低温镀铁电解液的配制及维护
一。电解液的配制:
镀铁电解液的主要成分是氯化亚铁,用氯化亚铁直接溶于水配制方法虽然简单迅速,但成本很高,供应困难。所以很少采用.“力求节省用较少的钱,办较多的事",根据具体条件的不同,可采取下列两种配方:
1. 三氯化铁溶于水电解还原法:
1) 配制的理论基础及计算:
FeCl 3·6H 2O 溶于水,用铁极板点解还原时,其化学反应方程式如下:
根据上面反应方程式,可计算出配制不同浓度的电解液,FeCl 2·4H 2O 与FeCl 3·6H 2O 的重量比:
即:
所以 X 1=0.906·X 2
式中:X 1、X 2为三氯化铁、二氯化铁的重量. 各元素的原子量可以从元素周期表中查的。 得: Fe —5
5.85 ,Cl —35。5,H —1,O-16。
例1。配制浓度为450克/升,100升二氯化铁电解液,需要多少克的三氯化铁? 解:先求出100升电解液中FeCl 2·4H 2O 重量: X 2=450克/升*100升=45000克
需要FeCl 3·6H 2O 的重量:
X 1=0.906·X 2=0.906*45000克=40645克
2) 配制步骤:
根据电解液的浓度,体积的要求,先计算出三氯化铁的重量(如例1中的40645克)后放入耐酸容器中,加蒸馏水或者净化水溶解,当全部溶解,再加水稀释至要求体积(100升),用盐酸调节PH0.5—1在常温下低碳钢板做电极,按工作面积计算,阳极为阴极面积的4-8倍,以阴极电流密度10A/dm 2通直流电处理,使三价铁离子全部还原成二价铁离子即可。
电解还原处理过程中,PH 值应保持稳定,通电量约为36-40安·时/升.电解液是否处理好了,可通过观察阴极边缘镀层的形状来判断,当毛刺边尖角时,说明三价铁离子尚未全部还原,继续处理,当尖角边缘析出物呈光亮圆球时,说明处理完毕。溶液呈草绿色,断电、过滤或沉淀。用蒸馏水或纯净水及盐酸校正电解液浓度及PH 值,即可使用。
2. 铁与盐酸反应法:
利用车床下的废钢屑(低碳钢或中碳钢)加入一定比例的工业盐酸而配成。此法原料充足,成本低,便于推广,也是我们采用的方法。 1).电解液的配制反应及计算:
根据上面化学反应方程式,可算出配制FeCl 2·4H 2O 时所需的纯Fe 与纯HCl 的重量比。 配制FeCl 2·4H 2O 电解液各种浓度,所需要的钢屑重量和各种盐酸浓度的重量。可用下述公式计算:
实际用钢屑重量:
2
现用浓度盐酸的重量:
K—配方电解液浓度(克/升)
A-钢屑的含铁量一般低碳钢、中碳钢取0。98-0。99
B—使用工业盐酸的实际浓度如一般工业盐酸的比重1。140,其纯度为0。2766
为了使盐酸的反应完全,在算出的钢屑用量基础上可多加3%—5%。
2).电解液的配制过程:
先依据所需要电解液的浓度、铁的纯度、盐酸浓度和体积,计算出钢屑和盐酸的重量.将盐酸放入耐酸槽中,在通电良好的条件下,取除过油的钢屑分4—6次加入酸中.当钢屑全部加入后,静置24—32小时,反应基本停止,PH符合要求(PH=0。5—1)便可过滤。先用玻璃丝布或亚麻布粗略过滤一次,然后用细纱的确良布细过滤1-2次,用纯净水和盐酸校正电解液浓度和PH值,通直流电进行三价铁离子还原处理,由于三价铁离子较少,时间不要过长,只当阴极边缘镀层呈现圆球即可使用.
二.电解液的维护
1.Fe3+离子危害,防止及消除:
氯化亚铁是一种不饱和价的化合物,很不稳定极易氧化成三氯化铁,所以由氯化亚铁组成的电解液也是很不稳定的.当长期存放不镀,一部分二价铁离子被氧化成三价铁离子,这使电解液由亮草绿色变成黄绿色。当三价铁离子聚积较多时,使获得的镀层粗糙变脆,并且电流效率急剧下降,因此要电解还原处理。
配制不同浓度氯化亚铁电解液用料表:
注:在上述钢屑用量基础上可多加入3%—5%。防止盐酸反应不安全,液在使用前,需通直
2
流电处理,以消除三价铁离子,电流密度可达15-20A/
dm
为了防止二价铁离子氧化,应使电解液经常与铁接触:
不镀时阳极应保留在镀槽中或槽中加入一定量铁屑。但是铁与电解液中的酸作用会使酸含量降低,故还需经常在镀液中加盐酸,以补充消耗,保持所需的酸度。2。其他有害杂质的消除:通电处理电解液,一方面消除三价铁离子,另一方面也使多数有害元素也被消除,因为多数有害杂志比较易析出,附着在处理阴极上。因此,在一般情况下处理阴极不能当阳极用,以免有害元素重新污染电解液。
2-离子用通电处理是不能出去的,可加氯化钡生成硫酸钡白色沉淀,将沉淀或过滤除去。
SO
4
2—离子主要来源,由于酸刻蚀没用水冲洗净零件带入镀槽内。达到一定量时,会破坏镀层性SO
4
能,因此一方面注意刻蚀后水洗工序,另一方面一旦发现,带入应及时除去。
铜锈带入电解液与电解液中酸作用生成氯化铜,又与工件金属发生置换反应,将置换出的铜沉淀在机体表面上,会造成镀层脱落或脱皮。
其反应:
因此,铜挂具入电解液部分一定要绝缘好,防止与溶液接触,另外铜板不用时,应与电解液隔开,防止铜锈掉入,禁止铜质工具插入电解液.
2.电解液的校正:
当电解液表面浮游类似油状棕色荡膜时,这是出现的氢氧化铁,他直接影响镀层质量,并说明电解液酸度过低,加入盐酸,校正到所需的酸度。
当酸度过高时,不通电阴极会出现白色气泡,电镀时降低电流效率,渗氢多镀层变色,这样可用通电处理或加入苛性钠中和校正。电解过程中,电解液中的水被电解及蒸发会逐渐减少,应随时加入净水补充,保持浓度稳定.
3.保持电解液清洁:
为了防止阳极泥弄脏电解液,在电镀过程中,每个20-40分钟轮流清晰阳极一次,每周应将电解液沉淀过滤一次.
不镀时,镀槽应加盖或用塑料布覆盖,防止外界杂质落入电解液。
三.电解液浓度
实践证明,电解液中的FeCl
2·4H
2
O含量在120-900克/升范围时,均可获得深镀层。但镀层
的质量,性能相差很大。电解液浓度越低,极化作用越大,铁析出越困难,氢析出越多,所得镀层渗氢多变脆,应力硬度很高,电阻也比较大。随着电解液浓度增加,内阻下降,镀层渗氢减少,其应力和硬度均随着有所下降。一般情况下,氯化亚铁含量±10克/升.镀层的显微硬度±2个单位。当达到400
克/升浓度时,内阻最小,再增大浓度,内阻回升,镀层显微硬度±1个单位,浓度达到900克/升时,仍能获得深镀层。
通过上述,电解液FeCl
2·4H
2
O浓度400±50克/升为好。
四。电解液酸度
当电解液中酸度达到0。3克/升时,镀液具有够的稳定性,随着酸度增加氢的析出越容易,