实验一恒温技术与液体粘度的测定一、实验目的1. 熟悉恒温槽的构造及各部件的作用，学会恒温槽的安装和使用方法；2. 了解贝克曼温度计的使用方法，测定恒温槽的灵敏度曲线；3. 学会使用乌氏粘度计测量液体的粘度。二实验原理4. 恒温技术原理温度对物理化学的各种参量和化学反应有着显著的影响，因此许多实验工作都要在某一恒温温度下进行。恒温控制可分为两类，一类是利用物质的相变点温度来获得恒温，如冰水混合物（0℃）、液氮（77.3℃）、沸点萘（56.5℃）等。另一类是利用电子调节器加以、沸点丙酮（56.5℃）自动调节。在近代实验技术中普遍应用后者。其优点是温度可以任意选定，控温精度高。图1-1 恒温水浴的控温示意图本实验是应用电子继电器和电接点温度计共同完成控温目的的。如图1-1 所示，电接点温度计（Ｔr ）有两个电极，其中一个电极是可调电极，由上部伸入毛细管内，末端可由磁性螺旋杆随意调节；另一个电极为固定电极，它伸入温度计底部与水银柱相接。这样，将电接点温度计置于水浴中，利用磁性螺旋杆可将标铁调节到欲控制的温度上。当水浴中的液体温度升高时，水银柱上升，两极导通，反之则断开。两电极的通断又影响着电子继电器（虚线框部分）中通过线圈Ｊ的电流的大小。Ｊ的电流大时，则产生的磁力强，克服弹簧（Ｓ）的弹力而吸下开关Ｋ使加热器（Ｈ）导通工作，反之则停止加热。恒温槽的灵敏度及其测定恒温槽的灵敏度是衡量恒温槽恒温性能好坏的主要标志。灵敏度与水银接点温度计中毛细管的粗细，金属丝与水银接触处是否清洁，搅拌器的效果，加热器功率的大小，恒温槽的体积大小及其热量散失，继电器的灵敏度等诸多因素有关。为了测定恒温槽的灵敏度，可在指定温度下，采用贝克曼温度计来测定恒温槽温度的微小变化，作出恒温槽温度Ｔ随时间t 变化的曲线，如图1-1 所示。图1-1 曲线a 表示恒温槽的灵敏
度良好，温度的波动极微小；曲线 b 表示灵敏度较差，需要更换较灵敏的水银接点温度计；曲线 c 表示加热器的功率太大；曲线d 表示加热器的功率太小。图1-2 恒温槽的灵敏度曲线若灵敏度曲线上的最高温度为T高，最低温度为T低，则恒温槽的灵敏度TE 可表示为T高T低TE ±（1-1） 2 槽温是由槽内的0.1℃分度的精密温度计指示的，以Ｔ表示，则恒温槽的温度以T ± TE表示。5. 液体的粘度及其测定原理粘度又称为内摩擦或粘（滞）性。粘度是流体内部阻碍其相对流动的一种特性。液体在管中流动时，液体在平行于其流动的方向上可以分成流动速度不同的各层，在任何相邻两层的接触面上就有与其流动的方向平行且方向相反的阻力，它被称之为内摩擦力或粘滞力。内摩擦力 f 与两液层速度之差成正比，而与两液层间的距离dx 成反比，与两液层的接触面积Ａ成正比，即：du f η A （1-2）dx式中η 为比例系数，称为该物质的粘度系数，简称粘度。测定液体粘度的仪器和方法主要可分为三类：（1）毛细管粘度计——由液体在毛细管里的流出时间计算粘度。（2）落球粘度计——由圆球在液体里的下落速度计算粘度。（3）扭力粘度计——由一转动物体在粘滞液体中所受的阻力求算粘度。在测定低粘度液体及高分子物质的粘度时，以使用毛细管粘度计较为方便。液体在毛细管粘度计中因重力作用而流出时，服从泊塞叶（Poiull）公式：η π h g r4 V m （1-3）ρ 8lV 8π l t式中η 为液体的粘度，ρ 为液体的密度，l 为毛细管长度，r 为毛细管半径，t 为流出时间，h 为流过毛细管液体的平均液柱的高度，g 重力加速度，V 流经毛细管的液体体积，m 为毛细管末端校正系数。。（一般在r/l1 时，可以取m1）对于某一支指定的粘度计而言，上式可写成下式：η B At （1-4）ρ t式中：Ａ和Ｂ是
毛细管常数，Ｂ1；当流出时间t 在 2 分钟左右（大于100 秒）时，该式后项可以忽略。如有两种液体，在同一温度下，以相同的体积Ｖ流经同一管子时，根据公式（1-4）且把后项忽略，则二种液体的粘度分别如下：η1 At1 （1-5）ρ1将（2-4）式除以（2-5）式，得：ρ 1 t1 η1 η 2 （1-6）ρ2 t2如果知道液体2 的绝对粘度η ２和密度ρ 1 和ρ 2 ，再测出液体１和液体２流过同一毛细管的时间t 1 和t 2 ，则可以计算出液体１的粘度η 1 。二、实验仪器和试剂恒温槽装置1 套（包括玻璃水浴；电加热器；电动搅拌器；电子继电器；水银接点温度计；0～50℃0.1℃分度的精密温度计；２kW 调压变压器）；贝克曼温度计1 支；乌氏粘度计1 支；停表 1 只；放大镜、吸耳球、胶管、夹子各1 个；蒸馏水量筒1 个；容量瓶1 个；比重天平；丙三醇溶液：60，80。四实验步骤1. 将蒸馏水注入玻璃缸内，按图1-1 安装好温度计、搅拌器、接触温度计和恒温控制器（即晶体管继电器），接好线路，经教师检查后接通电源。2. 调节恒温槽的温度。开启继电器，开动搅拌器，将与加热器相联的调压变压器调到220V 或某指定值，调节水银接点温度计，使其标铁上端与辅助温度标尺的温度示值所需控制的温度低1～2℃，及时锁住固定螺丝。这时，继电器的红色指示灯表示加热器工作；直到继电器的绿色指示灯亮，表示加热器停止加热。观察槽中的精密温度计，根据其与所需控制温度的差距，进一步调节水银接点温度计中金属丝的位置。细心地反复调节，直至在红、绿交替出现期间，精密温度计的示值恒定在所需控制的温度为止（第一个指定温度为25.0℃冬季可取20.0℃，夏季可。最后将固定螺丝锁紧，使磁铁不再转动。取30.0℃）分别将恒温槽调节到25℃、30℃两个温度下进行恒温1. 恒温槽灵敏度的测定（1）根据恒温槽的指定温度，调节好贝克曼温度计，使其在指定温度时的示值在2～3℃刻度间。将
已经调好的贝克曼温度计置入恒温槽内，安放在精密温度计旁边。（2）观察恒温槽的温度的微小变化。每隔2min 记录一次温度（同时读取贝克曼温度计和精密温度计的示值），共记录60min（至少测定温度波动的三个周期）。记录好温度的波动情况，每个恒温温度下分别测定三次。以时间为横坐标，以温度为纵坐标，绘制该恒温温度下的温度－时间曲线；取最高温度和最低温度计算恒温槽的灵敏度。本实验还可以使用一种市售的玻璃恒温槽，它与本实验组装的恒温槽具有相似的构造和灵敏度，所不同的是用热电偶作为感温元件，采用键入式设定恒温温度和灵敏度，其使用方法见本实验的“附录 3 SWQ 智能数字恒温控制器” 。2. 60丙三醇水溶液粘度的测定（1）将恒温槽恒温在20±0.1℃。取（2）一支干燥、洁净的乌氏粘度计，从粘度计Ｂ管中加入14ml60的丙三醇水溶液，再将粘度计固定在铁架台上并垂直放入恒温槽中进行恒温。粘度计的球要完全浸没在恒温水中。（3）用吸耳球由 B 管将溶液吸到球1，移去吸球，让溶液在自身重力的作用下自由流出。当液面到达刻度a 时，揿停表开始计时。当液面降到刻度b 时，再揿停表，测得刻度a、b 之间的溶液流经毛细管的时间。反复操作三次，三次数据间相差不大于0.1s，取平均值，即为流出时间。（4）从恒温槽中取出粘度计，用蒸馏水将粘度计洗涤干净。按上述方法测定在此温度下蒸馏水的流出时间。（5）用比重天平测上述几种溶液的比重。五注意事项1. 恒温槽安装完毕后，须征得教师的同意后方能接通电源。2. 贝克曼温度计易损坏，操作前一定要仔细阅读有关贝克曼温度计的构造与使用的介绍。 3. 正确地调节与使用接触温度计是本实验的关键，使用时要注意以下几点：①我们在调节接触温度计时，在所需的恒温温度下，
能使恒温控制器的继电器刚好处于“接通”与“断开”的临界状态，反映在指示灯上是刚好红、绿交替时，则是一个最佳的调节状态。②由于恒温槽中液体介质的热传导会出现滞后现象，因而造成所谓温度超过了指示的温度。这多是由于加?绕鞯墓β使 咚 斐傻摹３ 瞬捎昧教准尤绕鞯陌旆ㄈタ朔 猓 箍梢越 哟ノ露燃频牡鹘诜至讲浇 小?③接触温度计中刻度板上的示值不能用来判断恒温槽的实际温度。恒温槽的实际温度只能依据1/10 温度计来判断。4. 粘度计在恒温槽中的放置一定要保持垂直；它极易折断，操作时要格外小心。六数据记录与处理1. 数据记录室温_________℃大气压力__________KPa （1）恒温槽灵敏度的测定恒温槽的指定温度__________℃记录表格：T/min 0 2 4 6 8 … T B /℃（贝克曼温度计）T/K （精密温度计）（2）60丙三醇水溶液粘度的测定在指定温度下，60丙三醇水溶液的密度____________ 在指定温度下，水的密度____________，粘度
_____________；记录表格：60丙三醇水溶液水T/K t1 t2 T/min t3 t 2. 数据处理（1）恒温槽灵敏度的测定以T B 对t作图，绘出本恒温槽装置（在指定操作条件下）的灵敏度曲线，由曲线上的T 高和T 低计算出灵敏度T E 。（2）60丙三醇水溶液粘度的测定根据水在指定温度下的密度和粘度及丙三醇的密度，计算60丙三醇水溶液粘度：七思考题 1. 恒温槽装置有哪些部件组成？2. 恒温中影响灵敏度的因素有哪些？3. 水银接触温度计的结构有什么特点？如何用它来控制恒温槽的温度？ 4. 液体的粘度与温度的关系如何？附录 1 贝克曼温度计的构造与使用贝克曼温度计是水银温度计的一种，它的构造见图1-3。它的主要特点如下：（1）贝克曼温度计的标尺刻度精细。1℃间隔约长5cm，中间分为100 等
分，故可以直接读出0.01℃。如果用放大镜观察，可以估计到0.002℃测量精度较高。（2）贝克曼温度计上的标度通常只有5℃，所以量程较短。（3）贝克曼温度计的测温水银球内的水银储量可以借助顶端的水银贮槽来调节，所以可以在不同的温度范围内应用之。（4）由于贝克曼温度计的水银球内的水银贮量可以改变，所以其示值不是温度的绝对数值，只能在量程范围内精密地表示出体系的温度变化的温差
（T ）。贝克曼温度计在使用前需要根据待测体系的温度及温差值的大小来调节水银球中的水银量。调节方法如下：（1）确定所使用的温度范围。通常我们要测量的温度变化类型大致有三类：第一类是测量温度降低；第二类是测量温度升高；第三类是测量温度的波动。若为温度降低的实验（如凝固点降低法测定物质的摩尔质量），则水银柱指示的起始温度应调节在4℃左右；若为温度升高的实验（如燃烧热的测定），则水银柱指示的起始温度应调节在1℃左右；若为温度波动的实验（如丙三醇粘度的测定），则水银柱指示的起始温度应调节在2.5℃左右。（2）进行水银贮量的调节。水银贮量的调节方法有两种，第一种方法是恒温浴调节法，第二种是标尺读数法。现以考察恒温槽恒温性能为例介绍恒温浴调节法的操作方法。设恒温槽的恒温温度T303.2K，希望贝克曼温度计上的示值为 2.5 左右处。其调节的步骤如下：①估计水银液面在2.5 处到毛细管弯头处（b）点的温度值（即刻度数）T X （参看图1-3）T X 由两部分组成即T X Ta Tb 。其中是2.5 处到水银柱刻度的最高点（a）这一段的。温度读数，它可由温度计的刻度准确读取的，Ta 6.0 - 2.5 3.5。Tb 是a点到毛细管弯头处（b）点
这一段的温度计的读数，由于这一段的水银毛细管没有刻度，因而只能对照有刻度的毛细管来估计，一般说来Ta 2.5 左右。所以T X Ta Tb 3.52.5 6。②设法使下部的水银球中的水银与
上部的水银贮槽中的水银连接起来。将贝克曼温度计浸在温度较高（70～80℃）的恒温水浴中，使毛细管内的水银上升到毛细管弯头处（b）点，并在球形出口处形成滴状，然后从水浴中取出贝克曼温度计，将其倒置，使水银贮槽中的水银与毛细管中的水银连接起来，然后将贝克曼温度计正立起来。③另用一恒温水浴，将其温度调节到 b 点所需要的温度（温度为T T X ，即303.26 309.2K）。将贝克曼温度计置于该水浴中，恒温5～10min。④从水浴中取出贝克曼温度计，以右手紧握它的中部，使贝克曼温度计垂直，用左手的虎口由下往上撞击右手腕，水银柱即可在弯头处（b 点）断开。这一动作要迅速，且要远．．．．．．离实验台，以免碰坏温度计。．．．．⑸将调好的贝克曼温度计置于欲测温度（303.2K）恒温水浴中，观察水银柱是否停在2.5 处左右。若有较大的偏差时，应该重复上述的操作，直到达到要求为止。由于贝克曼温度计是由薄玻璃制成的，尺寸也较大，易损坏。所以一般只将贝克曼温度计放置三处：其一，（不使用时，）置于温度计的盒中；其二，（调?谑保 ┪赵谑种校 挥Ω盟嬉飧橹茫黄淙 ㄊ褂檬保 ┌沧霸谑褂玫囊瞧魃稀５鹘诒纯寺 露燃剖保 ⒁馕鹗蛊涫艿骄缛然蛑枥洌 褂Ρ苊馐艿街鼗鳌Ｒ丫 鹘诤玫谋纯寺 露燃疲 ⒁馕鹗姑 腹苤械乃 儆胛露燃粕喜康闹 壑械乃 嗔 印?目前实验室逐渐以“精密数字温差仪”取代贝克曼温度计。精密数字温差仪具有操作简单，使用方便等优点，详细情况请参阅后面的附录。附录2 晶体管继电器电路图图1-4 晶体管继电器的电路图T－电源
变压器；D 1 、D 2 、D 3 、D 4 －2AP3 晶体二级管；J－121 型灵敏继电器；L 1 －工作指示氖泡；L 2 －电源指示灯泡。图1-4 中的1，2 点与接触温度计相连接，当接触温度计中水银柱与钨丝触针未接触时，1，2 点断路，三极管的集电极电流使继电器工作，电加热器通电加热，恒温槽的温度上升。当温度达到所需要的恒定温度时，水银柱便与钨丝触针接触，1，2 点短路，这时基极电流为零，集电极电流极小，继电器将衔铁放开，电加热器停止加热，恒温槽的温度开始下降。当水银柱与触针再次断开时，集电极电流增大，继电器将重新加热。这样反复进行，就使恒温槽的水温恒定于某一温度下。一般控制的温度波动范围在±0.0～0.01K，进一步的改进，可达±0。001K。图1-5 SWQ 智能数字恒温控制器的面板图附录3 SWQ 智能数字恒温控制器从本实验的内容中我们了解到，恒温槽的恒温性能主要取决于感温元件和恒温控制器，接触温度计的调节是恒温准确与否的关键。接触温度计的构造简单，通过它很容易理解恒温原理。近年来，由于实验技术的发展，这种调节技术被数字式恒温控制器的键盘输入所取代，使恒温操作更加简单，克服了人为因素对恒温效果的影响。“SWQ 智能数字恒温控制器”是通过微处理器对温度传感器（热电偶）的信号进行线性补偿，利用数字信号处理技术进行恒温控制，采用键入式温度设定，可以人为地设定恒温槽的灵敏度（回差）。其操作面板如图1-5 所示。“SWQ 智能数字恒温控制器的使用方法如下：1. 将热电偶插入恒温介质中，电源开关置于“开” ，此时“恒温”指示灯亮，左边LED显示为介质温度，右边LED 显示为0.00℃ 3. 恒温温度的设置。例如欲将恒温槽调节到18.0℃。“1” 示按动设定键，右边LED 的十位数字闪烁，再按▲键位将逐次显示“0”、，至显“1”时停止按动▲ 键。按动设定键，右边LED 的个位数字闪烁，再按▼ 键，此位将逐次
显“8”示“9”、，至显示“8”时停止按动▼ 键。按动设定键，右边LED 的最后一位“0”数字闪烁，“ 再按设定键，工作”指示灯亮。此时右边LED显示值即为设定温度值图1-6 SYP 玻
璃恒温水浴操作面板18.0℃。 4. 打开玻璃恒温水浴（其操作面板如图1-6 所示）的加热器开关和水搅拌开关，恒温槽的温度将逐渐升高。在玻璃恒温水浴升温的过程中，可将加热器功率置于“强”位置，恒温时置于“弱”位置。需要快搅拌时“水搅拌”开关置于“快”位置，通常情况下置于“慢”位置即可。5.回差温度的设置按“回差”键，回差将依次显示0.5→0.4→0.3→0.2→0.1，达到回差温度的设置。当介质温度小于设定（温度－回差）温度时，加热器处于加热状态；当介质温度大于设定（温度＋回差）温度时，加热器停止加热。由此可见，此“回差”即为恒温槽的灵敏度。
6. 实验结束后，关闭加热器开关、水搅拌开关和恒温控制器开关。
