解热镇痛药的定性鉴别
一、教学目的:
1、掌握酚类药物与三氯化铁特殊颜色反应的用途与方法
2、掌握芳伯胺类药物的重氮化-偶合反应的鉴别操作方法
二、教学重点:
1、酚类药物与三氯化铁特殊颜色反应的用途与方法
三、教学难点:
1、酚类药物与三氯化铁特殊颜色反应的原理
四、教学时数: 2 学时,其中实践性教学 2学时。
五、习题:
1、乙酰水杨酸能否直接和三氯化铁反应在?为什么?
2、乙酰水杨酸和对乙酰胺基酚鉴别方法的异同点?
六、教学后记:
1、芳伯胺基的反应是一直在做的,通过这次对乙酰氨基的再一次鉴别,可以加深记忆。
2、酚羟基与三氯化铁的呈色反应是重点掌握的内容。
教学内容
一、实验目的
1、掌握酚类药物与三氯化铁特殊颜色反应的用途与方法
2、掌握芳伯胺类药物的重氮化-偶合反应的鉴别操作方法
二、实验内容:鉴别对乙酰胺基酚、乙酰水杨酸、安乃近、吲哚美辛;
三、实验原理
四、试药:
药品:乙酰水杨酸、对乙酰胺基酚;布洛芬、安乃近、吲哚美辛
试剂:三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀盐酸、稀硫酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚;氢氧化钠溶液、氯化亚砜试液、乙醇、盐酸羟胺试液、次氯酸钠试液、20%氢氧化钠、0.03%重铬酸钾溶液、0.1%亚硝酸钠溶液
五、操作步骤
1、乙酰水杨酸的鉴别:
(1)取0.1g(1片)加水10ml,煮沸放冷,加三氯化铁1滴,呈紫色。
(2)取0.5g(2片)加碳酸钠10ml,滤液煮沸,放冷,滴加稀硫酸至析出白色沉淀。
2、对乙酰氨基酚的鉴别:
(1)取微量,逐滴加水溶解,滴加三氯化铁,呈蓝紫色。
(2)取0.1g左右,加稀盐酸5ml,水浴中加热40min,放冷,取0.5ml加亚硝酸钠5滴,加水3ml稀释,加碱性β-萘酚2ml呈红色。
3、安乃近的鉴别:
(1)取1片,研细,加稀盐酸2-3ml,溶解,加次氯酸钠试液2滴,产生蓝色。加热煮沸变黄(吡唑酮环氧化)
(2)取1片,研细,加稀盐酸5ml,溶解,过滤,置蒸发皿中,加热发生二氧化硫的臭气,接着产生甲醛的臭气。(分解)
4、吲哚美辛:取1片,研细,加水5ml,加20%氢氧化钠试液5滴,溶解,
(1)取1ml,加0.03%重铬酸钾溶液1ml,加热煮沸,放泠,加硫酸3-5滴,显紫色。
(2)取1ml,加0.1%亚硝酸钠溶液1ml,加热煮沸,放泠,加盐酸1ml,显绿色,放置后,渐变黄色。
注:酚类药物与含烯醇结构的药物,与三氯化铁反应时,最宜PH值为4-6,在强酸中络合物分解。