修订工业三氯化铁国家标准编制说明.

更新时间:2023-06-11 02:38:48 阅读：评论：0

修订工业三氯化铁国家标准编制说明

1、任务来源

根据国家标准化管理委员会下达的[2006]48号文“关于下达2006年第一批制修定国家标准项目计划的通知”要求，工业氯化铁国家标准要求于2007年完成，该标准由青岛海晶化工集团有限公司和天津化工研究设计院共同起草。由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口

2、产品概况

2.1产品性质

分子式：FeCL3

相对分子质量：162.21（按2005年相对原子质量）

工业三氯化铁分为无水三氯化铁、有水氯化铁和氯化铁溶液，无水三氯化铁为黑棕中色结晶，大部分为六方晶系。在透射光线下，呈石榴红色，反射光线下呈金属样的绿色。沸点下部分分解。400℃下的蒸气含Fe2Cl6分子、750℃的蒸气含FeCl3分子。

三氯化铁吸湿性强，能生成2，2.5，3.5，及6水物。

三氯化铁易溶于水、甲醇和乙醇、丙酮、乙醚和异丙醚。可溶于液体的SO2、PBr3、POCl、乙胺、苯胺；不溶于甘油、PCl3和氯化锡中。微溶于二硫化碳中。

三氯化铁溶于某些溶液中的溶液遇光则被还原为FeCl2，而溶剂被氧化或氯化。例如；三氯化铁的乙醇溶液见光即生成FeCl2和乙醛。

三氯化铁系强氧化剂。与铜、锌等金属能发生氧化还原反应。还能与许多溶剂生成络合物。

在三氯化铁溶液中通入H2S气体，则被还原为二氯化铁，同时析出单体硫

2FeCl3+H2S→2FeCl2+S+2HCl

三氯化铁能与亚铁氰化钾反应，生成深蓝色普鲁士蓝。

3K4Fe(CN)6+4FeCl3→Fe[Fe(CN)6]3↓+12KCl

2.2 用途

主要用作水处理剂。此外，用作印刷制版、电子工业线路板及荧光数字筒的蚀刻，印染滚筒刻花等。用作织物媒染剂和氧化剂。提取金、银的氯化剂。玻璃器皿热态着色剂。化学工业中用作催化剂、氯化剂以及制备铁盐和颜料等。在建筑工业中掺入混凝土能增加强度、抗腐蚀性和防水性。在电镀中用于镀锌铁合金、铝及铝合金浸锌、铝氧化膜的染色溶剂中。还用于不锈钢侵蚀后的除渣处理。分析化学中用于检验可溶性硫化物和硫化氢的灵敏，测定镀锡层的厚度。还用于制造墨水、医药等。

2.3 生产方法

1）氯化法系将废铁片或铁丝在高温下与氯气反应，生成的三氯化铁蒸气，冷凝即得。目前工业生产主要以此法为主。

2 ）副产法钛铁矿氯化法生产四氯化钛时，副产三氯化铁固体（其生产方法详见四氯化钛项下）。但因原料钛铁矿内含杂质较多，所以副产品三氯化铁杂质含量也较高。

3、国内外标准指标对比及指标设想

目前查到的国外标准有美国军用标准MIL-F-14580-75« 工业无水氯化铁» 和美国标准/ 自来

水协会标准ANSI/AWWAB407—98《液体氯化铁》；日本标准JIS K1447—56（88年确认）《三氯化铁溶液》；德国标准 DIN19602—87《水处理用（Ⅲ）铁盐交货技术条件》；俄罗斯标准ГОСТ11159-76《工业三氯化铁》和我国国家标准GB/T1621-93《工业氯化铁》。指标对比见附表1，试验方法见附表2。从国内外标准指标对比表可以看出德国水处理用标准要求较高，为国际先进水平，美国MIL-F-14580-75 工业无水氯化铁和ANSI/AWWA407—407—98氯化铁溶液要求一般为国际一般水平。

3.1 产品的分类

目前国内生产的氯化铁有无水氯化铁和氯化铁溶液两种，查到的国外标准只有德国标准有固体和液体氯化铁两种产品，但是他的标准是水处理用标准，其他国家标准只有单一的固体或液体产品规格。原国家标准将产品分为无水氯化铁和氯化铁溶液两种型号，目前国内产品仍有无水氯化铁和氯化铁溶液两种产品，本次修订标准仍设无水氯化铁和氯化铁溶液两种规格。。国内的产品质量为国际一般水平，因此本次修订采用美国标准。产品仍分无水氯化铁和氯化铁溶液两个型号。

无水氯化铁不设优等品，只设一等品和合格品；氯化铁溶液不分级别，只设一种规格。

3.2指标项目的确定

原国标无水氯化铁控制项目有氯化铁含量、氯化亚铁含量、和不溶物含量三项。比美国军用标准多了一项不溶物含量，与俄罗斯标准一致，仍保持原国标的控制项目。氯化铁溶液比美国和日本标准少了比重一项，比日本标准多了水不溶物含量，氯化铁溶液如果增加比重一项指标，用户可以用比重计简单地测量就可以知道产品的浓度，方便用户使用，因此增加比重一项指标。

3.3 指标的确定

氯化铁含量：

无水氯化铁：原国家标准优等品为98.7%；一等品为96.0%；合格品为92.0%。从青岛海晶化工有限公司的质量月报看出，氯化铁含量最高为96.9%；最低为92.5%，产品达不到98.7%，与国际先进水平相差较远，优等品指标等于虚设，因此取消了优等品。原国标一等品订为96.0%，符合国内生产水平，高于美国标准，维持原标准不变；合格品指标定为93%，较原国标提高了1%。

氯化铁溶液，美国标准为28~47，原国标优等品为44.0%，一等品为41%，合格品为38.0%。均在美国标准的范围内，德国标准液体氯化铁含量定为35%，原国家标准的合格品为38.0%，已经高于美国和德国标准水平，因此本标准将液体氯化铁的主含量定为38%，指标已达到国际先进水平。。

氯化亚铁含量

：无水氯化铁的亚铁含量与国外标准比是最高的，一等品是国外标准的两倍，合格品为国外标准的四倍。据了解亚铁高是由于生产过程中三价铁被还原为亚铁，应该提高生产工艺水平，将亚铁含量降下来。为促进产品质量提高，本标准将无水氯化铁的一等品氯化亚铁含量提高到1.0%，合格品提高到2.0%，氯化铁溶液为0.4%，优于美国和德国标准水平。

游离酸含量：

原国标无水氯化铁不控制，国外标准也不控制，因此本标准也不控制。氯化铁溶液原国标定为0.4%，优于美国标准，本标准将氯化铁溶液中游离酸含量定为0.4%。

不溶物含量：

美国和德国标准无水氯化铁不控制不溶物含量，我国标准将一等品定为1.5% ，合格品定为3.5%，从产品质量月报看：一等品指标比较切合实际，不改变。合格品定的较宽，本次修订将合格品定为2.5 % ，指标降低了1%，提高了标准水平。

密度：美国标准将氯化铁溶液的密度指标定为1.3~1.5，日本标准指标以波美计，换算为密度:氯化铁含量是37%，波美400 ，密度是1.381 g/cm3;

氯化铁含量是41%，波美450 ，密度是1.45 g/cm3;

;氯化铁含量是44%，波美480 ，密度是1.495 g/cm3。g/cm3;

本标准将密度指标定为1.4 g/cm3，与氯化铁的浓度相对应。

4、国内外标准试验方法的对比及方法的选择

国内外标准的试验方法对比见表2。

氯化铁含量测定方法的确定：

美国标准采用的是测定总铁，然后减去亚铁，得到氯化铁含量。除美国外各个国家都采用硫代硫酸钠滴定法，方法为经典、成熟的方法，经多年实践方法准确、可靠，本次修订方法不变。

氯化亚铁含量测定方法的确定：

德国、美国和中国均采用重铬酸钾法，本次修订方法不变，与美国和德国标准一致，仍采用重铬酸钾滴定法

游离酸含量测定方法的确定：

国内外标准均采用酸碱滴定的方法，本次修订仍采用原标准方法。

水不溶物含量测定方法的确定：

国内外标准均采用重量法，本次修订仍采用原标准方法，

密度测定方法的确定：

美国和日本均采用密度计测定，方法简便、快速，便于用户使用，本标准也采用密度计法。

5 标准水平的分析

本标准的修改采用美国MIL-F-14580-75 工业无水氯化铁和ANSI/AWWA407—407—98氯化铁溶液标准，无水氯化铁指标项目比美国MIL-F-14580-75 工业无水氯化铁多了一项水不溶物含量，本标准一等品氯化铁含量为96.0 %，美国标准为95.5%，略高于美国标准，氯化亚铁含量和美国标准一致。氯化铁溶液指标高于ANSI/AWWA407—407—98氯化铁溶液标准。总体看本标准达到了美国标准水平，为国际一般水平。

附表3 青岛海晶化工有限公司产品质量月报

		氯化铁 %	氯化亚铁 %	不溶物 %
2004年1月	最高	96.8	3.7	2.1
	最低	94.4	1.4	1.0
	平均	96.26	1.9	1.4
2月	最高	96.8	3.7	3.0
	最低	93.6	1.3	1.2
	平均	96.1	2.0	1.5
3月	最高	97.3	3.8	2.6
	最低	92.5	1.3	0.7
	平均	95.8	1.9	1.4
4月	最高	96.8	4.0	1.5
	最低	94.1	1.6	0.8
	平均	96.1	2.0	1.3
5月	最高	96.8	3.4	1.5
	最低	94.7	1.6	1.1
	平均	96.2	2.0	1.4
6月	最高	96.6	4.0	2.0
	最低	94.1	1.6	1.2
	平均	96.0	2.1	1.4
7月	最高	96.5	3.9	1.7
	最低	94.2	1.8	1.1
	平均	96.0	2.0	1.4
8月	最高	96.4	4.0	1.6
	最低	94.0	1.8	1.3
	平均	96.0	2.1	1.5
9月	最高	96.4	3.8	1.6
	最低	94.4	1.8	1.2
	平均	96.0	1.9	1.5
10月	最高	96.8	4.0	1.5
	最低	94.4	1.7	1.2
	平均	96.1	2.0	1.4
11月	最高	96.8	3.8	2.9
	最低	92.8	0.9	0.9
	平均	96.1	2.0	1.4
12月	最高	96.9	4.0	2.1
	最低	94.5	1.6	0.9
	平均	96.2	2.0	1.4
2004年一等品率为82.78%，