
实验一 药物的定性鉴别
一、 目的要求
通过以下各类药物的化学定性实验,加深和稳固学过的理论知识。
试剂:阿斯匹林片,三氯化铁,碳酸钠,稀硫酸;盐酸异丙嗪片,硫酸,硝酸;维生素C片,硝酸银;维生素E片〔或胶囊〕,硝酸 无水乙醇;盐酸土霉素, 硫酸
实验所用试液配制:
1.三氯化铁试液:取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml即得。
2.碳酸钠试液
3.稀硫酸
4.硝酸银试液
二、实验内容
〔一〕巴比妥类药物的鉴别
苯巴比妥片的鉴别:取本品5片,研细,加无水乙醇10ml,充分振摇,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣做以下反应:
〔1〕取残渣约50mg,加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2分钟,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解,继续加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。见p266银盐反应
〔2〕取残渣约10mg,加硫酸2滴与亚硝酸钠约50mg,混合,即显橙黄色,随即转为橙红色。见p271
〔二〕 芳酸与芳胺类药物的鉴别
1、阿司匹林片
〔1〕取本品的细粉适量〔半片约相当于乙酰水杨酸0.1g〕,加水10ml,煮沸,放冷, 加三氯化铁试液2滴,即显紫堇色。P202水杨酸反应
〔2〕取本品的细粉适量〔半片约相当于乙酰水杨酸0.2g〕,加碳酸钠试液5ml,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发出醋酸的臭气。P204水解反应
2、 对氨基水杨酸钠片
取本品1片,研细,加水10ml溶解后,加稀盐酸2滴是呈酸性,加三氯化铁试液1滴,应显紫红色。
3、苯甲酸〔或苯甲酸钠〕
取本品约0.1g,加氢氧化钠试液〔0.1mol/L〕10ml振摇,滤过,滤液中加三氯化铁试液2滴,即发生赭色沉淀〔如为钠盐,直接加水10ml溶解后,再鉴别〕。
4、盐酸普鲁卡因注射液 p241重氮化偶合反应
取本品约1ml〔半只〕,加稀盐酸1ml,加亚硝酸1ml,加亚硝酸钠试液〔0.1mol/L〕数滴,
滴加碱性β—萘酚数滴,即呈橙红色沉淀。
5、盐酸去氧肾上腺素注射液 p224与铁盐的反应
取本品适量,加水1ml,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。
6、盐酸肾上腺素注射液 p224与铁盐的反应
取本品2ml,加三氯化铁试液1滴,即显翠绿色;再加氨试液1滴,即变为紫色,最后变为紫红色。
〔三〕苯骈噻嗪类和苯骈二氮卓类
1、盐酸氯丙嗪片 p295氧化显色反应
取本品1片,研细,加水5ml,振摇,使盐酸氯苯丙嗪溶解,滤过,取滤液加硝酸5滴,即显红色,渐变淡黄色。
2、 盐酸异丙嗪片 p295氧化显色反应
取本品2片,研细,加水10ml,振摇使盐酸异丙嗪溶解,滤过,滤液分成两份,分别做如下反应:
① 加硫酸2ml,溶液显樱桃红色,放置后,色渐变深。
② 加硝酸1ml,即发生红色沉淀;加热,沉淀即溶解,溶液由红色转变为橙黄色。
3、安定片〔地西泮〕 p283硫酸荧光反应
取本品的细粉适量〔约相当于安定10mg〕,加丙酮10ml,振摇使安定溶解,滤过,滤液蒸干,加硫酸3ml,振摇使溶解,在紫外灯下检视,显黄绿色荧光。
4、氯氮卓片〔利眠宁片〕
a) 取本品3片,研细,加盐酸〔1→2〕10ml,缓缓煮沸15分钟,放冷,加亚硝酸钠试液〔0.1mol/L〕数滴,滴加碱性β—萘酚试液数滴,即呈橙红色沉淀。P284芳伯胺的反应
b) 取本品1片,研细,加盐酸溶液〔9→1000〕5ml,加碘化铋钾试液1滴,即发生呈红色沉淀。P283沉淀反应
〔四〕维生素类
1、维生素AD胶丸
取本品1粒的内容物,加氯仿5ml,加三氯化锑溶液〔1→4〕1ml,即显蓝色至蓝紫色,放置后,色渐消退。
2、维生素B1片 p359硫色素荧光反应
取本品细粉适量,加水搅拌,滤过,滤液蒸干后,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后,加铁氰化钾正丁醇5ml,强力振摇2分钟,放置使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成
酸性,荧光即消失;再加碱使成碱性,荧光又显出。
3、维生素C片 p363 与硝酸银,二氯靛酚钠的反应
取本品的细粉适量〔2片约相当与维生素C0.2g〕,加水研磨后,再加水适量使成10ml,滤过,滤液分成两份做如下反应:
① 取滤液5ml,加硝酸银试液0.5ml,即发生银的黑色沉淀。