

入0.2000g的固体Na(OH)，放入马弗炉中设定温度为550℃连续熔

融10min，取出坩埚，加入5mL沸水，在电热板上煮沸提取，转移

到2mL盐酸试管中，使用少量盐酸多次冲洗坩埚，再在容量瓶中对

溶液进行稀释。

这种方法在使用ICP-AES对K、Fe、Al、Ca、Na集中金属元素进

行分析时，能够提高稀释效率。但由于样品空白较高，酸的试剂量

消耗较大，碱金属元素还可能产生较为严峻的背景干扰，因此灰化

消解法并不适用于ICP-MS分析。

3、常压消解法

常压消解法是目前较为普及的一种前处理方法，具有肯定的精密

度和操作便利性，简单满意现实要求。常压消解法多为电热板消解

法，由于具备设备简洁、操作简便和成本较低等优点，虽然较为传

统，但电热板消解法依旧拥有较高的市场占有率。

使用HNO3、HCl、HF、HClO4等混酸在电热板消解是我国处理重金

属常见的消解方式。该法利用各种酸的化学力量，与各种金属反应

生成可溶性盐类。消解过程中，盐酸常用于初步消解，是帮助酸；

硝酸常用于溶解金属氧化物，稳定待测离子，是主力酸。

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一般样品消解过程中都会用得到硝酸。经过大量实践证明，硝酸

消解法操作简便、金属溶出率高、具有较好的重现性，最高金属溶

出率可达90%。HF用于消退硅酸盐，破除晶格。

4、高压消解法

与传统的电热板消解前处理方法相比，微波高压消解法用于处理

的样品种类众多，如对泡沫样品的处理，也可以很好的保障样品的

质量。对常压消解、高压消解、灰化消解和索氏提取四种不同的金

属前处理方法的讨论表明，常压微波和高压消解法可以保证较高的

回收率，灰化消解法测定铜、镉的回收率较低，索氏提取的空白测

定值较大且无法测定铜。

由此可见，从样品处理效率、处理结果以及操作使用上，高压消

解法都是一种较好的金属前处理方法，适合较大范围推广使用。

微波加热和传统的加热方式在其加热原理上有着本质的区分：微

波加热的原理是依靠加热材料在微波电磁场中具有不同的运动本质

而发热的，试样的温度在短时间内可急剧上升。形成了微波加热特

有的方式，被加热的材料直接得到微波供应的电场能量，这些电场

能量作用于内部分子使其产生运动，进而产生热量，常称这种加热

方式为"体加热'或"内加热'。

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此外，微波还可通过电效应、化学效应和磁效应作用于不同的物

料。用微波消解法分析大气颗粒物中多种痕量金属元素。

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