实验一 药物的定性鉴别
一、 目的要求
通过以下各类药物的化学定性实验，加深和稳固学过的理论知识。
试剂：阿斯匹林片，三氯化铁，碳酸钠，稀硫酸；盐酸异丙嗪片，硫酸，硝酸；维生素C片，硝酸银；维生素E片〔或胶囊〕，硝酸 无水乙醇；盐酸土霉素， 硫酸
实验所用试液配制：
1.三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml即得。
2.碳酸钠试液
3.稀硫酸
4.硝酸银试液
二、实验内容
〔一〕巴比妥类药物的鉴别
苯巴比妥片的鉴别：取本品5片，研细，加无水乙醇10ml，充分振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣做以下反应：
〔1〕取残渣约50mg，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解，继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。见p266银盐反应
〔2〕取残渣约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约50mg，混合，即显橙黄色，随即转为橙红色。见p271
〔二〕 芳酸与芳胺类药物的鉴别
1、阿司匹林片
〔1〕取本品的细粉适量〔半片约相当于乙酰水杨酸0.1g〕，加水10ml，煮沸，放冷， 加三氯化铁试液2滴，即显紫堇色。P202水杨酸反应
〔2〕取本品的细粉适量〔半片约相当于乙酰水杨酸0.2g〕，加碳酸钠试液5ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气。P204水解反应
2、 对氨基水杨酸钠片
取本品1片，研细，加水10ml溶解后，加稀盐酸2滴是呈酸性，加三氯化铁试液1滴，应显紫红色。
3、苯甲酸〔或苯甲酸钠〕
取本品约0.1g，加氢氧化钠试液〔0.1mol/L〕10ml振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即发生赭色沉淀〔如为钠盐，直接加水10ml溶解后，再鉴别〕。
4、盐酸普鲁卡因注射液 p241重氮化偶合反应
取本品约1ml〔半只〕，加稀盐酸1ml，加亚硝酸1ml，加亚硝酸钠试液〔0.1mol/L〕数滴，
滴加碱性β—萘酚数滴，即呈橙红色沉淀。
5、盐酸去氧肾上腺素注射液 p224与铁盐的反应
取本品适量，加水1ml，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
6、盐酸肾上腺素注射液 p224与铁盐的反应
取本品2ml，加三氯化铁试液1滴，即显翠绿色；再加氨试液1滴，即变为紫色，最后变为紫红色。
〔三〕苯骈噻嗪类和苯骈二氮卓类
1、盐酸氯丙嗪片 p295氧化显色反应
取本品1片，研细，加水5ml，振摇，使盐酸氯苯丙嗪溶解，滤过，取滤液加硝酸5滴，即显红色，渐变淡黄色。
2、 盐酸异丙嗪片 p295氧化显色反应
取本品2片，研细，加水10ml，振摇使盐酸异丙嗪溶解，滤过，滤液分成两份，分别做如下反应：
① 加硫酸2ml，溶液显樱桃红色，放置后，色渐变深。
② 加硝酸1ml，即发生红色沉淀；加热，沉淀即溶解，溶液由红色转变为橙黄色。
3、安定片〔地西泮〕 p283硫酸荧光反应
取本品的细粉适量〔约相当于安定10mg〕，加丙酮10ml，振摇使安定溶解，滤过，滤液蒸干，加硫酸3ml，振摇使溶解，在紫外灯下检视，显黄绿色荧光。
4、氯氮卓片〔利眠宁片〕
a) 取本品3片，研细，加盐酸〔1→2〕10ml，缓缓煮沸15分钟，放冷，加亚硝酸钠试液〔0.1mol/L〕数滴，滴加碱性β—萘酚试液数滴，即呈橙红色沉淀。P284芳伯胺的反应
b) 取本品1片，研细，加盐酸溶液〔9→1000〕5ml，加碘化铋钾试液1滴，即发生呈红色沉淀。P283沉淀反应
〔四〕维生素类
1、维生素AD胶丸
取本品1粒的内容物，加氯仿5ml，加三氯化锑溶液〔1→4〕1ml，即显蓝色至蓝紫色，放置后，色渐消退。
2、维生素B1片 p359硫色素荧光反应
取本品细粉适量，加水搅拌，滤过，滤液蒸干后，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成
酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。
3、维生素C片 p363 与硝酸银，二氯靛酚钠的反应
取本品的细粉适量〔2片约相当与维生素C0.2g〕，加水研磨后，再加水适量使成10ml，滤过，滤液分成两份做如下反应：
① 取滤液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即发生银的黑色沉淀。
