铷、铯分离提取技术研究进展

铷、铯分离提取技术研究进展

王威;曹耀华;高照国;刘红召

【摘 要】由于具有优异的光电效应性能和很强的化学活性,铷和铯在现代高科技领

域中应用前景光明.近年来,铷和铯的应用及其分离提取技术得到了广泛研究.本文系

统评述了铷和铯分离提取技术的现状,比较了各种方法的优缺点,并对铷和铯分离提

取技术的发展进行了展望.

【期刊名称】《矿产保护与利用》

【年(卷),期】2013(000)004

【总页数】5页(P54-58)

【关键词】铷;铯;沉淀法;离子交换;萃取

【作 者】王威;曹耀华;高照国;刘红召

【作者单位】中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,河南郑州,450006;河南省

黄金资源综合利用重点实验室,河南郑州,450006;中国地质科学院郑州矿产综合利

用研究所,河南郑州,450006;河南省黄金资源综合利用重点实验室,河南郑

州,450006;中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,河南郑州,450006;河南省黄

金资源综合利用重点实验室,河南郑州,450006;中国地质科学院郑州矿产综合利用

研究所,河南郑州,450006;河南省黄金资源综合利用重点实验室,河南郑州,450006

【正文语种】中 文

【中图分类】TD826+.4;TD826+.5

铷和铯金属质软，具有延展性、熔点低，其导电性和导热性是所有已知材料中最好

的。铷和铯具有独特的光电效应，光电阈最大，电子逸出功最小，从可见光到红外

光谱线、紫外光谱线，均能有效地观察到电离放出电子。铷和铯优异的光电特性及

其化学活泼性，在各个技术领域里有着其它金属元素不能代替的用途。铷和铯独特

的光电特性被用于制造光电管和光电倍增管的光电阴极材料。铷和铯又是红外技术

的必需材料，可制作红外线滤光器、辐射能接受器、电子—光学变换器等，是侦

察望远镜、夜视仪、红外检测仪等电子仪器的重要组件。铷和铯还可以用于电光源、

激光技术、荧光物质和电源等方面。在催化剂方面，铷和铯的化学活性高，电离电

位低，能改变主催化剂的表面性质，使催化剂具有更好的活性、选择性、稳定性，

目前已广泛应用于氨合成、硫酸合成等催化合成反应中。在医药上，铷、铯盐类可

用来生产安眠药、镇静剂及医治癫痫病等疾病的药剂。此外，用铯和铷制作的热电

换能器在新能量转换中的应用显示了光明的前景，是人们都在寻求的新的提高效率

和节约燃料，减少环境污染的能量转换方法［1，2］。

铷、铯在地壳中的含量分别为5.1×10－5～3.1×10－4和1.2 ×10－8～1 ×10－

5，按元素丰度排列分别位居第16位和第40位。我国铷、铯资源丰富，主要赋存

于铯榴石、锂云母等矿石和盐湖卤水中。铷、铯常与其它碱金属元素钾、钠、锂共

存共生，给铷、铯的分离和提纯带来较大困难［3］。目前分离提取铷和铯的主要

方法有沉淀法［4～6］、离子交换法［7～10］和溶剂萃取法［11～13］等，并

且人们仍在研究其他有效的方法。本论文主要就近年来国内外分离提取铷和铯的方

法进展进行了评述。

1 沉淀法

沉淀法是利用溶液中的金属离子与某些试剂反应生成难溶化合物或结晶沉淀的特性，

将其从溶液中分离出来的方法，主要用于早期的铷、铯工业生产中［8］。沉淀剂

的种类主要包括杂多酸、络合酸盐、卤化物、矾盐等化合物。研究较多的沉淀剂有

硅钼(钨)酸、碘铋酸钾、氯铂酸、四氯化锡、三氯化锑、氯化碘和硫酸铝等［6］。

尽管沉淀法提取铷、铯具有回收率高的优点，但目前有些沉淀剂的价格较高，并且

沉淀过程较复杂，生成的沉淀物稳定性差等因素的制约，在工业应用中的比重越来

越小。

2 离子交换法

离子交换法是铷、铯分离提取的一个重要方法，主要用于低浓度铷、铯的富集和分

离。该法工艺简单，选择性好，回收率高并且易于实现工业化［15］。用于铷、

铯分离提取的离子交换剂大体可分为有机离子交换剂和无机离子交换剂两类。

有机离子交换剂主要包括一些螯合树脂，虽然该类树脂交换容量大，但耐热性和抗

辐射性能较差，并且易受高价金属离子的干扰，在工业应用中价值不大。无机离子

交换剂以其选择性较高、离子交换过程易于控制、可以连续操作、耐热性较好和抗

辐射等优点成为人们研究的重点［3，7］。目前，国内外研究较多的无机离子交

换剂可分为天然及人造沸石、杂多酸盐、多价金属磷酸盐、亚铁氰化物和铁氰化合

物等类型。

沸石是一种晶状铝硅酸盐，其矿物结构有较大的比表面积和孔体积，具有良好的吸

附性能和离子交换性能，并且沸石资源丰富，价格低廉，因此受到学者的广泛研究。

康定学等研究了缙云县斜发沸石对浓盐溶液中碱金属离子的交换性能，并针对某厂

碱金属浓盐溶液制定了有效铷、铯的提取工艺［16］。郑绵平院士研究了斜发沸

石分离提取羊八井地热水中碱金属元素的性质，指出Na+型斜发沸石对铯有较好

的分离性能［17］。刘正浩在研究斜发沸石从酸性放射性废水中除铯时也得到

Na+型沸石对铯的分配系数较高的结论［18］。中国地质科学院郑州矿产综合利

用研究所的王秋霞利用天然斜发沸石为吸附剂，铵盐作解吸剂对羊八井热水中的

K+、Rb+和Cs+进行回收，结果表明在吸附和解析过程中可通过控制条件达到

K+、Rb+和 Cs+的分离［19］。王金明和易成发做了大量关于天然沸石和改性沸

石吸附铯的工作，主要研究了4A沸石吸附铯的性能，通过4A沸石与天然沸石吸

附性能的比较，说明4A沸石具有更好的吸附性能［20～23］。国外对沸石交换

剂处理放射性废液中137 Cs+研究也较重视。Noecker在研究碱性放射性废液中

处理137Cs+时，认为沸石离子交换为最佳系统，对137Cs+去除因数达104

［24］。Alfredo等研究了沸石在含铝酸钠和硝酸钠的碱性溶液中对Cs+的吸附

性质，并进行吸附动力学探讨［25］。Dyer等对蒙古某天然斜发沸石吸附137Cs

和90Sr的性能进行了研究［26］。Rajec等利用斜发沸石进行了铯提取分离的研

究，结果显示铯离子比其他碱金属离子优先被吸附［27］。

杂多酸盐类离子交换剂主要有磷钼酸盐、磷钨酸盐、砷钨酸盐等。由于磷钼酸铵离

子交换剂对碱金属具有较高的选择性，磷钼酸铵在铷、铯提取分离中的研究较多。

Lehto等研究了12－磷钼酸铵对碱金属离子的吸附性能，结果表明12－磷钼酸铵

对Cs有较高的吸附容量［28］。自贡轻工研究院采用大颗粒磷钼酸铵研究了磷钼

酸铵从气田水析钾母液中提取 Rb+、Cs+的工艺，铷、铯总回收率大于 60%

［29］。但是，磷钼酸铵是微晶体，不能直接装柱，且不易洗脱，易被还原［8］。

为了解决磷钼酸铵的缺陷，人们对磷钼酸铵的改性做了大量工作。王佳兴等研究了

一种含有磷钼酸铵的珠状“粉末”包理树脂从气田水中提取分离Rb+、Cs+的性

能，这种树脂对铷、铯吸附率分别达85%及95%以上，并且易于洗脱［30］。田

国新等制备的粒状磷钼酸铵结晶对Cs+有较大的交换容量和很好的选择性，且耐

辐射，可用于酸性高放裂变废液中137Cs的分离［31］。秦玉楠利用自制新型磷

钼酸AMoP/SiO2离子交换剂从制盐母液中直接提取铷和铯。相应的CsCl和

RbCl的提取率均可达92%以上，经氯化铵再生处理，可反复再生使用［32］。此

外，对其它杂多酸盐的交换性能也有报道，但因其分离因数较低都不具备实际应用

价值［33］。

多价金属酸性盐的研究以多价金属磷酸盐(ZrP，TiP，SnP等)为主，其中研究较多

的是ZrP和TiP［34］。臧春梅等制备一种球形水合二氧化钛磷钼酸铵(HTO－

AMP)离子交换剂，该离子交换剂对铯有较好的吸附和解析性能［35］。孙兆祥等

研究了一系列磷酸盐－磷钼酸铵复合离子交换剂及其对K+、Na+、Rb+、Cs+的

吸附解析性能，结果表明，磷酸盐－磷钼酸铵复合交换材料性能稳定并可循环使用

［36］。紧接着又制备出焦磷酸钛－磷钼酸铵复合离子交换剂，该离子交换剂比

磷酸钛－磷钼酸铵对Cs+的交换容量大［37］。邓启民等合成了磷酸锆－磷钼酸

铵复合离子交换剂，该材料对Cs+的有较高的交换容量［38］。

铁氰化物分离铷、铯的研究可分为两个阶段:20世纪60至70年代，人们主要关

注亚铁氰化物在铷、铯的分离提取中的应用。亚铁氰化物交换剂在非氧化性酸中有

较好稳定性，但与氧化性酸接触，Fe(Ⅱ)部分转化为Fe(Ⅲ)，在碱性介质中有水解

现象［33］。80年代以来，铁氰化物逐渐受到人们的重视。Jane等对铁氰化物的

制备及其对碱金属的吸附性能进行了大量研究，发现铁氰化钴对铷、铯的交换容量

分别为 3.4 mmol/g 和 1.68 mmol/g ［39－42］。锁箭等研究了用铁氰化铜作

离子交换剂从制盐卤水中富集提铷工艺，一次吸附率达70%，离子交换剂饱和交

换容量达78.8 mg/g，且溶损率很低，能再生使用［43］。

3 溶剂萃取法

溶剂萃取法由于具有处理容量大，反应速度快，易于实现连续化操作等优点，近年

来在铷、铯的分离提取中受到广泛研究。用于铷、铯分离提取的主要萃取剂有冠醚、

酚醇类试剂、二苦胺及其衍生物等。目前应用最广泛的是冠醚类试剂和酚醇试剂

［1，7，8］。

由于空穴尺寸与离子直径之间的匹配性，利用冠醚孔穴的大小和取代基的不同可分

离体积不同的阳离子。Alfieri等首次合成1，3－交替－对叔丁基杯［4］冠－6，

此类化合物具有识别金属离子的能力，且在放射条件、酸性和高温环境下构象稳定，

使得杯冠类化合物成为萃取Cs+的研究热点［44］。四川大学的杜瑛等以二烷基

二苯并－21－冠－7为萃取剂，研究了其萃取铯的性能，单级萃铯率最高达90.06%

［45］。高建勋等综述了与从高放废液中去除铯离子有关的杯冠化合物的合成方

法和对金属离子的配位识别能力及分子模拟等方面的研究进展情况，并对杯芳冠醚

在处理含铯废水中的应用以及已有杯芳冠醚与铯离子的作用机理进行初步的探讨

［46，47］。指出，交替构象的杯［4］冠 －6 化合物是分离Cs+的优良萃取剂，

但选择高效的杯［4］冠－6化合物并将它应用于萃取Cs+的实际工艺尚需进一步

的研究。

醇酚类试剂中应用最多的是4－叔丁基2(α－甲苄基)酚(t－BAMBP)，是一种弱酸

性取代苯酚，具有稳定性好、不易挥发、选择性强、易于反萃、毒性小等优点，很

多文献对其萃取反应的机理及其溶液的物理化学性质进行了研究。汪明礼对t－

BAMBP萃取制备高纯氯化铯进行研究，可得到纯度大于99.98%的氯化铯［48］。

陈正炎等研究了t－BAMBP萃取分离铷、铯时稀释剂及相关因素的影响，指出介

电常数小的惰性溶剂能防止t－BAMBP在稀释剂中以氢键形式聚合，因此在t－

BAMBP萃取体系中，宜采用此类稀释剂，t－BAMBP萃取铷铯的过程为放热过程，

保持萃取过程中较低温度可以促进铷、铯萃取［49，50］。陈正炎等进一步研究

了t－BAMBP从碱性水相中萃取铷、铯的机理，并对江西锂厂提供的铯料液和铷

料液进行分离提取，在选定的相比，萃取和洗涤级数下，在箱式混合澄清槽中分馏

萃取，分离制得CsCl和RbCl产品纯度均在99.9%以上，铷铯的回收率分别为98%

和94%以上［51］。杨玲等系统考察了t－BAMBP萃取铷铯时稀释剂对萃取的影

响［52］。安莲英对t－BAMBP萃取分离提取四川平落高钾卤水中的铷进行研究，

最终获得纯度97.5%的RbCl，铷总萃取率达92.7%。由于t－BAMBP工业化生

产较易，且t－BAMBP萃取铷、铯具有萃取效率高、可循环性高、毒性较低等特

点，成为我国 Rb、Cs工业生产的重要方法［53～55］。

4 盐-醇-水三元体系

盐－有机溶剂－水体系及其应用已有大量的研究报道，碱金属盐－有机溶剂－水相

平衡体系已成功应用于金属提纯，海水淡化等方面。但直到近年来才出现关于Rb

盐和Cs盐在醇－水双液体系中相平衡的研究。胡满成等测定了Cs2CO3－

C2H5OH－H2O体系的相平衡数据，并对一系列Rb盐、Cs盐－醇－水体系的相

平衡展开了研究［56］。岳涛等研究了碳酸铷在纯水及无水乙醇中的等温平衡溶

解度，发现体系在饱和及非饱和条件下皆出现分层现象［57，58］。孟梅等研究

了CsCl－ C2H5OH － H2O三元体系在不同温度时的平衡溶解度，氯化铯在乙醇

－水混合溶剂中分层的临界温度为29.5℃［59］。翟全国等研究了Cs2SO4－

ROH－H2O及Cs2CO3－ROHH2O三元体系的相平衡关系。结果表明在所研究

的三元体系中只有Cs2SO4－CH3OH－H2O和Cs2CO3－C2H5OH－H2O体系

没有发生分层现象，而且随温度的升高和脂肪醇中碳原子个数的增加，分层区域增

大［60，61］。张晓蕾等研究了Cs2SO4 － PEG(1000、4000、10000)－H2O

三元体系和Rb2SO4/Rb2CO3/CsCl－PEG－H2O三元体系的相平衡情况，结果

发现，在所研究的体系中均出现分层现象，而且随温度的升高和聚乙二醇分子量的

增加，分层区域增大［62］。Gomis课题组首先开展了对NaCl－KCl－n－

C4H9OH－H2O等四元体系的研究［63］。王惠等研究了四元体系CsBr－LaBr3

－HBr－H2O的相化学关系，在该体系中发现了一种新型化合物

5CsBr·2LaBr3·22H2O［64］。王美霞研究了不同温度下KCl－CsCl－

C2H5OH/CH3OH－H2O四元体系的相平衡情况。试验结果表明，KCl－CsCl－

C2H5OH－H2O体系出现了分层现象，随着温度的升高，体系分层的范围逐增大，

并且温度越高，体系分层时所需的乙醇量越少［65］。目前，稀碱金属盐—有机

溶剂—水相平衡体系已经得到广泛的研究，但应用到稀碱金属盐分离纯化还需要

更多工作。

5 结束语

铷、铯是重要的稀有贵金属，铷、铯及其化合物在电子、催化、磁流体等领域，特

别是高科技领域有着重要的应用。如何实现铷、铯的高效分离得到了人们的广泛研

究，但大多数仍处于实验阶段，尚无成熟技术的大规模工业应用。目前，工业上用

于铷、铯提取分离的生产工艺主要是以t－BAMBP为萃取剂的溶剂萃取体系。本

文通过对目前铷、铯分离提取方法的比较，认为设计合成具有特殊孔径的无机离子

交换材料的离子交换法和制备以t－BAMBP为代表的萃取剂的萃取法将是最有发

展前景的提取方法，盐—醇—水三元体系作为一种环境友好的分离提取技术将成

为铷、铯分离提取的一个重要的研究方向。随着高新技术的发展，铷、铯的需求将

进一步增加，在现有研究的基础上继续研究开发新的分离提取技术具有十分重要的

意义。

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