一、目的要求
1．掌握水杨酸盐、丙二酰脲类、有机氟化物、托烷生物碱类和芳香第一胺类药物的鉴别；
2．了解相应药物的化学结构与鉴别反应的关系；
3．掌握基本的药物鉴别试验的操作方法。
4. 掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书；
5. 正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。
二、试液配制
1．三氯化铁试液
取三氯化铁9g，加水使溶解成100mL，即得。
2．醋酸铵试液
取醋酸铵10g，加水溶解成100mL，即得。
3．碳酸钠试液
取无水碳酸钠18g，加水使溶解成200mL，即得。
4．硝酸银试液（0.1mol/L）
取硝酸银1.7g，加水使溶解成100mL，即得。
5．铜吡啶试液
取硫酸铜4g，加水90mL溶解后，加吡啶30mL，即得。
6．茜素氟蓝试液
取茜素氟蓝0.19g，加氢氧化钠溶液（1.2→100）12.5mL，加水800mL及醋酸钠结晶0.25g，用稀盐酸调节pH约为5.4，用水稀释至1000mL，即得。
7．硝酸亚铈试液
取硝酸亚铈0.22g，加水50mL使之溶解，加硝酸0.1mL及盐酸羟胺50mg，用水稀释至1
000mL，摇匀，即得。
8．氨试液
取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。
9．亚硝酸钠试液（0.1mol/L）
取亚硝酸钠0.69g，加水使溶解成100mL，即得。
10．碱性β-萘酚试液
取β-萘酚0.25g，加氢氧化钠溶液（1→10）10mL使之溶解，即得。本溶液应临用前现配制。
三、实验步骤
1．水杨酸盐的鉴别
（1）取5%水杨酸钠的水溶液1滴，加水稀释为5mL，加入三氯化铁试液1滴，溶液应显紫
色。
（2）取5%水杨酸钠溶液2mL置于离心管中，加稀盐酸（9.5%～10.5%）8滴，即析出水杨酸白色沉淀，离心沉降，弃去上层清液，逐滴加入醋酸铵试液，用细玻璃棒搅拌，观察是否溶解。
2．丙二酰脲类的鉴别
（1）取苯巴比妥片细粉适量（约相当于苯巴比妥0.1g），加无水乙醇10ml，充分振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干。取残渣加入碳酸钠试液1mL与水10mL，振摇2min，滤过。在滤液中逐滴加入硝酸银试液（0.1mol/L），即发生白色沉淀。振摇，沉淀溶解，继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
（2）取苯巴比妥片细粉适量（约相当于苯巴比妥50mg），加无水乙醇10ml，充分振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干。取残渣，加入吡啶溶液（1→10）5mL溶解后，加铜吡啶试液1mL，即显紫色或产生紫色沉淀。
3．有机氟化物的鉴别（氧瓶燃烧法）
取醋酸地塞米松片细粉适量（约相当于醋酸地塞米松7mg ），加乙醇25mL，浸渍 15分钟，时时振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干。取残渣，置于无灰滤纸（如图B）中心，按虚线折叠（如图C）后，固定于铂丝下端的网内或螺旋内，使尾部露出。另在燃烧瓶内加水20mL与氢氧化钠溶液（0.01mol/L）6.5mL作为吸收液，并将瓶颈用水润湿，小心急速通入氧气约1分钟（通气管应接近液面，使瓶内空气排尽），立即用表面皿覆盖瓶口，移至他处；点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，待燃烧完毕（应无黑色碎片），用少量水封闭瓶口，充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15分钟，用少量水冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，转移至干燥的烧杯中，用水洗净燃烧瓶，洗液并入烧杯中。取该溶液2mL，加茜素氟蓝试液0.5mL，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2mL，用水稀释至4mL，加入硝酸亚铈试液0.5mL，即显蓝紫色。
仪器装置：
操作注意事项：
（1）折叠滤纸包住样品时不可包得太紧，否则易燃烧不完全；
（2）滤纸包要用胶纸固定于铂丝上，否则在燃烧过程中脱落而导致实验失败；
（3）通氧气时附近不得有火源，燃烧点应离氧气瓶；
（4）为防止爆炸可用毛巾将燃烧瓶包住，防护橱用有机玻璃遮挡；
（5）瓶塞不易打开时，可将燃烧瓶微微加热；
（6）操作时手不可直接触及滤纸。
4．托烷生物碱类的鉴别
取硫酸阿托品片细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg），置分液漏斗中，加氨试液约5mL，混匀，用乙醚10mL振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚。取残渣加发烟硝酸5滴，置于水浴上蒸干，即得黄色的残渣。放冷，加入乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
5．芳香第一胺的鉴别
取对乙酰氨基酚片细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20mL分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干。取残渣约0.1g，加稀盐酸5mL，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5mL，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3mL稀释后，加碱性β-萘酚试液2mL，振摇，即显红色。
四、思考题
1. 简述水杨酸盐的鉴别。
2. 简述丙二酰脲类药物鉴别方法。
3. 进行氧瓶燃烧试验时，应注意哪些问题？
