Standard Operating Procedure
XXX有限公司 | XXXCo.,Ltd |
TOC-VWP总有机碳分析仪操作/维护/校验规程 TOC-VWP Total Organic Carbon Analyzer Operation /Maintenance/ Calibration | 文 件 号 | SOP-QC-XX-XX |
原文件号 | -------- |
颁发部门：QC | 生效日期 | 08/19/2010 |
分发范围：QA、QC | 失效日期 | 08/19/2013 |
复 印 数 | 2份 |
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1.目的
建立TOC-VWP总有机碳分析仪的操作和维护规程。
2.范围
QC实验室使用和维护TOC-VWP总有机碳分析仪。
3.责任
1）QC负责本SOP的编写，修订，培训及实施。
2）QA负责SOP的审核以及监督执行。
4.定义（无）
编 写 人 | 签名/日期： | 部 门： |
审 核 人 | 部 门 | | |
签名/日期 | | |
批 准 人 | 签名/日期： | 部 门： |
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5. 规程：
5.1 操作规程
5.1.1标准溶液的配制和保存
5.1.1.1 TC 标准溶液的配制方法
准确称取标准试剂邻苯二甲酸氢钾（预先用105℃～120℃加热约1小时后，在干燥器内放冷）2.125g至1L容量瓶中，加水溶解后并稀释至1L的刻度线上，混合均匀。此溶液的碳浓度相当于1000mg C/L（1000mg C/L=1000ppmC），作为标准储备液保存。使用时将此标准储备液用水稀释，配制成所需浓度的标准溶液即可。
5.1.1.2 IC 标准溶液的配制方法
准确称取标准试剂碳酸氢钠（预先在硅胶干燥器中干燥2小时）3.50g和碳酸钠（预先在280℃～290℃下加热1小时后，在干燥器中放冷）4.41g至1L容量瓶中，加水溶解后并稀释至1L刻度线上，混合均匀。此溶液碳浓度相当于1000mg C/L（1000mgC/L=1000ppmC），作为标准储备液保存。使用时将此标准储备液用水稀释，配制成所需浓度的标准溶液即可。
5.1.1.3 标准溶液的保存
标准溶液的浓度容易变化，特别是低浓度的，应密封保存在阴暗处，保存容器最好用玻璃瓶。1000mg C/L的标准储备液密封保存在冰箱中的期限约2个月。稀释后制成的100mg C/L标准溶液密封保存在冰箱中的期限约1周。由于IC标准溶液会吸收大气中的二氧化碳，浓度容易变化，密封保存非常重要。当产生测定值的重现性恶化，或灵敏度变化等现象时，请重新配制标准溶液。如在标准溶液中发现少量混浊时，由于变质的可能性增大，请重新配制。
5.1.2 仪器的准备和样品测试
5.1.2.1 打开电源，按仪器前面右下方的电源键。（电源键再按一次时，仪器的电源关闭。）
电源键 
5.1.2.2 载气压力的设定
5.1.2.2.1 载气供应源一侧的压力设定在300kPa。（使用压缩空气或罐装空气时，确认供气压力大于300kPa，小于600kPa。）打开仪器前门，用载气调压旋钮调节压力至200kPa。
5.1.2.2.2 载气流量的设定
设定 TOC－V 的载气流量，打开仪器的前门。旋转载气用流量调节上下键，使流量计为200mL/min。
5.1.2.3 软件操作和样品测试
打开计算机，打开“TOC－V样品表编辑器”，联机（预热时间约20分钟）。打开仪器前门，调整TC反应室载气压力，控制在200KPa。调整TC反应室载气流速，控制在200mL/min。如需调节IC反应器吹扫气流（一般工程师初次安装时已经调节）：打开仪器前门，从样品表编辑器下，打开[仪器] ＞[维护］＞[调节喷射气体流速（湿化学）］。在弹出窗口中点击［开始］。旋转吹扫气调节旋钮，至流速为200mL/min。调节后，点击［停止］键。点击［关闭］。若要作标准曲线，则先从[文件] ＞[新建] ＞[标准曲线]根据标准曲线向导设定相关参数；若要作样品，则先从[插入] ＞[样品] ＞[手动编辑参数] ＞[分析信息] ＞[标准曲线]
＞[注射参数] 根据测定需要，从[插入]中插入[标准曲线]、[样品]或者[监控样品]，分别对应测定标准曲线、未知样品，或者监控样品。
仪器稳定后，即［背景监视］中各项目显示绿色后，将取样管放入被测样品里，点击[开始]，开始测定。选择[查看样品窗口]，可实时看到样品出峰情况。实验结束。结果自动保存。
5.1.2.4 关机
从[仪器]中选择[关机]，确定后载气立刻停止，可以关闭载气阀门。反应室内自动降温，半小时后仪器电源自动关闭。
5.2 设备维护
5.2.1 二氧化碳吸收器的更换
位于仪器后方二氧化碳吸收器（P/N 630-00999）一年更换一次。
5.2.2 卤素脱除器的更换
卤素脱除器吸收氯时，内部的吸收剂发黑变色，随着吸收量的增加向出口侧发展。变色的先端达到快到末端的位置时，更换新的卤素脱除器。
5.3 使用注意事项
5.3.1本仪器测碳浓度大于200PPM需要稀释。
5.3.2测过高浓度的液体后再测低浓度需通过多次进样来清洗管路。
5.3.3过硫酸盐的配制
取60g过硫酸钠加15mL磷酸（85%）用纯水溶解并稀释到500mL。
5.3.4酸的配制
取100mL磷酸（85%）用纯水溶解并稀释到500mL。
5.4 校准
5.4.1 校准周期：每年一次和每次维修后。
5.4.2系统适用性试验
5.4.2.1对照品溶液的配制
蔗糖对照品溶液的制备
取经105℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释成每升中约含1.20mg的溶液（每升含碳0.50mg）。
1,4-对苯醌对照品溶液的制备
取1,4-对苯醌对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释成每升中约含0.75mg的溶液（每升含碳0.50mg）。
5.4.2.2试验
取总有机碳检查用水、蔗糖对照品溶液、1,4对苯醌对照品溶液分别进样，依次记录仪器总有机碳响应值。按下式计算，以百分数表示的响应效率应为85% ~ 115%。
式中 rw 为总有机碳检查用水的空白响应值；
rs 为蔗糖对照品溶液响应值；
rss为1,4-对苯醌对照品溶液响应值。
5.4.3灵敏度试验
5.4.3.1 TC 50ppm标准溶液的配制方法：
将TC标准储备液准确地用纯化水稀释，配制成含碳量为50ppm浓度的标准液。
5.4.3.2 TC反应室载气流量的调节
打开仪器的前门。旋转TC吹扫气流量调节旋钮，使流量计为150mL/min。
5.3.3.3 试验
将50ppm标准溶液，进500uL，按[开始]采集记录数据。重复进样5~6次。使其平均面积为1700±300，CV (n=5~6) ≤1.5%。
5.3.4 重复性试验
5.3.4.1 IC 50ppm标准溶液的配制方法：
将IC标准储备液准确地用纯化水稀释，配制成含碳量为50ppm浓度的标准液。
5.3.4.2 IC反应室载气流量的调节
从样品表编辑器下，打开[仪器] ＞[维护］＞[调节喷射气体流速（湿化学）］。在弹出窗口中点击［开始］。打开仪器前门，旋转IC吹扫气流量调节旋钮，至流速为150mL/min。调节后，点击［停止］键。点击［关闭］。
5.3.4.3 试验
将含碳量为50ppm标准溶液，进500uL，按[开始]采集记录数据。重复进样5~6次。使其CV (n=5~6) ≤1.5%。
5.3.5变化进样体积线性测试
变体积进样要求自动进样器能够准确进样。
5.3.5.1对纯化水分别用以下的体积：200, 500, 1500, 3000，5000 L进样。对于每一个峰，以峰面积和进样体积作直线确定相关系数(R2), 相关系数(R2)不得小于0.98。
5.3.6变化进样浓度线性测试
5.3.6.1 TC线性测试
进300 L下列TC标样0,0.5, 5, 25, 50, 75ppm，对于每一个峰以峰面积和进样浓度作直线确定相关系数(R2), 相关系数(R2)不得小于0.98。
5.3.6.2 IC线性测试
进300 L下列IC标样0,0.5, 5, 25, 50, 75ppm，对于每一个峰以峰面积和进样浓度作直线确定相关系数(R2), 相关系数(R2)不得小于0.98。
5.3.6.3 NPOC线性测试
进3000L下列TC标样0,0.5, 1, 1.5, 2, 2.5ppm，对于每一个峰以峰面积和进样浓度作直线确定相关系数(R2), 相关系数(R2)不得小于0.98。
6. 相关SOP：无。
7. 附件： TOC-V WP系统校准记录（RD-QC-314A）
8.更改记录
原版本号 | 更改内容 | 新版本号 | 生效日期 |
N/A | 建立新文件。 | SOP-QC-00-055A | 08/19/2010 |
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