总有机碳的测定
总有机碳(TOC)，是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量。因此常常被用来评价水体中有机物污染的程度。
1. 方法的选择
近年来，国内外已研制成各种类型的TOC分析仪。按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法。电导法、气相色谱法，湿法氧化—非分散红外吸收法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化，流程简单，重现性好、灵敏度高，因此这种TOC 分析仪广为国内外所采用，
2．水样的采集与保存
水样采集后，必须贮存于棕色玻璃瓶中并应充满采样瓶，不留顶空。常温下水样可保存24h，如不能及时分析，水样可加硫酸调至pH≤2，并在4℃冷藏，则可以保存7d。
燃烧氧化—非分散红外吸收法
3、方法原理
3.1 差减法测定TOC值的方法原理：水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)，总碳与无机碳之差值，即为总有机碳(TOC)。
3.2 直接法测定TOC值的方法原理：将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值（NPOC）。
4、干扰及消除
水中常见共存离子超过下列质量浓度时：SO42− 400 mg/L、Cl−400 mg/L、NO3− 100 mg/L、PO43−100 mg/L、S2−100 mg/L，可用无二氧化碳水稀释水样，至上述共存离子质量浓度低于其干扰允许质量浓度后，再进行分析。水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。
5、方法的适用范围
本方法检出限为0.1mg/L，测定下限为0.5mg/L，测定上限浓度为400mg/L。若变换仪器灵敏度档次，可继续测定大于400mg/L的高浓度样品。
6、仪器
6.1 非分散红外吸收TOC分析仪；
6.2 单笔记录仪；
6.3 0～50ul微量注射器。
7、试剂
7.1 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)：基准试剂；
7.2 无水碳酸钠，基准试剂；
7.3 碳酸氢钠：基准试剂。
7.4 无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水煮沸蒸发，待蒸发损失量达到10﹪为止。稍冷，立即倾入瓶口插有碱石灰管的下口瓶中，用来配制以下标准溶液时使用的无二氧化碳蒸馏水。7.5 有机碳标准贮备溶液：称取在115℃干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾0.8502g，用水溶解。转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。其浓度为400mg/L碳，在低温(4℃)冷藏条件下可保存约2个月。
7.6 有机碳标准溶液：准确吸取10.00mL有机碳标准贮备溶液，置于50mL容量瓶中，用水稀释至标线。其浓度为80mg/L碳。用时配制。
7.7 无机碳标准贮备溶液：称取经置于干燥器中的碳酸氢钠(NaHCO3)1.400g和预先在105℃下干燥至恒重的无水硫酸钠1.7634g溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。其浓度为400mg/L无机碳。
7.8 无机碳标准溶液，准确吸取10.00mL无机碳标准贮备溶液，置于50mL容量瓶中，用水稀释至标线。其浓度为80mg/L碳。用时配制。
8、步骤
8.1、校准曲线的绘制
分别吸取0、0.50、1.50、3.00、4.50 、6.00及7.50mL有机碳和无机碳标准溶液于10mL 比色管中，用水稀释至标线。配制成含0、4.0、12.0、24.0、36.0，48.0，60.0mg/L的有机碳和无机碳两个系列标准溶液。
分别移取20uL不同浓度的有机碳标准系列溶液，注入燃烧管进口，测量记录仪上出现的吸收峰高，与对应浓度作图，绘制有机碳校准曲线。
分别移取20uL不同浓度无机碳标准系列溶液，注入反应管进口，记录峰高，并绘制无机碳校准曲线。
8.2、水样测定
8.2.1 差减测定法：经酸化的水样，在测定前应以氢氧化钠溶液中和至中性。
吸取20uL混匀水样，分别注入燃烧管进口及反应管进口，读取峰高。重复进行2～3次，使测得峰高的相对偏差在10﹪以内为止，求其峰高均值。从上述两个校准曲线上分别查得相应的总碳(TC)和无机碳(IC)值。
8.2.2 直接测定法：把已酸化的约25mL水样移入50mL烧杯中，(加酸量为每100mL水样中加0.04mL(1+1)硫酸，已酸化的水样可不用再加)，在磁力搅拌器上剧烈搅拌几分钟或向烧杯中通入无二氧化碳的氮气，以除去无机碳。吸取20uL经除去无机碳的水样注入燃烧管进口。重复2—3次，使测得峰高的相对偏差在10％以内为止。由峰高的均值在有机碳校准曲线上查得相应的浓度值。
9、计算
9.1、差减测定法
TOC(mg/L)=TC—IC
9.2、直接测定法
TOC(mg/L)=TC
精密度和准确度：
四个实验室分析含10.8mg/L和39.8mg/L的总有机碳统一样品，实验室内相对标准偏差为0.7～2.1﹪，实验室间相对标准偏差为0.8～2.9％；相对误差1.9～4.3％。
10、注意事项
10.1、按仪器厂家说明书规定，按时更换二氧化碳吸收剂，高温燃烧管中的催化剂和低温反应管中的分解剂等。
10.2、根据文献报道，当地面水中无机碳含量远高于总有机碳时，会影响有机碳的测定精度。从对含无机碳和有机碳的合成样品(其中无机碳与总有机碳的倍数关系与我国南北方的某些地面水中的倍数关系相接近，一般为几倍)进行的回收结果(96.2～103.5％)表明，用差减法测定地面水中总有机碳，对测定精度的影响是可以接受的。
