第２８卷第５期２００７年５月
腐蚀与防护
００ＲＲＯＳｌ０Ｎ＆ＰＲｏＴＥＣＴｌ０Ｎ
Ｖ０１．２８Ｎｏ．５
Ｍａｖ２００７
三氯化铁溶液中影响铁镍合金蚀刻速率的因素
刘飘，堵永国，张为军，芦玉峰，杨娟，马占东
（国防科技大学航天与材料工程学院，长沙４１００７３）
摘要：采用浸渍蚀刻的方法，研究了影响Ｆｅｘ（ｘ—ｓｅ～ｓ。，Ｎｉ。一；合金箔在三氯化铁溶液中蚀刻速率的几个因素，并对蚀刻液的有效蚀刻能力及失效蚀刻液的除镍和再生进行了初步的研究。研究结果表明：氧化还原电位随蚀刻液浓度的增大而升高，氧化还原电位越高，蚀刻反应趋势越大；蚀刻速率随浓度的增加先增大，再下降，且在浓度为４０％左右出现极大值；蚀刻液温度越高、ｐＨ值越小，
蚀刻速率越大；除镍后的失效蚀刻液经再生后能达到新鲜蚀刻液的９０％以上，基本达到再生利用的要求。
关键词：Ｆ｝Ｎｉ合金；蚀刻速率；再生；ＦｅＣｌ３蚀刻废液
中图分类号：ＴＧｌ７２．６；ＴＢ３４文献标识码：Ａ文章编号：１００５—７４８Ｘ（２００７）０５—０２３８一０４
ＩＮＦＬＵＥＮＣＩＮＧＦＡＣＴＯＲＳＯＮＥＴＣＨＩＮＧＲＡＴＥＳＯＦＩＲＯＮＮＩＣＫＥＬＡＬＬＯＹ
ＦＯＩＬＳＩＮＦＥＲＲＩＣＣＨＬＯＲＩＤＥＳＯＬＵＴＩＯＮ
ＬＩＵＰｉａｏ，ＤＵＹｏｎ乎ｇｌｌｏ，ＺＨＡＮＧＷｅ¨胁，ＬＵＹｕ＿ｆｅｎｇ，ＹＡＮＧＪｕａＩｌ，ＭＡＺｈａｎ－ｄ仰ｇ
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ＦｅＣｌ３ｅｔｃｈａｎｔｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄｗｉｔｈａｎｉｍｍｅｒｓｉｏｎｅｔｃｈｉｎｇｍｅｔｈｏｄ．Ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ，ｔｈｅｑｕａｎｔｉｔｙｏｆＦ色。（。＃５６—５９）Ｎｉｌ一ｘａ１１０ｙｆｏｉｌｓｂｅｉｎｇ１ｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎＦ、ｅＣｌ３
ｅｔｃｈａｎｔ，ｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｏｆｓｐｅｎｔｅｔｃｈａｎｔｓａｎｄｒｅｐｌａｃ咖ｅｎｔｏｆｎｉｃｋｅｌｉｏｎｓｉｎＦｅＣｌ３ｗａｓｔｅｅｔｃｈａｎｔｓｗｅｒｅａｌｓｏｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｒｅｄｏｘｐｏｔｅｎｔｉａｌｏｆｅｔｃｈａｎｔｓｉｎｃｒｅａｓｅｄｗｉｔｈｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｅｔｃｈａｎｔｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｈｉｇｈｅｒｔｈｅｒｅｄｏｘｐｏｔｅｎｔｉａｌ，ｔｈｅ
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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｆｅ－Ｎｉａ１１０ｙ；Ｅｔｃｈｉｎｇｒａｔｅ；Ｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ；
Ｆｅ瓯ｅｔｃｈｉｎｇｓ０１ｕｔｉｏｎ
作为磁性材料，铁镍合金软磁材料主要用于电磁屏蔽装置、电磁记忆元件、录音录像带以及激光防伪膜等的制作［１－４］。
蚀刻法与其它成型方法相比，具有操作简单、多品种、小批量、周期短等优点［５］。形状复杂和结构细密的电磁元件的精密加工可采用蚀刻的方法，因此，化学蚀刻成型在微电子工业中具有不可缺少的地位［３’６］。铁镍合金蚀刻的介质一般选用低成本、无毒、无挥发的三氯化铁溶液作为蚀刻液［７］。但随着三氯化铁溶液浓度的降低和Ｎｉ２＋浓度的升高，蚀刻效率下降，因此，必须周期性的把用过的三氯化铁蚀刻液作为废液从系统中排出。含有Ｎｉ２＋的三氯化铁蚀刻废液几乎没有使用价值，若不经处理排放，不仅造成环境的污染，而且大量的铁、镍作为废弃物对
收稿日期：２００６＿０７一０４；修订日期：２００６一０９—１１
·２３８·资源利用也造成极大的浪费。因此，研究含镍三氯化铁溶液的再生利用，是目前国内外普遍关注的问题［８］。本文研究了蚀刻液浓度、蚀刻液温度、溶液的ｐＨ值、溶液中溶Ｆｅ＿Ｎｉ合金量等对Ｆ岛（。：ｓｅ～５９）Ｎｉ，一。合金箔在三氯化铁溶液中的蚀刻速率的影响，并对三氯化铁蚀刻废液的除镍和再生进行了初步探讨。
１实验部分
１．１材料和仪器
Ｆ岛（。：５６～５９）Ｎｉｌ一。合金箔（简称Ｆｅ＿Ｎｉ合金，下同），长沙英才科技有限公司提供。三氯化铁、浓盐酸、３０％过氧化氢溶液、还原铁粉，均为分析纯；蒸馏水；ＰＨ孓３Ｃ型精密ｐＨ计；ＴＭＰ一２型天平。
１．２试验方法
采用静止浸渍式蚀刻工艺，直接将Ｆｅ．Ｎｉ合金
万方数据
试片静止浸渍于三氯化铁溶液中进行蚀刻。三氯化铁溶液的质量百分浓度有２０％、３０％、３５％、４０％、４５％、５０％六种，蚀刻温度分４０。Ｃ、５０℃、６０℃三种，蚀刻液质量为１００ｇ。
用ＰＨＳ＿３Ｃ型精密ｐＨ计，以光滑铂电极为正极，饱和甘汞电极（ＳＣＥ）为负极，测量蚀刻液的氧化还原电位，电位值均为相对ＳＣＥ电位值。溶液ｐＨ值采用ＰＨＳ－３Ｃ型精密ｐＨ计和复合电极测量。
用失重法研究Ｆｅ＿Ｎｉ合金的蚀刻速率．将ｌｏｍｍ×１０ｍｍ×１０址ｍ的试片静止浸渍于三氯化铁溶液中一定时间后取出，于自来水下冲洗，并用毛刷刷净表面蚀刻产物，再用蒸馏水冲洗，然后用电吹风吹干合金箔表面，于精确度为１ｍｇ的电子天平上称其质量。分别以△ｍ、Ｓ、ｆ表示Ｆ｝Ｎｉ合金蚀刻前后的质量损失△ｍ（ｍｇ）、被蚀刻合金箔的面积Ｓ（ｃｍ２）、蚀刻时间ｚ（ｍｉｎ），则蚀刻速率口（ｍｇ·ｃｍ＿２·ｍｉｎ＿１）用式（１）进行计算［９］：
砂一磬（１）选取以上实验后溶合金量达到６５ｇ／Ｌ的溶液作为再生实验的失效蚀刻液，分为Ａ、Ｂ两份溶液，在Ａ中加入过量的还原铁粉，Ｂ中不加，然后均加入由双氧水（Ｈｚ０２）和盐酸（ＨＣｌ）按一定比例混合的溶液，按其中氧化还原反应的化学计量比加入此混合溶液，将溶液中的Ｆｅ２＋氧化成Ｆｅ计，并将溶液浓缩到起始浓度，测其氧化还原电位。
２结果与讨论
２．１时间对氧化还原电位的影响
蚀刻过程中三氯化铁溶液氧化还原电位随时问的变化如图ｌ，蚀刻温度均为５０℃。
图１不同浓度蚀刻液的氧化还原电位随时间的变化
从图１可知：不同浓度蚀刻液的氧化还原电位随时间的变化具有相似的规律，即随着蚀刻的进行，氧
化还原电位下降，并且都是在开始时急剧下降，然后逐渐趋于平缓。蚀刻开始的１０ｍｉｎ内，电位很快下降１９０ｍＶ左右，以后的变化趋势逐渐减少。氧化还原电位下降，从而蚀刻速率变慢。
三氯化铁蚀刻Ｆ｝Ｎｉ合金的主要氧化还原反应如下：
Ｆｅ＋２ＦｅＣｌ３＝＝３ＦｅＣｌ２（２）Ｎｉ＋２ＦｅＣｌ３一ＮｉＣｌ２＋２ＦｅＣｌ２（３）在２５℃时的标准电位查得：
够（Ｆｅ３｝／Ｆｅ２＋）一Ｏ．７７１Ｖ；
∞（Ｆｅ２上／Ｆｅ）一一Ｏ．４４Ｖ；
够（Ｎｉ２＋／Ｎｉ２＋）一一Ｏ．２５Ｖ。
随着蚀刻过程的进行，体系内三价铁（Ｆｅ抖）减少，二价铁（Ｆｅ２＋）和二价镍（Ｎｉ２＋）增加，体系氧化还原电位降低，蚀刻速率下降是蚀刻反应的必然趋势，如图１。
同时，从图１中可看出，随溶液浓度增加，氧化还原电位升高。对于一定浓度的三氯化铁溶液，其氧化还原电位基本上为一定值ｍ，１１］。因此，通过测定蚀刻液的氧化还原电位，即可知道对应的溶液浓度。
２．２蚀刻速率与蚀刻液浓度的关系
试验研究了样品在溶液温度为５０℃条件下蚀刻速率与蚀刻液浓度的关系，图２为样品静止浸渍蚀刻时的试验结果。
ｐ／％
图２Ｆｅ—Ｎｉ合金蚀刻速率随蚀刻液浓度的变化
图２显示，在低浓度溶液下，随着溶液浓度的增加，蚀刻速率逐步增大，并在浓度为４０％左右达到最大值；之后，在高浓度溶液中，蚀刻速率随着溶液浓度的增加反而下降。
可见，在３５％～４０％的蚀刻液中，蚀刻速率是较大的。在低浓度三氯化铁溶液中的腐蚀过程是阴极扩散控制［９］。在小于３５％的蚀刻液中含三氯化铁量较少，氧化还原电位较低，蚀刻过程中Ｆｅ３＋与Ｆｅ２＋比值下降迅速，因而蚀刻速率较低；高浓度三氯化铁溶液对Ｆｅ—Ｎｉ合金的蚀刻是表面吸附控
万方数据
制［９］。在溶液浓度大于４０％的溶液中，虽有较高的氧化还原电位，Ｆｅ３十与Ｆｅ２＋比例降
低较慢，但从金属表面腐蚀下的Ｆｅ２＋、Ｎｉ２＋很难扩散离开金属表面，同时Ｆｅ３＋很难扩散到金属表面，从而金属原子溶解为相应离子的趋势变小，蚀刻速率显著下降。氧化还原电位越高，从热力学角度看，虽有较大的蚀刻潜力和反应趋势，但从动力学角度看，浓度过高反
而降低蚀刻速率。
２．３蚀刻液的ｐＨ值对蚀刻速率的影响
蚀刻液的ｐＨ值越低，越有利于Ｆｅ＿Ｎｉ合金的蚀刻；ｐＨ值太高，三氯化铁水解成氢氧化铁沉淀，失去蚀刻作用［１０｜。试验粗略比较了添加与未添加盐酸的蚀刻液蚀刻速率的变化情况。发现，两者在开始时差别不大，但随着反应的进行，前者的蚀刻速率比后者下降缓慢。因为溶液中的Ｈ＋对Ｆ｝Ｎｉ合金中的Ｆｅ也具有蚀刻作用，ｐＨ值越低，蚀刻作用越大，Ｆ｝Ｎｉ合金的蚀刻是Ｆｅ３＋与Ｈ＋共同作用的结果。同时，ｐＨ值低，可以抑制Ｆｅ３＋的水解，对保持蚀刻液的蚀刻能力是有利的。因此在生产中蚀刻液用到一定程度应适当添加一些盐酸。
２．４蚀刻液温度对蚀刻速率的影响
图３表明，蚀刻速率随温度的升高而增大，温度越高，蚀刻速率越大，且在４０～６０℃范围内，蚀刻速率随温度的变化曲线接近直线。
ＦｐＮｉ合金在三氯化铁蚀刻液中的蚀刻速率一般受下列几个因素的影响ｒ７’８］：①溶液中的Ｆｅ３＋向Ｆｅ＿Ｎｉ合金表面的扩散；②Ｆｅ３＋在合金表面与合金发生反应；③反应产物Ｆｅ２＋和Ｎｉ２＋进入溶液并发生水化作用；④Ｆｅ２＋和Ｎｉ２＋向溶液深处扩散。
其中①、④的扩散过程是影响蚀刻反应的控制步骤。扩散速率与溶液粘度、扩散层厚度有关。当温度升高时，一方面增加了分子的热运动，减小了溶液的粘度，使扩散层厚度减小，同时也增大了扩散系数，加快了反应速率。
２．５蚀刻液中溶量ｐＮｉ合金量对蚀刻速率的影响三氯化铁蚀刻液中，由于合金箔的不断溶解，溶液的蚀刻能力是下降的，图４表示了蚀刻速度随蚀刻液中溶合金量的变化，其中蚀刻速率是蚀刻３ｍｉｎ的平均速率。其中溶合金量为单位体积的三氯化铁蚀刻液中所溶ＦｐＮｉ合金的质量。
试验发现，蚀刻液中所溶合金量低于６５ｇ／Ｌ时，溶液蚀刻速率随所溶合金量的增加而迅速下降；当蚀刻液中所溶合金量大于６５ｇ／ｌ，，蚀刻速率趋于
温度／℃
图３Ｆｅ＿Ｎｉ合金蚀刻速率随温度的变化
Ｄ儋‘Ｌ
图４陀Ｎｉ合金蚀刻速率随蚀刻液中溶合金量的变化一个稳定的低水平。
随着溶液中所溶合金量的增大，溶液中的Ｆｅ３＋减少并生成Ｆｅ２＋，同时生成Ｎｉ２＋，使溶液的蚀刻速率下降。在开始阶段，溶液中Ｆｅ２＋、Ｎｉ２＋迅速增加，Ｆｅ３＋下降很快，从化学反应动力学来看，反应方程式中反应物浓度不断减少，生成物浓度不断增大，从而正向反应速度逐渐减小，宏观表现为蚀刻速率下降较快，最终至一定值。
２．６蚀刻液的除镍和Ｆｅ３＋再生对蚀刻速率的影响蚀刻一定量的ＦｒＮｉ合金之后，蚀刻液的蚀刻能力有所下降，从图４可知，当蚀刻液中溶合金量达到６５ｇ／Ｌ以上时，蚀刻速率很小，只为新鲜蚀刻液的２０％左右。
试验选择双氧水（Ｈｚ０２）和盐酸（ＨＣｌ）的混合溶液作为再生试剂对失效溶液进行再生处理，表１为失效蚀刻液的再生回复结果。试验比较了失效蚀刻液在除镍与未除镍情况下的再生回复结果，发现未进行除镍处理的失效蚀刻液在再生回复后，其蚀刻速率只能恢复到初始溶液的７０％左右，而经过了除镍处理的失效蚀刻液，其蚀刻速率能恢复到初始溶液的９０％以上，这对降低生产成本和环保有着非常重要的意义。
从理论上分析，蚀刻液失效的主要原因是溶液中Ｆｅ３＋在氧化Ｆ争Ｎｉ合金的同时，自身被还原成Ｆｅ２＋
万方数据
表１失效蚀刻液的再生回复结果
蚀刻液妒，ｍＶ钉，ｍｇ／（ｃＨｌ２·ｍｉｎ）新鲜蚀刻液７３７１．９０２含镍失效蚀刻液５１１１．３４０
去镍失效蚀刻液６６７１．７２２
而失去氧化性，因此蚀刻液再生主要是将溶液中的Ｆｅ２＋重新氧化为Ｆｅ３十。再生回复试验中首先将作为再生试剂加入的双氧水与盐酸混合，同时生成氯气，这是一种握氧化剂，不仅能将失效溶液中的Ｆｅ２＋氧化为Ｆｅ３＋，而且还能降低溶液的ｐＨ值，从而达到再生回复的目的，并且不会带人其它杂质离子。是一种比较理想的再生回复试剂。未除镍失效蚀刻液蚀刻速率未能１００％恢复的原因主要是溶液中Ｎｉ抖的影响，Ｎｉ２＋是蚀刻后的生成物，其离子浓度的不断增加抑制了化学反应的正向进行，从而降低了蚀刻速率。而除镍后的蚀刻液未能恢复到新鲜蚀刻液的水平，可能是由于实验操作过程中蚀刻液的损失以及未完全除去的Ｎｉ２＋，也有可能是由Ｆｅ－Ｎｉ合金箔中带入的杂质离子影响再生回复；另外，计算中忽略了Ｈ＋、Ｃｒ对Ｆ｝Ｎｉ合金蚀刻的影响也可能是原因之一。所有这些对蚀刻液再生回复和蚀刻速率的影响机制还有待进一步的研究。
３结论
分析了蚀刻液的氧化还原电位、ｐＨ值、浓度等与蚀刻速率的影响。特别是采用简便的方法对失效蚀刻液的除镍和再生，达到了再生利用的要求。这对降低成本、提高资源的利用率以及保护环境有着重要的意义。结论如下：
（１）Ｆｅ—Ｎｉ合金在三氯化铁溶液中的蚀刻速率随蚀刻液中三氯化铁质量百分比浓度的增加先增加，然后下降，并在４０％左右出现最大值。
（２）蚀刻液浓度越大，氧化还原电位越高，因而蚀刻液具有较大的蚀刻潜力和反应趋势。
（３）温度越高，蚀刻速率越大。但考虑到抗蚀膜的承受能力，温度宜控制在４０～５０℃；溶液的ｐＨ值越小，对蚀刻越有利。
（４）４０％的三氯化铁溶液中，当溶Ｆ｝Ｎｉ合金量达到６５ｇ／Ｌ时基本失去蚀刻能力。研究发现，除镍后的失效蚀刻液经再生后，蚀刻速率可以达到新鲜蚀刻液的９０％以上。
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联系人：张钦京电话：ｏｌｏ－６２３３２２０１传真：０１０一８２３７２３０２Ｅ－ｍａｉｌ：ｆｓｘｈ＠ｕｓｔｂ．ｅｄｕ．ｃｎ
通讯地址：北京学院路３０号中国腐蚀与防护学会邮政编码：１０。０８３
·２４１ 万方数据
三氯化铁溶液中影响铁镍合金蚀刻速率的因素
作者：刘飘， 堵永国， 张为军， 芦玉峰， 杨娟， 马占东， LIU Piao， DU Yong-guo，
ZHANG Wei-jun， LU Yu-feng， YANG Juan， MA Zhan-dong
作者单位：国防科技大学航天与材料工程学院，长沙,410073
刊名：
腐蚀与防护
英文刊名：CORROSION AND PROTECTION
年，卷(期)：2007，28(5)
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