1.目的
通过对TOC清洁验证方法的专属性、准确度与精密度、线性、检测限和定量限、回收率（棉签擦拭法）进行验证，从而确定利用TOC进行清洁验证方法检验的可靠性。通过TOC进行清洁方法的验证，其专属性好，准确度为-1.1%，检测限为2.88ppb、定量限为9.60ppb，在250ppb、500ppb、750ppb浓度范围内线性关系好，R为0.99999，棉签擦拭的平均回收率为81.6%。
2.相关标准品和检测材料
蔗糖对照品溶液、无水葡萄糖、棉签、不锈钢镊子、钢板、具塞试管等
2.2 检测设：TOC检测仪
3.准确度
以浓度为500ppb的蔗糖为对照溶液测定其准确度。
4.精密度
取浓度为500ppm的蔗糖对照溶液连续测定3次，
5.线性
取浓度为250ppb、500ppb、750ppb的蔗糖对照溶液、由仪器设定自动扣除空白后的检测结果，进行线性分析结果如下：
以三个浓度对应测定值做线性方程：
y = 1.00200 x - 6.00000
R 2 = 0.99999
0100200300400500
6007008000
100
200
300
400500
600
700
800
浓度（μg/mL）
峰面积
6.1检测限（LOD ）LOD=3×0.96ppb=2.88ppb ；定量限（LOQ ）LOQ=10×0.96ppb=9.60ppb
7.棉签擦拭法的回收率 7.1含C 储备液的配制
以无水葡萄糖为原料，配制含C 为100ppm 的储备液，配制方法：取无水葡萄糖25mg ，用纯化水溶解，并稀释至100ml 。取样量为25mg 。 含C 浓度计算方法：
m(mg) ×72g/mol 25mg ×72g/mol
计算公式=--------------------------- =------------------=100ppm 180g/mol ×100ml 180g/mol ×100ml 7.2不锈钢板的擦拭方法
取1个棉签，用一面按下图所示，擦拭11道。
再翻转，用另一面，按下图所示擦拭另一面，擦拭11道。
然后取另一支棉签，用上述方法，用两面擦拭面板两遍。
7.3空白棉签的TOC值
取干净的棉签，擦拭面积为5cm×5cm的干净的不锈钢板，后放入到专用的采用瓶中，加入100ml的纯化水，超声处理10分钟后取出棉签，测定其空白棉签溶液的TOC值。
7.4棉签擦拭的TOC值
取浓度为100ppm的储备液10ml，置100ml容量瓶中，加纯化水至100ml，定容至刻度，即得10ppm的溶液。
用100μl的微量取样器，取含C为10ppm的溶液，每点50μL，按照5×4、5×6的排列方式，点于5cm×5cm的不锈钢板上，使含C溶液均匀分布在不锈钢板上，挥干溶剂。取经纯化水预处理的棉签，按照7.2项下的擦拭方法，擦拭点样后的不锈钢板，再用100ml的纯化水提取后超声处理10分钟。
按点样量，计算理论含C的数值为
10ppm×50ul×20
100ppb：不锈钢板的理论含C的浓度=-----------------------=100ppb
100ml
10ppm×100ul×20 200ppb：不锈钢板的理论含C的浓度=-----------------------=200ppb 100ml
10ppm×100ul×30 300ppb：不锈钢板的理论含C的浓度=-----------------------=300ppb 100ml
7.4.1不锈钢板的排列方式及点样量
理论浓度(ppb) 排列方式
每个点的点样量
(ul)
100ppb 5×4 50
200ppb 5×4 100
300ppb 5×6 100
7.4.2钢板擦拭回收率样品的检测结果
7.4.3擦拭回收率计算
实际检测TOC浓度-空白棉签TOC浓度
按公式=---------------------------------------------------------×100%
理论浓度
编号回收率（%）
1 81.1%
2 82.0%
3 81.7%
平均回收率81.6%
8.试验导出的检测方法
含葡萄糖的设备清洗后，取各取样点的清洗水，用TOC分析仪直接检测淋洗水的TOC浓度。
擦拭方法：取经纯化水处理的棉签，放入100ml的玻璃瓶中，按8.2的擦拭方式擦拭各取样点，取经擦拭过的棉签，用100ml的纯化水溶解，用超声波震荡，取震荡的水，放入TOC分析仪内检测，按公式计算。
