改进返魂草颗粒薄层色谱鉴别方法的建议
【摘要】 目的改进返魂草颗粒薄层色谱鉴别方法。方法 对《卫生部药品标准中药成方制剂第四册》返魂草颗粒【鉴别】项的薄层色谱条件进行了修改。结果 供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。结论 该方法操作简便、重现性好,可用于返魂草颗粒的薄层色谱鉴别。
【关键词】 返魂草颗粒;薄层色谱;返魂草
返魂草颗粒由返魂草药材提取制得,用于清热祛痰,镇咳平喘。用于肺内感染,慢性支气管炎,喘息性支气管炎,急性呼吸道感染等。我们在检验中发现返魂草颗粒【鉴别】项下供试品与对照药材薄层色谱斑点不一致,我们对《卫生部药品标准中药成方制剂第四册》返魂草颗粒【鉴别】项的薄层色谱条件进行了修改,结果供试品与对照药材色谱相应的位置上,显相同蓝色的斑点。TLC图谱斑点清晰、圆整,鉴定结果准确。
1 实验材料
1.1 样品 返魂草颗粒;四平市食品药品检验所存留样品。
1.2 对照药材 返魂草(948-9901)中国药品生物制品检定所。
2 实验方法与结果
2.1 色谱条件 薄层预制板:青岛海洋化工厂分厂 规格(10×10 cm)批号:2000224;展开剂:三氯甲烷-丙酮(1:1);显色剂:2%三氯化铁水溶液和10%铁氰化钾水溶液(临用前等体积混合);室温22℃;相对湿度45%。
2.2 对照药材及供试品溶液制备
2.2.1 对照药材溶液的制备 ①取返魂草对照药材 10 g,加乙醚 100 ml,回流提取 4 h,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇 0.5 ml溶解,作为对照药材溶液(部颁标准法[1]);②取返魂草对照药材10 g,加水200 ml煎煮30 min,取出,放冷,滤过,滤液浓缩后加入硅藻土5 g,混匀,蒸干,残渣加乙醚50 ml,超声处理10 min,过滤,滤液蒸干,残渣加乙醇1 ml使溶解,作为对照药材溶液(试验法)。
2.2.2 供试品溶液的制备 取本10 g,加乙醚50 ml,超声处理10 min,过滤,滤液蒸干,残渣加乙醇1 ml使溶解,作为对照药材溶液。