TOC-VCPN(H)
一) 菜单说明
File文件: New新的,Open打开,Clo关闭,Save保存,Save As另存为,ASCII Export ASC输出,Print
打印,Print Preview打印预览,Print Setup打印设置,Page Setup页面设置,Exit退出.
Edit编辑: Undo不做, Cut剪切, Copy复制, Paste粘贴, Replace替换,Find找,Exclude去除,Recalculate
重新计算, Delete Data删除数据, input输入.
View显示: Calibration Curve标准曲线, Method方法, Sample Window样品测量, Properties属性,
Toolbar工具栏, Status Bar状态栏,Show all control bars显示所有控制栏.
Inrt 插入: Auto Generate自动产生, Calibration Curve标准曲线, Sample样品, Control控制.
Instrument仪器: Background Monitor背景临视, Connect连接, Standby等待, Start开始, Stop停止,
Maintenance维护, Properties属性.
Tools工具: Control Charts控制图表, Method Validation方法确认, Administration管理,
History Databa原始数据块.
Signatures署名: Sign sample table署名样品表, Verify sample table核实样品表,
Sign File署名文件, Verify File核实文件, Export Key输出键.
Options选择: General Information一般信息, Default Measurement Parameters默认测量参数,
Display ttings显示设置, Directories目录.
Window窗口: Cascade系列, Tile题目, Arrange Icons范围项.
Help 帮助.
二) 操作
1. 准备工作
1)开启载气钢瓶阀门,调节减压阀至0.4—0.6Mpa压力
2)打开主机前右下方的电源开关.
3)打开计算机电源,进入TOC-control V系统,双击Sample Table Editor, 输入密码，如果安装时没有
使用密码可以直接按OK进入。然后,点击New，在出现的小框内选择Sample Run确定进入,这时打开
对话框输入文件名点保存键。最后,点击connect,点击operation tting nd使TOC与计算机连机。
4)打开主机门,调节pressure旋钮,使压力表指示为200Kpa.调节carrier gas旋钮,使流量表指示为
150ml/min(H型或N型),对于N型也可调至130ml/min。并且检查加湿器的水位和排液瓶的水位。如果是H型的仪器，还应检查IC液是否冒泡，如不是，仪器就有漏气成在。
5)等待大约30分钟,TOC门上的绿色灯亮，表示主机已就绪，可以进行样品测定。若绿灯不亮,
表示主机未就绪，可在Instrument菜单下的Background Monitor,观察仪器的状态，如:TC FURNACE TEMP(总碳电炉温度),DEHUMIDIFIER TEMP(除湿器温度)，BASELINE POSITION(基线位置)，BASELINE FLUCTUATION(基线波动)，BASELINE NOISE(基线噪声)情况，如果都出现“√”符号说明仪器准备好了。
2. 标准样配制.
1) TC标准样的配制
称取在103℃温度下烘干1小时后的2.1259克邻苯二甲酸氢钾(试剂级Potassium hydrogen
phthalate)溶解于一升的零水中，该配制成的溶液即为TC1000ppm标准样。
2) IC标准样的配制.
称取3.5克的碳酸氢钠(试剂级sodium hydrogen carbonate)在干燥瓶内干燥2小时后和经
285℃温度下烘干1小时后的4.41克碳酸钠(试剂级sodium carbonate)溶解于一升的零水中,
该配制成的溶液即为IC1000ppm标准样。
3) TC标准样的保存期.
1000ppmTC标准样储存在密闭容器中并放置在冷藏柜中，大约保存二个月。100ppmTC标样
大约保存一个星期。
4) TC和IC标准样浓度一般设定5,10,25,50ppm。或50,100,200,400ppm.若需测量浓度小于
2ppm的样品必须使用高灵敏度总碳触媒和使用高纯度零水(通常使用Millipore Q装置制
成), 进行标准样的配制。零水中的含碳量越小越好，对测低浓度样品有利。
3. 标准样测定。
1) 进入TOC计算机操作系统后，点击New，在对话框中选择Calibration curve,选择相应的SYSTEM，点击下一步(Next).
2) 在cal.Type中选择Edit calibration points manually，和Fixed standard solution/variable。一般
是根据分析要求进行选择，点击下一步(Next)。
3) 在Analysis分析项中，选择TC或IC，NPOC。Default Sample:输入样品名，Default Sample ID:
输入ID号，Calculation:选择Linear Regression(线性回归)，Zero shift(零点偏移):根据需要选择，在File栏中输入文件名，点击下一步(Next)。
4) 在Units:选择单位，在No.of输入进样次数，在No of washes:输入清洗次数，SD Max:和
CV Max:输入最大标准偏差和变移系数，点击下一步(Next)。
5) 点击Add:输入第一点的标样浓度，再点击(2)，然后点击Add输入第二点的标样浓度。第三,
四，五点以同样方法编入。点击下一步，至到点击(完成)。
6) 在Inrt菜单中选Calibration Curve,然后，选择文件名，点打开。再点击Start，进行测量。
7) 如果有ASI装置还要设置样品瓶的位置（VIAL）。相应位置的颜色就变蓝色。
4. 样品测定
当样品浓度值大于1000ppm时，最好能加以稀释。
当样品混浊且悬浮物多时，最好能加以沉淀或过滤。
1) 在Inrt菜单中选择Sample，(如果有ASI-V可以选择Auto Generate,如果做过Method可以
选用）一般选Calibration Curve。然后调出文件，点击下一步。
2) 输入样品名和ID号，点击下一步。确认使用的校正曲线，点击下一步。
3) 输入单位，进样次数和SD，CV等叁数，点击下一步，至点击完成。
4) 点击Start，开始测样品。如果有ASI还应设置VIAL的开始位和结束位。
5) 根据对话框提示，依次测量，至全部样品完成。
5. TOC样品测定
1) 首先，建立Method，点New，在对话框中选择Method，在Analysis中点“▼”符号，选择
TOC(也可选TC，IC，NPOC)，输入文件名，选择TC，IC的校正曲线，点下一步,至点完成.
然后，在做样品时，在Method一栏中选择设置好的Method文件，下面的Calibration不用选
择，点Next。在测样时，仪器先做TC，再做IC，最后给出TOC结果。
6. (无机碳去除)NPOC的测定
当TOC为负值时(由于TC与IC数值趋于一致时，灵敏度不同而产生)，应采用IC去除法，即
NPOC法。
1) 在进行标准样品测定时，Analysis中选择NOPC。
2) 在以后的参数设定中要设定吹气(Sparge time)时间，和加酸量，吹气时间一般设为3-10
分钟。加酸量1.5-15%。一般以PH值2～3为好，做标准曲线的标准液同TC一样，也可以使用葡萄糖。
3) 在做完标线后，就可以测定样品了，点INSERT，选SAMPLE打开对话框，在标准曲线栏中选NPOC标线，测试完后，显示的NPOC值，即为TOC值。
7. 打印
在File菜单，点page tup，选择要打印的内容，然后点print preview,再点打印，就可进行
报告打印。
8.关机
在Instrument菜单中选择Standby，然后再选择Shut down power, 点Clo，仪器在30分钟后，
自动关电源。
三) 测定中问题解答
1. 测定出峰不正常
当TC出峰拖尾时。
1) 若TC(总碳)触媒不需再生，在Instrument菜单中的Maintenance选择Mechanical check
卸下TC拖板，点Washing TC，观察TC进样管出水情况，若进样管出水不是垂直一线,
需用小刀修整一下管口，或更换进样管。
2) 若TC(总碳)触媒需再生，同样在Maintenance菜单选择Regeneration of the TC Catalyst.再生动作完成后，一定要用零水进样，直到出峰正常。
3) 若TC触媒再生后，TC出峰还不正常，需考虑更换TC触媒。
当IC出峰拖尾时.
检查方法同TC，检查进样管出水情况。再生IC液，如果是N型（TOC-Vcpn）要检查盐酸的情况，吸管是否插入液面以下。
2. 数据重复性不好
1) 请注意注射器内是否有气泡，若有气泡，必须排出气泡。在Maintenance中选择Mechanical check,点SYR PUMP的UP和DOWN排出气泡。或卸下注射器，手动排出气泡,然后，再装
上注射器。卸下注射器可选择Chang syringe。(换注射器)检查注射器的TIP是否磨损漏液，
如果有渗漏现象，请更换TIP。
2) 请注意进样拖板是否有问题，动作是否好，是否到位，可在Maintenance中的Mechanical
check项进行检查。
四) TOC-V使用要点
1. 开机半小时后，等机器稳定，进行测量工作。
2. 注意TC触媒的再生和更换。
3. 注射器内的柱塞更换后或注射器更换后，必须进行注射器零位重新确认。
