羟基磷灰石合成方案
羟基磷灰石基本信息:羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2,M=1004),熔点:1650℃,比重:3.16g/cm3,溶解度:0.4ppm,Ca/P:1.67
合成方法:化学共沉淀法
原料:四水合硝酸钙(Ca(NO3)2·4H2O,M=236.15)、磷酸氢二铵((NH4)2HPO4,M=132.06)和氨水(NH3·H2O,M=35.05)。
反应方程式:
需要设备:搅拌器、恒温水浴锅、酸度计、离心机、pH试纸、烧杯(2L、1L、500ml),量筒(500ml或1L),1L容量瓶(2个),分液漏斗(500ml,2个),玻璃棒,保鲜膜。
实验步骤
1、配制浓度为0.5mol/L硝酸钙和磷酸氢二氨溶液;
2、将恒温水浴锅恒温至50℃,用量筒量取1000ml浓度为0.5mol/L硝酸钙溶液倒入大烧杯中,并将烧杯置于恒温水浴锅中,再用分液漏斗滴加氨水将溶液的pH值调节至10~11;
3、在搅拌器的不停搅拌下,用量筒量取600ml、0.5mol/L磷酸氢二氨溶液,将其装入分液漏斗,然后缓慢加入烧杯中。在滴加的过程中,使用pH酸度仪实时监测并通过滴加氨水来控制其pH值保持在10~11。当磷酸氢二铵溶液滴加完后,用适量的水冲洗漏斗。继续搅拌30分钟,用保鲜膜封闭烧杯口;
4、静置陈化24小时;
5、将反应产物用离心机离心分离。除去上清液,加入蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀后,继续离心3~5分钟:重复步骤多次,直至测得的pH值在7~8之间(一般需要离心4—5次);向沉淀物中加入酒精,再离心清洗2次,最后得到纯净的HA乳状胶体;
5、将HA乳状胶体倒入培养皿中,置于恒温为70℃干燥箱中干燥24小时;
6、将干燥后的HA粉体置于马弗炉中,700℃烧结2小时,得到羟基磷灰石粉末。
合成羟基磷灰石技术路线图