
Apollo 9000 TOC操作手册
Apollo 9000型TOC仪可以测定液体样品中的总碳(TC)、总有机碳(TOC) 和无机碳(IC)以及固体样品中的总碳(TC)。测定原理是将固体或液体样品在高温下燃烧(固体800℃,液体680℃),释放出的CO2经过干燥等净化处理之后,用红外检测器测定。测定TOC时,仪器先用浓磷酸处理样品(50ml 85%的磷酸+150ml水),除去无机碳,余下的为有机碳,经过高温燃烧、净化和红外定量。
测定的样品必须无微生物,防止进样管发霉;测定TOC的液体样品必须过0.45um滤膜;液体样品中盐分.含量过高可能会损害燃烧管,降低催化剂的效率,如果样品中含有50%以上的酸,也极容易降低催化剂的效率,可以通过降低进样体积和稀释的方法来解决。
液体样品的测定
具体操作步骤如下:
1. 打开计算机,打开氧气,将二级减压阀调至36psi:
2. 将TOC仪主机背后的开关打开,检查TOC仪正面左下方的温度是否调到680℃。检查方法为按住Set键看显示的温度是多少;
3. 打开TOC Talk;
4. 在菜单中点击Setup>Instrument,在Instrument Setup/Status界面下的System一项选为Ready,此时燃烧炉开始升温,Gas Flow Rates的方框中显示通过燃烧炉的气流速度,旋转二级减压阀,使流速稳定在200左右。按OK键退出。
5. 制作标准曲线(以TOC 0-20ppm为例)
5.1 在TOC Talk菜单中点击Setup>Calibration>Standards,进入Calibration Setup界面;
5.2 在该界面的菜单中点击File>New;
5.3 此时,第一行被突出显示,在该行中将标准曲线中浓度最低的点的编号和浓度分别写入Standard ID和Concentration中,并在Method ID的下拉选项中选择TOC 0-20(如果是做更大的浓度,这里就应该选择相应的范围;如果是测定TC或IC就选择TC或IC的范围);
5.4 用向下的方向键创建第二行,并突出显示第二行,按照上述方法填写第二行;按浓度从低到高依此填写其它各点,填写完毕之后点OK,会出现一个对话框问是否保存修改,点击该对话框中的“Yes”,之后又会出现Enter New Calibration Curve ID的对话框,最后在Cal.Curve ID中将标准曲线的名称写上;
5.5 点击OK,TOC Talk自动指向Calibration>Set Active,选择TOC Curve(如果是测定总碳就选择TC Curve,如果是测定无机碳就选择IC Curve);
5.6 此时在TOC Mode—Active Calibration Curves界面中相应的量程后面显示出标准曲线的名称,如果不是,可从下拉选项中填写,填写完毕之后点击OK; 5.7 点击TOC Talk>Run,出现Sample Analysis/Strip Chart/Analysis Result三个对话框;
5.8 在Sample Analysis中点击Sample Setup,进入到Without Autosampler Analysis Setup界面,在该界面中将Sample Typc后面选上TOC Standard(如果是总碳就选择TC Standard,如果是无机碳就选择IC Standard),并将鼠标箭头指向所选项,此时会出现Choo Range对话框,选择相应的量程,点OK,接下来会自动出现Select Calibrator界面,在该界面中的Cal Curve ID中写有标准曲线的名称,在Standard ID中写有曲线各点的
名称,Concentration中写有各点的浓度,右上角兰色文字框提醒你选定待测的标准曲线的点,即将该行突出显示。点Exit退出,回到Without Autosmrtpler Analysis Setup界面;
5.9 在该界面的Number of Repeats中写入重复次数,Method ID中选上相应的方法和量程TO C0-20ppmC,点Save/U退出;
5.10 检查八通阀的D端是否与标准曲线的样品相连,A端是否与酸相连,G端是否与DI Water相连,连接完毕之后点Start开始进行标准曲线第—个样品分析。如果每个样品重复3次,那么分析—个样品需要大约20分钟;分析完第一个样品之后,Stop又变为Start,可以进行第二个样品的分析,重复1.5.7到1.5.9过程,直到所有的标样测完;
5.11 计算机将按照峰面积积分绘制标准曲线,当所有样品都测定完了之后,标准曲线的结果可以在Result中查;
6. 如果不测定标准曲线,将Setup>instrument中将System>Ready击活之后,在 Setup>Calibration>Set Active中选定所需要的标准曲线,进入Run的三个对话框;
7. 点击Sample Analysis中的Sample Setup,进入Without Autosampler Analysis Setup
界面,在Sample ID后面填写样品名称,Sample Type后面将样品类型改成Sample,在Method ID后面选择TOC 0-20ppm(如果是做更大的浓度,这里就应该选择相应的范围;如果是测定TC就选择TC的范围),规定好重复次数后点Save/U退出;
8. 检查八通阀的D端是否与标准曲线的样品相连,A端是否与酸相连,G端是否与DI Water相连,连接完毕之后点Start开始进行样品分析。如果每个样品重复3次,那么分析一个样品需要大约20分钟;样品的浓度显示在Analysis Result中的Mean中.下一个样品的分析从1.7开始。