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varioTOC(液体)使用全攻略

更新时间:2023-06-10 16:21:43 阅读: 评论:0

varioTOC(液体)使用全攻略
VarioTOC 操作指南
液体模式(Liquid mode)
一.工作原理
1、TC的测定
载气经过流量控制器的调节后,以一定速度流进TC反应器,其中还包括UV灯和加热器,样品和氧化剂(过硫酸钠和磷酸)被注入已加热到80℃的反应器时,样品中的总碳被氧化并分解成二氧化碳,二氧化碳被反应管中的载气喷射到除湿器进行冷却和脱水,经过冷却和脱水处理后的二氧化碳气体经过卤素脱除器到达非色散红外检测器的检测池,检测器对二氧化碳进行检测。NDIR的模拟检测信号形成峰,数据处理器测量峰的面积,而峰面积与样品中的TC浓度之间成一定的比例关系,由此可以得到样品中TC的浓度。
2、TIC的测定
TIC是指溶解在水中的二氧化碳和碳酸盐中的碳。通过少量的磷酸酸化样品以获得低于3的pH值,所有碳酸盐都产生二氧化碳,反应公式如下:
Me2CO3+H3PO4=CO2+2MeCl+H2O
MeHCO3+H3PO4=CO2+MeCl+H2O
生成的二氧化碳和样品中溶解的二氧化碳以气泡喷射的形式从样品中挥发出来,被输送到NDIR检测器进行检测。
3、NPOC不可吹除有机碳分析原理
通过添加磷酸酸化样品后,喷射气体被注入样品以消除TIC组分。然后,测定进行喷射之后的样品中含有的TC,以确定总有机碳,获得的结果即为TOC 结果,但是此分析结果被称为NPOC结果,以区分通过TC和TIC之差获得的TOC值。一般来说,纯化水中的可吹除的有机物质浓度很低,因此可以使用NPOC 方法进行TOC分析。
一.开机顺序
1、开启PC + Printer;
2、开启VarioTOC 主机,等待仪器及自动进样器初始化结束;
3、进入VarioTOC 软件(若PC 与TOC 主机连接正常,软件Status Pane 栏由粉红色转变为绿色);
4、开启载气: 先打开气瓶,设定气体钢瓶的减压阀二级表的压力为
0.1-0.12MPa(1.0-1.2 bar),此时,软件压力显示“Pressure”:900mbar~950mbar;
5、运行Options/Parameters/Temperature,设置燃烧炉温度
(p:850℃);
6、观察软件的Status Pane 栏,Process:Standby;Temperature Comb.tube:850℃;Flow[ml/min]: MFC /Flow /Pressure 稳定, Maintenance<80%, Caroul: 32 pos. Arm: bottom;
二.初始化测试
1、在System/Mode/Analysis mode 中,选择Liquid 模式;
2、在System / Feeding 中,选择自动进样器的重复进样次数,一般为2-3次;
3、在Hole Pos.中输入自动进样器上样品瓶的位置(1~32);
4、双击Name 下的一栏,输入pure water;
5、在Method 列中,双击Method 下的一栏,选择对应的测试方法(例如:
TIC/TC);
6、在Coeff 列中选择标准曲线,一般为default(默认),有时还要输入进样体积0.2-0.6ml,一般为0.5mL;在进样器对应位置中,放好超纯水;
7、激活"I"是自动操作;
8、激活"I/O"是单次分析;
9、空白测定(Blank)(进样超纯水)TIC/TC 的area 值(TIC area在150左右,TC在600
左右)稳定;
10、第一次做样,进样顺序为:先测定4-5个超纯水,待数值稳定后,对样品进行测定,结束前再测定2个超纯水对管道进行清洗。
三. 常规分析
1.System/Mode,选择选择Liquid 模式;
2.在Hole Pos.中输入自动进样器上样品瓶的位置(1~32);
3.System / Feeding,选择自动进样器的重复进样次数,一般3次;4.Name,双击Name 下的一栏,输入"样品名称";
5.在Method 列中,双击Method 下的一栏,选择对应的测试方法(例如:
TIC/TC);
6. 在Coeff 列中选择标准曲线,一般为default(默认),有时还要输入进样体积0.2-0.6ml,一般为0.5mL;
7. 在进样器对应位置中,放好样品;
8. 激活"I"是自动操作;
9. 激活"I/O"是单次分析;
10. 做完样品后,再测试纯水3 次清洗管路;
11. 样品全部测试完毕,仪器自动进入睡眠(Sleeping)状态,自动关闭载气和降温;待Comb.tube 降温至100℃后,即可退出程序,关闭PC、TOC 主机,关闭计算机,关闭载气。
12、平时做样,进样顺序为:先测定1-2个超纯水,待数值稳定后对样品进行测定,最后在结束前测定2个超纯水以清洗管道。
四、注意事项
(一)检出限范围:1-50ppm(根据标准溶液校准可以进行调整)
第一次使用前需要用标准溶液对其进行校准,测TOC采用碳酸钠和邻苯二甲酸氢钾(KHP);测TNB采用碳酸铵、邻苯二甲酸氢钾、氯化铵和硝酸钠;1、高浓度的母液(500mg/lTIC+500mg/lTOC):准确称量4412.1 mg Na2CO3和1062.7 mg KHP(邻苯二甲酸氢钾) ,用去离子水溶解并稀释至1000ml即可;
2、高浓度的母液(500mg/lTIC+500mg/lTOC+500ppmTNb):准确称量4412.1 mg Na2CO
3、1062.7 mg KHP(邻苯二甲酸氢钾)、955mg NH4Cl (或(NH4)2SO4硫酸铵1178.1mg)、1518mg NaNO3 (或硝酸钾KNO3 1803.7mg),然后用去离子水溶解并稀释至1000ml;
3、母液的冷藏保存期: 约4周. 稀释液: 1-2天
4、用母液配制其他浓度,计算公式如下:
NV=N1V1 (稀释前浓度*体积=稀释后浓度*体积)
(二)仪器正面装置(正面燃烧,右侧电路,左侧气路)
1、吸收管:白色的是高氯酸镁(块状),1/2变成红色需更换;黑色的是铁丝,1/2变成暗黄色需更换,否则会氧化撑破吸收管;
2、磷酸管:(浓度为1%)降至1/3时需要及时添加,加至标签即可;
3、载气:采用高纯氧气(99.99%),钢瓶的总阀在12-15Mbar之间,降至5以下即需更换;
4、全自动进样器:12号进样针,7号鼓气针,若发生堵塞,可通过超声处理;(三)软件界面介绍
1、Process:仪器的状态
2、Detector:IR 968 wait end 红外检测的状态
3、IR temp:25.7℃红外检测器的温度
4、Temperature [℃]:comb tube:848 燃烧管实时温度
5、Flow [mL/min]:179氧气的流量
6、Press[Mar]:973 氧气的压力
7、Maintenance:4% 仪器维护,即仪器本身状态,如100%必须维护,options-nainenence-intervals看什么到期要更换:液体燃烧管、灰分管、吸收管
8、Caroul:liquid 50 pos. position,3表示自动进样器和做样品数的状态
9、Arm:bottom 表示进样针的位置(上或下)
10、数据的导出:可以导出三种格式,存储在C盘
11、图表表示红外检测,意义不大
12、需要暂停和唤醒测试,点击stop /wake up

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标签:样品   进行   载气   测定
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