化学沉淀法制备纳米羟基磷灰石粉体

更新时间:2023-06-10 23:11:14 阅读: 评论:0

化学沉淀法制备纳米羟基磷灰石粉体
1实验目的:
熟练使用化学沉淀法制备纳米粉体;
2、实验原理
化学沉淀法为制备纳米粉体的常用方法,本实验以Ca(NO3)2(NH4)2HPO4NH3·H2O为原料,制备纳米羟基磷灰石粉体,基本原理如下:
(NH4)2HPO4+NH3·H2O        (NH4)3PO4+ H2O
3(NH4)3PO4+ NH3·H2O      (NH4)10(PO4)3·OH
2(NH4)10(PO4)3·OH+10Ca(NO3)2      Ca10(PO4)6(OH)2+20NH4NO3
3、试剂和仪器
Ca(NO3)2·4H2O,分析纯;(NH4)2HPO4,分析纯;氨水,分析纯;无水乙醇,分析纯;蒸
馏水,实验室自制。
    电动搅拌器;三口瓶;烧杯,分液漏斗,量筒,玻璃棒,天平,抽滤装置等。
4、实验过程
1)安装实验装置。将三口烧瓶,铁架台,水浴锅,冷凝管,搅拌器等安装成需要的装置形式;
2)配料。按n(Ca)/n(P)=1.67的配比分别称取相应量的Ca(NO3)2·4H2O(NH4)2HPO4,放入500ml烧杯中,迅速加入250ml蒸馏水,用玻璃棒进行搅拌直至溶解完毕;
3)加料、反应。将硝酸钙溶液加入三口烧瓶中,开动搅拌器进行搅拌,加入一定量氨水,调节pH>12,将(NH4)2HPO4溶液加入250ml分液漏斗中,慢慢滴入三口瓶中,控制时间为1小时,整个过程保持搅拌并在室温下进行;
4)升温反应。(NH4)2HPO4溶液滴加完毕后,使水浴升温至90℃,并保温反应3小时,整个过程保持搅拌;
5)降温冷却。保温3小时完成后,使其降温冷却至室温;
6)抽滤、洗涤。将所得反应物用抽滤装置进行抽滤、洗涤,过程中用蒸馏水不断冲洗,直至溶液pH7
7)干燥。将所得粉体放入真空干燥箱中进行干燥,于80保温4小时,120℃保温4小时;
8)研磨、过筛。将干燥后的粉体研磨后过200目筛;
9)煅烧。将过筛后的粉体于800℃保温30分钟进行煅烧处理,得纳米羟基磷灰石粉体。
本实验具体要求:
1)配制3.0mol/lCa(NO3)2·4H2O溶液250ml,按n(Ca)/n(P)=53配置相应浓度的(NH4)2HPO4溶液250ml,要计算出Ca(NO3)2·4H2O(NH4)2HPO4的具体称量重量;
2)氨水按120ml加入。

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