实验的总体思路为:先由铁屑与盐酸反应,制FeCl2溶液,然后根据FeCl2的理论产量,计算出氧化剂(H2O2、HNO3、氯气)的用量,加入氧化剂,制备FeCl3溶液,浓缩后冷却结晶,制得FeCl3晶体。制备的反应式为:Fe+2HCl=FeCl2+H2↑
2FeCl2+Cl2=2FeCl32FeCl2+H2O2+2HCl=2FeCl3+2H2O
3FeCl2+HNO3+3HCl=3FeCl3+2H2O+NO↑
实验试剂
废铁屑;盐酸(6mol/L);MnO2(A.R);H2O2(30%,A.R);HNO3(16mol/L,A.R);Na2CO3
(A.R);CH3CH2OH(95%,A.R)
实验方法
废铁的净化
将铁屑置于锥形瓶中,加10%的Na2CO3溶液适量,小火加热15min,以除去铁屑上
的油污,用倾析法倒掉碱液,并用蒸馏水将铁屑清洗干净。
氯化亚铁(FeCl2)的制备
在通风橱中,称取一定量的洁净铁屑置于锥形瓶中,加入过量的6 mol/L HCl,水浴加热使铁屑与HCl充分反应。在加热过程中,应适当添加少量蒸馏水,以补充失水。当反应至基本无气泡冒出时,加入1ml 6 mol/L HCl,趁热抽滤,用热水洗涤漏斗上及锥形瓶中的残渣,滤液及时转移至干净的蒸发皿中。收集残渣,用滤纸吸干后称重,根据实际反应的铁屑质量,计算FeCl2的理论产量。
根据FeCl2的理论产量,计算出氧化剂(H2O2、HNO3)的用量,Cl2用自做的简易气体发生装置通入(用大试管装入MnO2和浓HCl,管口用棉花团堵塞,弯通管通过棉花团将气体通入到FeCl2溶液中)。根据计算的用量,在通风橱中,向FeCl2中补加6mol/L HCl至稍过量和加入稍过量的氧化剂至Fe2+被全部氧化成Fe3+(检验方法:取少量溶液于试管中,滴加新配制的10%的赤血盐溶液,若显蓝色,则有Fe2+存在,应继续加氧化剂至检验无Fe2+)。将溶液水浴蒸发浓缩,浓缩过程中,用盐酸调节pH<1,至溶液表面出现晶膜,自然冷却至室温后,再用冰盐浴冷却,即有大量FeCl3·6H2O析出。减压过滤,少量乙醇洗涤晶体,自然晾干,称重后计算产率。
