三氯化铁法测定金属铁
A1范围
本附录规定了三氯化铁容量法测定金属铁含量的方法提要、试剂、分析步骤和分析结果的计算。本附录适用于直接还原铁中金属铁含量的测定。测定范围：≥70%.
A2 方法提要
试样在电磁搅拌条件下，用三氯化铁溶液溶解金属铁，过滤分离后，滤液用重铬酸钾溶液滴定，计算金属铁的百分含量。
A3 试剂
A3.1三氯化铁溶液 10%；
A3.2硫磷混酸15: 15: 70;
A3.3二苯胺磺酸钠指示剂0.5%;
A3.4重铬酸钾标液:溶液系数T由标液配置人员用标样标定为准。（目前为0.050mol/L）
A4 分析步骤
称取试样0.1g于250ml洗净的三角瓶中,加入三氯化铁溶液40ml,放入玻璃转子,塞好橡皮塞,电磁搅拌30min取下,用快速定性滤纸过滤,用水洗涤锥形瓶3次-4次,不溶残渣洗5次-6次,向滤液中加入30ml硫磷混酸,加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴,以重铬酸钾标液滴定至出现明显紫色为终点.
5分析结果的计算
Mfe(%)=JV (A1)
式中:
J—K2Cr2O7对铁的滴定系数(每毫升K2Cr2O7标准溶液相当于金属铁的百分含量),单位为百分含量每毫升(%/ml);
V—滴定消耗K2Cr2O7的毫升数,单位为毫升(ml).
A6注意
A6.1FeCl3配成溶液的PH值要注意.
A6.2搅拌要均匀,不得少于20min.
A6.3样品不可放置时间过长,防止空气氧化.
三氯化钛——重铬酸钾容量法测定全铁量
1.试剂配制
1.1 硫磷混酸：（15+15+70）
1.2 盐酸：（1+1）
1.3 氟化钾溶液：（25%）
1.4 钨酸钠溶液：（25%）
1.5 三氯化钛溶液：（1+9）
1.6 二苯胺磺酸钠指示剂：（0.3%）
1.7 重铬酸钾溶液：取重铬酸钾标准溶液稀释至两倍；
1.8 重铬酸钾标准溶液：0.0358mol/L
1.9 硫磷混合酸：（1+1）
2. 分析方法
2.1 难熔铁矿石、铁精矿
称取0.2000g试样置于500ml锥形瓶中，加20ml硫磷混合酸（1+1）、5ml氟化钾溶液（25%），摇动瓶子使试样分散，放在已加热至400-450℃电炉上，加热至锥形瓶内蒸发冒烟至瓶口，取下，冷却至室温，用少量水吹洗瓶口，加10ml盐酸（1+1），滴加氯化亚锡溶液（6%）至浅黄色，加50ml水，放置在温控电炉上加热至微沸保持5min，取下。
2.2 还原滴定
加入10滴钨酸钠溶液（25%），用三氯化钛溶液（1+9）滴至浅蓝色，再滴加重铬酸钾溶液至无色，立即加入20ml磷酸混酸（15+15+70），（铁精矿试样可以不加硫酸混酸），5滴二苯胺磺酸指示剂（0.2%），用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色。
3 分析结果的计算
3.1 按下式计算 TFe（%）=TFe/k2cr207×V0全铁的百分含量：
式中：V0—试样消耗量重铬酸钾标准溶液的体积，（ml）；
TFe/k2cr207—重铬酸钾标准溶液对铁的换算因素（滴定度），（g/ml）。
石灰及还原铁二氧化硅的测定
准备：一、做坩埚、石墨垫底。
二、用滤纸做锅，加4g混合熔剂（硼酸1g+2g无水碳酸钠），称试样0.2g于坩埚中。
熔样：试样与混合熔剂混匀包好放入石墨垫底的坩埚中，放入850℃的高温炉门口灰化后移至高温区熔15-20分钟。
溶解：取出坩埚并摇动，冷却将熔球置于150mL的盐酸中，在搅拌下至熔解完，溶液清亮后过滤于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀为母液。
显色：1、移取5mL母液置于100mL容量瓶中。
2、加20mL钼酸铵（1.25%）混匀放15分钟。
3、加50mL草、硫混酸摇匀。
4、加5mL硫酸亚铁铵+抗坏血酸摇匀。
5、加水稀释至刻度摇匀比色。
比色：用721型分光光度计波长680nm，用1cm的比色皿，空气作参比。
试剂：石墨粉；镍坩埚（铁坩埚）；瓷坩埚；盐酸（1+5）；草酸2%；硫酸1+8；[3份草酸2%加
1份硫酸（1+8）]配制为草、硫混酸；硫酸亚铁铵2%+抗坏血酸2%按1+1配制（硫酸亚铁铵缓缓倒入抗坏血酸中）；钼酸铵（1.25%）；1份硼酸+2份无水碳酸钠配制为混合熔剂。
