有关固体中TOC测定的样品的前处理及数据处理
有关固体中toc测定的样品的酸化及数据处理
通常固体中的toc测定有2种方法，其一是直接测定法，其二是减量法即toc=tc-tic，分别通过测定tc和tic从而得到toc。目前通常以直接测定法为主要检测手段。主要原因是仪器内置的酸化装置存在加酸的量控制问题，过量酸气会对仪器管线乃至ir检测器的损害。而不同的样品的含碳酸盐不同，使而很难精确控制酸的加入量，所以，目前被推荐的是toc的直接测定法即预先对样品的酸化处理。
toc测量：样品预处理
每份样品分成两部分，一部分处理后用来测试总碳tc(thetotalcarbonofthebulksample)的百分含量，另一部分处理后用来测试有机碳toc’(organiccarbonofthecarbonate-freeresidue)的百分含量。其具体方法如下:
(1)挑样品1克左右，50°c之下研磨（24小时），研磨后抽出放进干燥器，称量；(2)将样品研磨消灭至200目，特别注意拎一次性手套，防止轻易手碰触样品；(3)重新加入1mol/l的盐
酸（根据碳酸钙百分含量适度重新加入），回去碳酸盐，用磁力烘烤子烘烤，至碳酸盐全然反应，静置24小时；
(4)反复多次(4~5次)加入纯净水清洗p离心p倾倒上清液，用ph试纸检测，直到中性；(5)烘干（24小时），将样品研磨粉碎后放入干燥器，12小时后可称重上机测试。
数据处理：
实验测得的数据tc和toc’,其中toc’为除去caco3后的有机碳的含量，有机碳的绝对含量应为未除caco3时的有机碳含量。公式如下：
toc=(12-tc)/(12-toc’)*toc’
根据tc和toc’还可以求得caco3的百分含量:c=(c-toc’)/(12-toc’)
