1. 计量性能要求
1.1 无机碳检测示值误差
无机碳检测示值误差限为±4%(相对误差)。
1.2 有机碳检测示值误差
有机碳检测示值误差限为±5%(相对误差)。
2. 通用计数要求
2.1 外观检查
2.1.1 仪器无影响其工作的损伤、变形等现象;仪器名称、型号、出场编号、制造时间、制造厂名称等应齐全清晰。危险部件(高温、强光等)应有明显标志。附有生产厂家的使用说明书。
2.1.2 仪器结构完整、各部件和电缆插件连结可靠,配件齐全。各调节旋钮、按键和开关均能正常工作。仪器的指示刻度或数字显示要清晰;带有记录仪的仪器,其性能要能符合相关的技术要求。
2.1.3 气体管路应使用不锈钢管或聚四氟乙烯管,各接头要紧密牢固,在使用压力下不泄露。
2.2 检定环境
环境温度(20±10)℃,相对湿度≤85%,电源电压(220±22)V。
2.3 检定用标准物质及设备
2.3.1 碳酸钠纯度标准物质
国家二级标准物质。纯度值不确定度:0.02%,k=2。
2.3.2 邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质
国家二级标准物质。纯度值不确定度:0.02%,k=2。
2.3.3 分析天平:最小分度值0.1mg。
2.3.4 玻璃量器:A级。
2.3.5 检定仪器标准溶液所用的空白水(制备方法见附录)
2.3.6 其它要求
2.3.6.1 仪器放置:仪器应平稳的放在工作台上,无强光直射在仪器上,仪器周围无强磁场、电场干扰,无振动。室内空气清新、通风情况良好。
2.3.6.2 仪器用载气:载气气源压力与流量菌稳定在仪器规定数值。
3. 检定方法
3.1 外观
用目察、手触方法按要求进行。
3.2 无机碳检测示值误差
按使用说明书对仪器进行预热。参照仪器的使用说明书,用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。在仪器已经校正过的量程范围内,选取3个浓度的溶液:满量程的20%,50%,80%浓度的无机碳标准溶液,每个浓度的溶液重复3次进样并记录仪器的示值,计算3次测量示值的算术平均值。用平均值与标准值的相对误差作为示差误值。计算公式如下:
式中:d1—无机碳检测的示差误值;
—仪器3次测量值的算术平均值,mg/L;
c1s—无机碳标准溶液的浓度标准值mg/L。
取绝对值最大的d1作为仪器的无机碳检测示值误差。
3.3 有机碳检测示值误差
按使用说明书对仪器进行预热。参照仪器的使用说明书,用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。在仪器已经校正过的量程范围内,选取3个浓度的溶液:满量程的20%,50%,80%浓度的无机碳标准溶液,每个浓度的溶液重复3次进样并记录仪器的示值,计算3次测量示值的算术平均值。用平均值与标准值的相对误差作为示差误值。计算公式如下:
式中:do—有机碳检测的示值误差;
—
仪器3次测量值的算术平均值,mg/L;
cos—有机碳标准溶液的浓度标准值,mg/L。
取绝对值最大的do作为仪器的有机碳检测示值误差。
3.4 检测周期
总有机碳分析仪的检定周期一般不超过2年。
附录:
1. 标准溶液用水的制备方法
将去离子水或普通蒸馏水放入玻璃烧瓶内,滴入高锰酸钾溶液(0.3%体积分数),显出紫红颜色;每升水加1+1硫酸(2~3)ml,解热蒸馏。初馏分(约相当于全部水体积的1/5)弃掉,收集余下的馏出液。蒸馏结束时,瓶内应有高锰酸钾着色的残余。制备出的纯水,应保存在全玻璃容器内,并尽量减少与空气的接触,以降低二氧化碳的干扰。特别是要稀释低浓度溶液时的用水,一定要现用现制备。
2. 标准溶液配制方法
2.1 配制溶液所需的器材
使用的天平、移液管、容量瓶经计量检定。
2.2 化学试剂的处理
2.2.1 无水碳酸钠的处理
将无水碳酸钠放在瓷坩埚内,在270℃下烘干4h,然后放入干燥器内冷却,备用。
2.2.2 无水邻苯二甲酸氢钾的处理
将邻苯二甲酸氢钾放在称量瓶内,然后在烘箱中118℃下干燥2h,取出后放入干燥器内冷却,备用。
2.3 标准溶液的配制
2.3.1 无机碳标准溶液
准确称取一定量的无水碳酸钠,溶解在纯水中,然后转移至容量瓶中稀释至刻度,摇匀;并准确计算该溶液的浓度。
2.3.2 有机碳标准溶液
准确称取一定量的邻苯二甲酸氢钾,溶解在纯水中,然后转移至容量瓶中稀释至刻度,摇匀;并准确计算该溶液的浓度。